CSIRO Mengembangkan Serat Karbon: Kualitas Superior, Kekuatan, dan Penghematan Biaya

"Pekerjaan CSIRO berpusat pada langkah pertama dalam produksi serat karbon, termasuk polimerisasi akrilonitril menjadi poliakrilonitril dan kemudian penenunan serta pemrosesan lebih lanjut PAN untuk menghasilkan serat prekursor berkualitas lebih tinggi dan lebih murah," menjelaskan Abbott. Produksi PAN mencakup 50% biaya serat karbon tetapi 70-90% propertinya. "Teknologi Universitas Deakin melibatkan langkah akhir dalam produksi serat karbon, termasuk oksidasi dan karbonisasi," lanjutnya. "Teknologi yang telah dilisensikan kepada LeMond Composites (Oak Ridge, Tennessee, AS) adalah untuk oksidasi cepat yang bertujuan untuk menurunkan biaya langkah-langkah akhir ini."

Untuk mencapai tujuannya untuk serat karbon generasi mendatang, CSIRO menggunakan serangkaian alat strategis: polimerisasi RAFT, proses kimia FLOW, dan metrologi CarbonSpec. "Tujuan kami adalah untuk menghasilkan serat karbon kelas penerbangan dengan kekuatan 20% lebih tinggi," kata Abbott, dengan catatan tim berharap memiliki beberapa hasil awal pada akhir 2020.

Tim Serat Karbon CSIRO

Dengan 5.000 karyawan, 55 lokasi, delapan unit bisnis dan anggaran sekitar $1 miliar, proyek CSIRO mencakup berbagai topik – misalnya, cetak 3D, biopolimer, implan medis, pakaian cerdas, astronomi/eksplorasi angkasa – dan melibatkan lebih dari 2800 mitra setiap tahun. "CSIRO menemukan dan mematentkan Wireless LAN," menjelaskan Abbott, "dan menggunakan pendapatan itu untuk mendanai penelitian lain."

Salah satu dari 55 lokasinya ada di Silicon Valley, California. CSIRO US menghubungkan peneliti Australia dengan proyek AS untuk mempercepat kemajuan ilmu pengetahuan di bidang seperti angkasa, pertanian, konservasi air, kebakaran hutan, dan kota cerdas. Tujuannya adalah inovasi terbuka yang menggabungkan kompetensi penelitian yang dalam serta pengalaman dengan berbagai masalah dunia nyata.

"Dalam komposit, CSIRO mengembangkan resin baru dan teknik pemrosesan," lanjutnya. "Kami juga melakukan banyak pekerjaan dalam pemodelan komposit dan simulasi proses serta mengukur properti serat karbon. Misalnya, kami telah mengembangkan instrumen baru untuk mengukur modulus melintang serat karbon, yang kemudian kami masukkan untuk meningkatkan pemodelan dan simulasi kami."

"CSIRO memiliki hubungan strategis 30 tahun dengan Boeing," kata Abbott. "Kami diakui sebagai suplier teknologi tahunan Boeing pada 2016 dan 2017." Tim serat karbon CSIRO juga bekerjasama dengan Universitas Southern Mississippi (Hattiesburg, Mississippi, AS).

Lini Pilot Penenunan Basah

Untuk menyelesaikan penelitian yang diperlukan dalam prekursor serat karbon, CSIRO pertama harus mendirikan lini penenunan basah miliknya sendiri. "Serat karbon hanya dibuat oleh sejumlah produsen di seluruh dunia, masing-masing memiliki resep rahasia dan dipatenkan sendiri," jelaskan CEO CSIRO Dr. Larry Marshall saat peluncuran lini baru pada 2017. Lini pilot khusus dibangun oleh MAE (Fiorenzuola d'Arda, Italia), produsen mesin yang spesialisasi dalam peralatan proses polimer dan serat. "Ini dirancang seperti lini komersial tetapi pada skala yang lebih kecil," menjelaskan Abbott.

Dalam blog CSIRO, cara kerja lini tersebut dijelaskan dengan analogi membuat pasta. Mirip dengan adonan untuk membuat pasta, larutan polimer yang disebut dope digunakan untuk menenun serat prekursor PAN. Sama seperti adonan pasta yang diuleni dan kemudian ditekan melalui cetakan untuk membuat spaghetti panjang dan tipis, dope dicampur dan kemudian dikogulasi dan dilewatkan melalui spinneret multi-lubang untuk menghasilkan 500 hingga 12.000 serat terpisah PAN — semua lebih halus dari rambut manusia. Serat-serat ini dicuci, diregangkan pada rol, distabilkan dalam serangkaian larutan, dipanaskan dan dikeringkan sebelum digulung untuk lini karbonisasi di Carbon Nexus.

"Kami membutuhkan waktu yang lama untuk sepenuhnya memahami cara membuat serat karbon dan bahan baku prekursor," kata Abbott. "Tidak ada yang benar-benar ingin membantu kami, jadi kami harus belajar sebagian besar sendiri. Namun kini, kami memiliki kontrol penuh atas proses prekursor, yang merupakan kunci, dan kemudian kami bekerja dengan Carbon Nexus untuk karbonisasi."

Polimerisasi RAFT

Alat lain yang diterapkan CSIRO adalah teknologi RAFT (Reversible Addition-Fragmentation chain Transfer) yang dipatenkan dan dikomersialkan. RAFT adalah bentuk canggih dari polimerisasi radikal bebas terkontrol yang memungkinkan sintesis polimer yang disesuaikan dengan kontrol tak tertandingi atas komposisi dan arsitektur. Meskipun aplikasi RAFT bervariasi dari sistem pengiriman obat baru hingga pelumas industri dan cat, tim serat karbon CSIRO menggunakannya untuk menegakkan kontrol atas proses polimerisasi PAN.

"Polimerisasi konvensional dari monomer ke polimer menghasilkan polidispersitas yang luas — dengan kata lain, banyak panjang yang berbeda untuk rantai polimer," menjelaskan Melissa Skidmore, pemimpin tim kimia polimer CSIRO. "Namun, jika kami menambahkan agen RAFT, kami sekarang mendapatkan rantai polimer dengan panjang yang hampir sama, dan sehingga distribusi bobot molekuler yang jauh lebih sempit. Kami masih menggunakan initiator, monomer, dan pelarut yang sama tetapi hanya menambahkan RAFT."

"Bobot molekuler mempengaruhi viskositas larutan penenunan," kata Skidmore. "Tradisionalnya, bobot molekuler yang lebih tinggi dalam larutan dope telah menghasilkan permukaan bergerigi pada serat prekursor. Menambahkan RAFT menurunkan viskositas larutan dope, yang menghasilkan pemuatan padat yang lebih tinggi. Menghapus polimer bobot molekuler yang sangat tinggi dari polimer dapat menghasilkan perataan molekul yang lebih baik dalam serat dan properti yang ditingkatkan." Dia menambahkan bahwa bobot molekuler rendah memiliki efek plastifikasi pada serat. "RAFT menghasilkan polimer PAN yang dapat menghasilkan serat prekursor yang lebih padat, lebih seragam dengan kurang defect struktural. Ini juga dapat membantu mempercepat karbonisasi dan menurunkan biaya."

Namun saat ini bukan fokus utama, RAFT juga sangat menarik karena kemampuannya untuk menambahkan fungsionalitas selama polimerisasi. Misalnya, peneliti telah melihat cara membuat komposit dengan kemampuan adsorpsi tinggi untuk tangkapan CO2 (yaitu, CO2 akan menempel pada permukaan molekuler komposit). Komposit multifungsi sudah dicari oleh produsen pesawat dan kendaraan listrik. Jenis baru PAN dan serat karbon dengan fungsionalitas tambahan dapat menjadi solusi penting untuk komposit masa depan.

Proses FLOW Berkelanjutan

"Dengan RAFT, kami mendapatkan kontrol atas polimerisasi," kata Abbott. "Dengan FLOW, kami memiliki kontrol yang lebih atas pembentukan serat."

FLOW mengubah polimerisasi menjadi proses berkelanjutan daripada proses batch. Abbott dan Skidmore menjelaskan bahwa reaktor batch yang saat ini digunakan sudah terkenal, mudah diatur, dan efisien dalam pencampuran serta pemantauan kinetika reaksi, tetapi mereka juga memerlukan volume yang lebih besar daripada reaktor proses berkelanjutan, yang berarti pengaturan skala industri mahal. Reaktor batch volume besar ini juga tidak efisien mengenai ruang dan konsumsi energi. Reaktor proses berkelanjutan lebih kecil dan lebih murah, mudah diskalakan, lebih hemat energi dan menawarkan kontrol proses yang superior serta reproduktibilitas yang lebih baik dibandingkan pemrosesan batch. Namun, karena mereka adalah garis khusus dan berkelanjutan, mereka kurang fleksibel dalam beralih antara parameter dan produk yang berbeda.

Ada juga manfaat keselamatan dan keberlanjutan. "Saat ini, produksi PAN tidak ramah lingkungan, terutama mengenai toksisitas," kata Skidmore. "Membuat proses polimerisasi berkelanjutan meningkatkan keselamatan, karena agen reaktif yang beracun, berbau, dan mudah terbakar diisolasi dan ditangani oleh peralatan otomatis. Namun, ini akan meningkatkan kompleksitas garis, yang memerlukan tingkat pemantauan dan kontrol yang lebih tinggi." Meskipun akan membutuhkan pengembangan lebih lanjut, Abbott melihat polimerisasi FLOW sebagai hal positif: "Serat karbon secara inheren bervariasi, jadi apa pun yang dapat Anda lakukan untuk mengurangi variasi ini meningkatkan propertinya."

CarbonSpec – ukur untuk kelola

Alat akhir dalam pendekatan serat karbon CSIRO adalah CarbonSpec. "Ini pada dasarnya metrologi yang kami kembangkan untuk menguji serat yang kami produksi dan lebih memahami hubungan properti-materi," menjelaskan Pierlot. "Jika Anda tidak dapat mengukurnya, Anda tidak dapat meningkatkannya. Kami juga lebih mampu memprediksi properti serat karbon dari sejumlah pengukuran PAN dan serat karbon yang minimum."

"Dalam industri serat karbon, standarnya adalah menggunakan tomografi komputasi sinrotron X-ray untuk menentukan mikrostruktur serat Anda," kata Pierlot. (Sinrotron adalah percepartikel sebesar lapangan sepak bola yang menghasilkan sinar X yang sangat cerah yang diarahkan ke garis berseberangan untuk citra, dll.) "Dengan bantuan staf garis di Sinrotron Australia, protokol karakterisasi khusus baru telah dikembangkan untuk memindai mikrostruktur serat prekursor PAN dan serat karbon individual. Peta mikrostruktur serat individu dengan diameter kecil hingga 5 mikron tercapai dalam beberapa menit. Sinyal SAXS membantu memahami pengembangan pori dalam serat sementara sinyal WAXS membantu mengidentifikasi parameter mikrostruktur kritis untuk mengoptimalkan modulus serat. Menggunakan kedua sinyal secara bersamaan, kami dapat memantau dan mengoptimalkan kekuatan mekanis dan kekakuan sepanjang setiap tahap proses produksi dari dope PAN hingga serat karbon."

Pierlot mencatat bahwa dalam CarbonSpec, tim juga mengembangkan instrumen dan metode uji baru. "Misalnya, kami mengukur modulus dan kekuatan melintang selain properti aksial yang biasanya dilaporkan dari serat. Kami pikir kami dapat menggunakan metode baru yang telah kami kembangkan untuk ini untuk juga mengukur kekuatan tekanan aksial." Yang terakhir telah lama menjadi tantangan karena diameter satu serat karbon atau PAN sangat kecil (5–10 mikrometer), sehingga sulit untuk menerapkan tekanan kompresi aksial yang benar tanpa menyebabkan lentur.

Peningkatan kekuatan 20%, serat karbon generasi mendatang

"Kami telah meningkatkan pemahaman kami tentang cara mengubah polimer menjadi serat dan kini membuat serat komersial," kata Abbott. "Kami menerapkan alat teknologi ini ke polimer prekursor lainnya untuk membuat SIROPAN, yang adalah versi PAN dari CSIRO menggunakan RAFT. Kami dapat membuat kilogram serat itu sekarang."

"Langkah selanjutnya adalah untuk menilai manfaat menggunakan polimer RAFT," lanjutnya. "Kami masih membuat PAN, tetapi kami lebih baik mengontrol bobot molekul dan meningkatkannya sambil menurunkan viskositas, yang dapat menghasilkan serat karbon yang lebih kuat." Seberapa lebih kuat? "Kami belum yakin, tetapi tujuan kami adalah 20% lebih kuat," kata Abbott. "Kami tahu bahwa 10% lebih kuat tidak cukup peningkatan untuk membuat perubahan prekursor secara keuangan feasible — 20% adalah minimum yang diperlukan menurut industri."

• Mengembangkan polimer prekursor baru melalui RAFT (polimer berkualitas tinggi atau properti yang berbeda)
• Mengembangkan proses polimer yang dapat bersaing secara komersial (FLOW)
• Memahami konversi polimer menjadi serat (penenunan basah) untuk biaya lebih rendah dan properti lebih tinggi
• Memahami pengaruh properti prekursor terhadap properti serat karbon, memprediksi properti serat karbon yang lebih baik dan mengoptimalkan proses berdasarkan pengukuran dan prediksi ini (CarbonSpec)
• Memproduksi serat karbon kustom untuk aplikasi akhir tertentu dengan merancang PAN dan serat karbonisasi

"Industri serat karbon tumbuh 10% setiap tahun," kata Abbott. "Kami ingin bekerjasama dengan pemain industri yang sudah berdiri dan/atau baru yang tertarik untuk meningkatkan kualitas, performa, biaya dan keberlanjutan serat karbon."

"Kami sedang menguji enam formulasi prekursor yang berbeda dan akan mengkarbonisasinya di Carbon Nexus," tambah Skidmore. "Kami berharap memiliki hasil pada akhir tahun ini. Membutuhkan waktu untuk beralih dari polimer RAFT ke serat putih dan kemudian melalui karbonisasi."

Abbott menambahkan, "Kami ingin hasil yang kuat pada akhir tahun, tetapi kami ini untuk jangka panjang."

Penelitian ini didanai oleh Science and Industry Endowment Fund.