Penangkap CO2 Tingkat Tinggi dengan Nanomaterial Hidroksida Ganda Lapisan Modifikasi APS

Abstrak

Spasi inter-lamelar hidroksida ganda lapisan (LDH) diperbesar oleh ion dodekl sulfonat terlebih dahulu, dan kemudian, (3-aminopropil)trietoksisilan (APS) secara kimia digrafting (APS/LDHs). Karakteristik struktural dan stabilitas termal dari sampel yang disiapkan dikarakterisir oleh difraksi X (XRD), mikroskopi elektron transmisi (TEM), spektrometer inframerah transformasi Fourier refleksi (FTIR), analisis termogravimetri (TG), dan analisis elemen (EA) masing-masing. Performa penyerapan CO₂ diselidiki menggunakan TG dan spektroskopi inframerah transformasi Fourier difusi refleksi (DRIFTS). Hasilnya menunjukkan bahwa kapasitas penyerapan CO₂ pada APS/LDHs mencapai 90 mg/g dan tidak menunjukkan penurunan yang jelas selama uji siklus penyerapan-desorpsi lima kali, yang menunjukkan stabilitas performa yang superior. Hasil DRIFTS menunjukkan bahwa baik karbamat maupun spesies CO₂ yang terikat lemah dihasilkan pada APS/LDHs. Spesies yang terikatan lemah disebabkan oleh lingkungan kimia lokal yang berbeda untuk penangkapan CO₂ yang disediakan oleh elemen permukaan LDH seperti silanol bebas dan ikatan hidrogen.

Latar Belakang

Efek rumah kaca dan perubahan iklim global yang terutama disebabkan oleh emisi CO₂ yang besar dari pembangkit listrik batu bara telah menimbulkan kepentingan masyarakat luas [1,2,3]. Oleh karena itu, penangkapan CO₂ harus diadopsi untuk penyimpanan atau pemanfaatan selanjutnya guna mengurangi tingkat konsentrasinya di atmosfer. Berbagai sorbent berbasis pelarut dan padat telah mendapat perhatian besar untuk penangkapan CO₂, terutama komposit material pori modifikasi amina karena konsumsi energi yang relatif rendah untuk regenerasi dan implementasi yang mudah di atas rentang suhu dan tekanan yang luas [4,5,6].

Kapasitas penyerapan CO₂ yang tinggi dan stabil merupakan hal utama untuk proses pemisahan skala besar penangkapan karbon dari gas buangan dengan volume besar dan tekanan parsial rendah pada rentang suhu 50~100 °C [1]. Karena grup amina menunjukkan affinensi terhadap molekul CO₂, berbagai dukungan pori dengan luas permukaan dan volume pori yang besar digunakan untuk mendapatkan komposit adsorben berdasarkan akomodasi mereka terhadap amina yang diimpregnasi sejak karya Song pada 2002 [7]. Dan kapasitas penyerapan CO₂ tertinggi yang dilaporkan dalam literatur dapat mencapai hingga 7,9 mmol/g [8]. Namun, jenis komposit yang diimpregnasi ini rentan terhadap degradasi performa selama operasi siklus penyerapan-desorpsi siklus, yang menunjukkan stabilitas yang buruk yang juga merupakan kriteria penting untuk aplikasi nyata [9]. Selain itu, batasan difusi yang kuat juga dihasilkan oleh amina yang mengumpulkan dan partikel yang dilapisi untuk CO₂ dari permukaan ke grup amina yang lebih dalam, yang akan menurunkan efisiensi amina yang didefinisikan sebagai jumlah molekul CO₂ yang diserap untuk setiap mol atom nitrogen.

Untuk meningkatkan stabilitas termal dan efisiensi amina dari komposit adsorben, lapisan tunggal atau kurang dari situs affinensi CO₂ diformulasikan melalui grafting aminosilane pada material dukungan berdasarkan reaksi ko-kondensasi mereka, yang telah dipelajari secara ekstensif menggunakan 3-aminopropiltrimetoksisilan (APS), 3-(trimetoksisilil) propiletilendiamina (diamina) atau 3-[2-(2-aminoetilamino)etilamino] propiltrimetoksi-silan (triamine), dll. [2, 10,11,12]. Jenis komposit yang digraft ini menunjukkan batasan difusi yang lebih rendah dan stabilitas yang superior, meskipun mungkin ada batas atas kapasitas penyerapan CO₂ karena diasumsikan bahwa dua mol grup amina yang terpapar diperlukan untuk menangkap satu mol molekul CO₂ menurut mekanisme zwitterion [13, 14]. Meskipun demikian, sifat kimia dari material dukungan juga dapat mempengaruhi performa penyerapan CO₂. Kontribusi hidroksil permukaan untuk menangkap CO₂ baik melalui gaya fisik lemah langsung mereka [15] atau melalui ikatan hidrogen mereka dengan amina yang digraft [13, 16] pada adsorben berbasis silica-/titania telah diselidiki.

Hidroksida ganda lapisan (LDH) adalah komponen teratur yang terdiri melalui interlaminasi anion dan laminasi lapisan positif dengan rumus umum [M_{1 − x}²⁺M _x ³⁺(OH)₂]^x+(Aⁿ⁻)_x/n·mH₂O, di mana M²⁺ dan M³⁺ mewakili kation logam dan A adalah anion [17]. LDH memiliki aplikasi yang luas dalam adsorpsi, katalisis, fotokimia, dll. karena struktur yang dapat disesuaikan dan biaya bahan baku yang rendah [6, 18,19,20], yang juga menjadikannya kandidat yang mungkin untuk penangkapan CO₂ pasca-kombusti. Wang et al. [21] menyintesis LDH modifikasi amina melalui jalur eksfoliasi dan grafting dan melaporkan bahwa adsorben ini akan berguna dalam proses penangkapan CO₂ dengan suhu tinggi 80 °C, sementara kapasitas penyerapan CO₂ pada silika mesoporus heksagonal modifikasi amina (HMS) menurun dari 1,34 mmol/g pada 25 °C menjadi 0,45 mmol/g pada 75 °C [22]. Ini menunjukkan bahwa kimia lokal LDH sebagai material dukungan mungkin mempengaruhi penyerapan CO₂ dengan cara yang berbeda dari dukungan silika. Namun, sejauh kami mengetahui, sedikit laporan yang membahas hal ini. Sebuah studi sistematis diperlukan untuk menyelidiki sorbent berbasis LDH dan untuk lebih memahami mekanisme penyerapan CO₂ mereka.

Dengan ini, (3-aminopropil)trietoksisilan (APS)-modifikasi LDH (APS/LDHs) telah disiapkan dalam makalah ini menggunakan dodekl sulfat (DS) untuk pre-interkalasi. Karakteristik struktural APS/LDHs telah dibahas secara detail di tempat lain [21]. Namun, beberapa kuantitas akan diperkenalkan kembali untuk menggambarkan hubungan antara performa penyerapan CO₂ dan fitur permukaan LDH. Properti penyerapan-desorpsi CO₂ pada APS/LDHs dieksplorasi terutama menggunakan pengukuran spektroskopi inframerah transformasi Fourier difusi refleksi in situ (DRIFTS).

Metode

Semua kimia yang digunakan dibeli dari Aladdin reagent Co., Ltd., dan adalah grade A.R. Dan kimia ini digunakan tanpa perawatan lebih lanjut.

LDH yang disintesis disiapkan sebagai sampel kontrol melalui metode ko-pendapan. Larutan campuran yang berisi 0,075 mol Mg(NO₃)₂·6H₂O dan 0,025 mol Al(NO₃)₃·9H₂O pertama kali diperoleh, kemudian ditambahkan ke dalam larutan Na₂CO₃ (0,5 mol/L, 100 mL) dengan pengadukan keras pada 70 °C. Nilai pH dari campuran ini dipertahankan pada sekitar 10 menggunakan larutan NaOH (4 M) diikuti dengan pengadukan selama 4 jam lagi. Setelah itu, endapan yang dihasilkan difilter, dicuci dengan air distil beberapa kali, dan dikeringkan dalam kondisi vakum pada 120 °C selama semalaman. LDH interkalasi DS (DS/LDHs) disintesis 7menurut laporan sebelumnya [21]. Biasanya, 4,00 g Mg(NO₃)₂·6H₂O dan 1,95 g Al(NO₃)₃·9H₂O dilarutkan dalam 50 ml air deionis. Larutan yang didapat ditetapkan secara tumpahan ke dalam larutan natrium dodekil sulfat (3 g/100 mL air distil) dengan pengadukan berkelanjutan pada 70 °C. Perhatian khusus juga harus diberikan pada penyesuaian pH sekitar 10. Perlakuan pasca yang sama yang dijelaskan di atas juga diterapkan pada DS/LDHs.

LDH digraft APS (APS/LDHs) disiapkan sebagai berikut. Dua gram DS/LDHs dilarutkan dalam kolong kerucut dengan 500 mL pelarut toluene dan kemudian dilakukan ultrasonikasi selama 5 jam. Gel putih yang melimpah dikumpulkan setengah jam kemudian. 15 mililiter (3-aminopropil)trietoksisilan ditambahkan, dan larutan campuran diaging pada 60 °C di bawah atmosfer nitrogen selama 5 jam. Endapan diekstraksi dengan filterasi, dicuci berulang kali, dan kemudian dikeringkan dalam oven vakum pada 120 °C selama semalaman.

Fase kristal sampel dianalisis oleh difraktometer X dengan radiasi CuKα (XRD: model D/max RA; Rigaku Co., Jepang, radiasi CuKα 0,15418 nm), dan data dikumpulkan untuk sudut penyearan (2θ) yang berkisar dari 5° hingga 70° dengan ukuran langkah 0,02°. Mikromorfologi diselidiki oleh mikroskopi elektron transmisi (TEM: Tecnai G2 F20; FEI Company, AS). Analisis elemen dilakukan pada Flash EA1112 (Thermo Finnigan, AS). Spektrometer inframerah transformasi Fourier (FTIR, IR Affinity-1; SHIMADZU, Jepang) digunakan untuk mencatat spektrum IR dari sampel yang disiapkan. Papan kalium bromide (KBr) yang dicampur dengan 1/50 sampel dibuat dengan menerapkan tekanan minyak 20 ton dan kemudian di-scan dari 400 hingga 4000 cm⁻¹ dengan resolusi 0,2 cm⁻¹. Stabilitas termal sampel padat ditentukan menggunakan analisis termogravimetri (TG; NETZSCH STA 409 Luxx, Selb/Bavaria, Jerman). Sampel dipanaskan dari suhu ruang hingga 600 °C dengan laju pemanasan 10 K/min dalam atmosfer nitrogen.

Informasi tentang spesies permukaan dan perilaku molekuler pada permukaan adsorben diperoleh melalui DRIFTS (Nicolet 6700 FT-IR spectrometer, Thermo Scientific, AS), yang dilengkapi dengan sistem kontrol suhu dan dipasangkan dengan jendela ZnSe. Dalam sel DRIFTS, bubuk adsorben dipretratinya selama 1 jam pada 200 °C di bawah aliran nitrogen 30 mL/min. Ketika suhu stabil pada 50 °C, aliran gas CO₂ 5 mL/min diperkenalkan ke dalam sel selama waktu yang diinginkan hingga saturasi penuh tercapai. Di sini, konsentrasi CO₂ (~ 14v%) dalam campuran gas menunjukkan konsentrasinya secara umum di gas buangan industri. Spektrum DRIFTS dikumpulkan dengan resolusi 4 cm⁻¹ dan 64 co-added scans dengan pertimbangan spektrum latar belakang yang dicatat tepat sebelum perkenalan molekul sond.

Kapasitas penyerapan CO₂ juga ditentukan oleh TG. Sekitar 10 mg sampel dipretratinya pada 120 °C selama 1 jam di bawah atmosfer nitrogen pada 100 ml/min. Setelah pendinginan hingga suhu penyerapan, aliran CO₂ murni dihidupkan hingga keseimbangan penyerapan dinamis tercapai. Bobot akhir yang diperoleh dianggap sebagai kapasitas penyerapan CO₂ sampel. Sampel yang jenuh diregenerasi di bawah kondisi pretratinya. Prosedur penyerapan-regenerasi ini diulang lima kali untuk mengevaluasi stabilitas performa material adsorben yang dimodifikasi.

Hasil dan Pembahasan

Seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 1, muncul serangkaian puncak tipikal karena struktur berlapis untuk LDH yang disintesis pada 2θ = 11,5°, 23,0°, 34,5°, dan 60,5°, yang masing-masing dianggap sebagai bidang jaringan (003), (006), (009), dan (110), sesuai dengan literatur sebelumnya [23, 24]. Perlu dicatat bahwa refleksi Bragg sudut lebih rendah (003), selain deret (00l) yang teratur, muncul untuk DS/LDHs yang dihasilkan oleh struktur yang diperluas sebagai interkalasi anion organik ke dalam piringan berlapis LDH. Interlatar yang diperluas ini, yang menunjukkan paparan tinggi grup hidroksil permukaan dan batasan difusi yang rendah, memungkinkan DS/LDHs menjadi prekursor untuk pengenalan APS selanjutnya. Penggrafting APS mengurangi kristalinitas secara dramatis. Namun, struktur hidrotalcit-like dari host tetap terpelihara untuk refleksi (110) yang diamati. Ini dikonfirmasi oleh gambar TEM APS/LDHs (Gambar 2) seperti yang ditunjukkan oleh agregat partikel flakus tidak teratur.

Rasio mol C/N adalah 9 dalam molekul APS (C₉H₂₃NO₃Si). Secara sesuai, rasio mol C/N akan menjadi 7, 5, atau 3 jika 1, 2, atau 3 grup etoksisilan mengkondensasi dengan grup hidroksil permukaan pada laminat LDH masing-masing [21]. Di sini, rasio mol C/N (Tabel 1) diadopsi untuk mengonfirmasi lebih lanjut grafting APS yang berhasil. Karena rasio mol C/N sebesar 6,59 diperoleh, maka setidaknya satu grup etoksisilan dalam setiap molekul APS terikat pada lapisan logam sementara yang lain muncul sebagai grup etoksisilan utuh atau ikatan silanol bebas setelah hidrolisis.

Studi TG-DTG (DTG adalah kurva turunan TG) dilakukan untuk menyelidiki stabilitas termal LDH yang dimodifikasi. Seperti yang ditampilkan dalam Gambar 3, DS/LDH mengalami tiga langkah kehilangan massa, yang dianggap sebagai penghapusan air yang terserap di bawah 150 °C; dehidroksilasi dalam rentang suhu 150 hingga 300 °C dengan kehilangan yang mencolok terjadi pada 240 °C, serta dehidroksilasi lebih lanjut dan dekomposisi dodekil sulfat di atas 300 °C [24, 25]. Perilaku dekomposisi termal APS/LDH sangat berbeda (Gambar 4). Terjadi bahwa kehilangan berat APS/LDH karena dehidroksilasi (150~300 °C) adalah sekitar 10%, jauh lebih sedikit daripada DS/LDH (sekitar 30%). Ini terutama dapat dikaitkan dengan konsumsi −OH pada laminat LDH setelah grafting APS melalui reaksi kondensasi sebagaimana diinterpretasikan dalam Gambar 5. Selain itu, kehilangan berat yang puncaknya bahkan pada suhu yang lebih tinggi pada 321 °C muncul karena dehidroksilasi yang tertunda pada APS/LDH yang mungkin mendapat manfaat dari ikatan hidrogen antara terminal –NH₂ molekul APS dan hidroksil permukaan pada laminat LDH.

Spektrum IR LDH yang dimodifikasi ditunjukkan dalam Gambar 6. Untuk LDH, puncak lebar yang kuat yang berpusat pada 3460 dan pita pada 1650 cm⁻¹ terkait dengan getaran geret dan lentur grup hidroksil dari permukaan dan/atau interlatar masing-masing. Pita penyerapan pada 1370 cm⁻¹ ditetapkan untuk karbonat monodentat dan NO₃⁻ interkalasi dalam ruang interlatar LDH. Overtone getaran jaringan Mg–O serta modus Al–O menimpa spektrum yang berkisar dari 800 hingga 400 cm⁻¹. Molekul DS dalam DS/LDH menunjukkan sekelompok pita karakteristik pada 2920 (getaran geret grup –CH₃), 2852 (getaran geret grup –CH₂), 1465 (getaran lentur ikatan C–H dari rangka organik), dan 1217/1075 cm⁻¹ (getaran geret asimetris dan simetris grup –SO₃²⁻). Namun, intensitas pita karakteristik ini sangat melemah setelah grafting APS sementara pita baru terkait ikatan N–H dan N–C dalam molekul APS diamati, misalnya, getaran N–H₂ dalam grup amina primer (RNH₂) pada 1570/1468 cm⁻¹ dan getaran lentur ikatan C–N dari C–N pada 1124 cm⁻¹ [13, 23].

Meskipun sebagian grup −OH permukaan pada laminat LDH dikonsumsi melalui reaksi kondensasinya dengan silanol APS sebagaimana disebutkan di atas, pita yang terletak pada 3460 dan 1650 cm⁻¹ agak ditingkatkan. Dilaporkan bahwa distribusi yang tidak seragam dari APS yang digraft akan terjadi, seperti pengumpulan grup amina melalui ikatan hidrogen antar molekular mereka [16] dan protonasi spesies amina (RNH₃⁺) yang dihasilkan di bawah keberadaan air [26], dengan hidroksil permukaan atau dengan grup silanol bebas. Juga dianggap bahwa molekul atau grup dasar dapat diikatan hidrogen pada hidroksil permukaan LDH meskipun ikatan ini cukup lemah [27]. Oleh karena itu, di sini, peningkatan pita penyerapan ini dikaitkan dengan grup –NH₂ yang terikat yang tumpang tindih dengan grup –OH di wilayah IR yang sama [28], menunjukkan lingkungan lokal yang cukup berbeda untuk penyerapan CO₂.

Performa penyerapan CO₂ dari LDH modifikasi amina diselidiki oleh TGA pada berbagai suhu pengujian. Seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 7, jumlah penyerapan CO₂ pada APS/LDH meningkat secara dramatis dalam 30 menit pertama, diikuti oleh tahap saturasi lambat. Kapasitas penyerapan CO₂ yang tinggi hingga 2,09 mmol/g diperoleh selama tahap saturasi ini, jauh lebih tinggi dari LDH (biasanya kurang dari 1,0 mmol/g [29,30,31]). Oleh karena itu, grup amina yang disisipkan berkontribusi secara signifikan untuk menangkap CO₂. Perlu dicatat bahwa APS/LDH menunjukkan jumlah penyerapan CO₂ sebesar 1,55 mg/g pada 25 °C sementara ia menunjukkan kapasitas penyerapan yang cukup stabil dalam rentang suhu dari 30 hingga 75 °C. APS mulai bereaksi dengan CO₂ dari 28 °C [21]. Oleh karena itu, viskositas yang lebih tinggi dari APS pada 25 °C akan menghasilkan batasan transfer massa yang lebih besar dan lebih melemahkan fungsinya untuk menangkap CO₂.

Kesesuaian grup amina dan kedekatan pasangan amina yang berdekatan pada dasarnya menentukan kapasitas penyerapan CO₂ untuk material modifikasi amina. Amina yang diimpregnasi cenderung mengumpulkan di pori dukungan yang menghasilkan batasan difusi yang kuat untuk molekul CO₂ dari permukaan ke dalam bulk [2, 9, 25, 32]. Namun, kesesuaian situs aktif dalam APS/LDH mungkin juga terpengaruhi secara buruk oleh rantai hidrokarbon yang interkalasi di antara laminat LDH, yang mengurangi mobilitas dan kedekatan relatif pasangan amina. Ini tidak menguntungkan efisiensi amina APS/LDH yang kemungkinan, namun ternyata sedikit lebih tinggi dari 0,5 yang merupakan nilai maksimum berdasarkan mekanisme zwitterion (Tabel 1). Oleh karena itu, disimpulkan mungkin ada mekanisme penyerapan yang berbeda di sini yang berkontribusi pada efisiensi amina.

Pengukuran DRIFTS diadopsi untuk menyelidiki mekanisme penyerapan CO₂ pada APS/LDH (Gambar 8). Paparan ke dalam campuran gas CO₂/N₂ menyebabkan munculnya beberapa pita penyerapan tipikal, yang disebabkan oleh lenturan N–H dalam RNH₃⁺ pada 1629 dan 1489 cm⁻¹, modus geret asimetris COO⁻ pada 1567 cm⁻¹, dan getaran rangka NCOO pada 1428 dan 1326 cm⁻¹ [13]. Jelas, penyerapan CO₂ pada amina primer terjadi melalui mekanisme zwitterion dengan urutan dua langkah, yaitu, pembentukan zwitterion terlebih dahulu dan transfer proton yang berikutnya [13, 14].

Terutama, pita yang muncul pada 1703 cm⁻¹ perlu diidentifikasi lebih lanjut. Karena ia hilang sepenuhnya di bawah kondisi regenerasi ringan sementara karbamat yang dihasilkan terdekomposisi pada suhu yang lebih tinggi, pita ini mungkin terkait dengan spesies CO₂ yang terikat lemah di sekitar grup –NH₂ yang terikat [33] yang memberikan lingkungan lokal yang berbeda untuk penyerapan. Molekul CO₂ dapat ditangkap pada grup amina ini melalui ikatan hidrogen. Wu et al. [13] mengaitkan pita penyerapan pada 1706 cm⁻¹ dengan spesies CO₂ yang terikat hidrogen yang dihasilkan oleh penyerapannya dekat dengan grup amina protonasi. Danon et al. [16] juga menemukan bahwa permukaan SBA-15 memainkan peran signifikan dalam interaksi spesifik antara CO₂ dan elemen yang terikat pada permukaan SBA-15.

Performa siklus penyerapan/desorpsi yang stabil dari adsorben sangat diinginkan untuk proses pemisahan praktis. Performa siklus APS/LDH diperoleh (Gambar 9) melalui paparan pada CO₂ pada berbagai suhu penyerapan dan kemudian regenerasi pada 120 °C berulang kali. Kapasitas penyerapan CO₂ fluktuasi di sekitar jumlah penyerapan awalnya selama lima siklus ini pada suhu pengujian ini, menunjukkan performa siklus yang luar biasa. Ini memberikan APS/LDH kelayakan besar untuk menangkap CO₂ dari pembangkit listrik panas berbahan bakar fosil [1]. Pertama, hemat energi untuk regenerasi dapat dicapai dibandingkan dengan sampel LDH yang dibakar yang membutuhkan aktivasi pada suhu yang ditingkatkan, misalnya, 400 °C [34]. Yang lebih lagi, penyerapan CO₂ pada sampel LDH yang dibakar menurun seiring bertambahnya siklus penyerapan/desorpsi termal karena kemasukan kimia yang tidak dapat dibalik yang disebabkan oleh stabilitas termal yang buruk dan pengumpulan partikel [35], sementara APS/LDH di sini menunjukkan stabilitas performa yang superior.

Kesimpulan

Lapisan tunggal grup amino terminal dari APS digraft pada LDH (APS/LDHs) untuk penangkapan CO₂. Ditemukan bahwa spasi lapisan yang diperbesar yang didukung oleh dodekl sulfonat bermanfaat untuk pengenalan APS. APS terikat pada laminat LDH melalui interaksi kovalen. Grup amina yang disisipkan berkontribusi besar pada penangkapan CO₂ pada APS/LDH baik melalui mekanisme zwitterion maupun ikatan lemah sebagaimana dikonfirmasi oleh hasil DRIFTS. Kapasitas penyerapan CO₂ menstabil pada sekitar 90 mg/g selama lima siklus penyerapan-desorpsi, menunjukkan potensi aplikasi yang besar dalam proses penyerapan geser suhu.

Untuk adsorben oksida berbasis LDH, penurunan bertahap penyerapan CO₂ dapat diamati terutama karena ketersesuaian situs dasar yang semakin menurun. Namun, APS/LDH lebih kuat terhadap berbagai kondisi perawatan karena didasarkan pada kombinasi kimia dari (3-aminopropil)trietoksisilan dan lapisan logam. Ini secara efektif mencegah kehilangan signifikan kapasitas penyerapan karena sisa organik yang keluar dari padat selama pengujian siklus. Dan CO₂ yang ditangkap dapat di-desorpsi sepenuhnya pada 120 °C pada APS/LDH, yang merupakan suhu operasi yang cukup aman untuk menghindari degradasi amina atau alterasi konformasi termal.

Singkatan

APS:

(3-Aminopropil)trietoksisilan

DRIFTS:

Spektroskopi inframerah transformasi Fourier difusi refleksi

DS:

Dodekil sulfat

EA:

Analisis elemen

FTIR:

Spektrometer inframerah transformasi Fourier refleksi

HMS:

Silika mesoporus heksagonal

LDHs:

Hidroksida ganda lapisan

TEM:

Mikroskopi elektron transmisi

TG-DTG:

Analisis termogravimetri-kurva turunan TG

XRD:

Difraksi X-ray