Merancang Material Karbon Nanotube Rapi dan Komposit dengan Karakterisasi Porosimetrik
Abstrak
Kami mengusulkan metode berbasis porosimetri untuk mengkarakterisasi pori-pori yang dibentuk oleh karbon nanotube (CNT) dalam aglomerat CNT untuk merancang material dan komposit berbasis CNT yang rapi. Aglomerat CNT mengandung pori-pori antara CNT individu dan/atau bundel CNT (pori mikro < 2 nm, mesopori 2–50 nm, dan pori makro> 50 nm). Kami menyelidiki pori-pori ini yang disusun oleh CNT dengan diameter dan jumlah dinding yang berbeda, mengklarifikasi distribusi ukuran yang lebih luas dan volume yang lebih besar dengan peningkatan diameter dan jumlah dinding. Selanjutnya, kami menunjukkan bahwa struktur aglomerat CNT dengan kerapatan curah yang berbeda dibedakan tergantung pada ukuran pori. Metode kami juga mengungkapkan bahwa dispersibilitas CNT dalam pelarut berkorelasi dengan ukuran pori aglomerat CNT. Dengan memanfaatkan pengetahuan ini tentang pori-pori yang dapat disesuaikan untuk aglomerat CNT, kami berhasil menemukan korelasi antara konduktivitas listrik untuk komposit karet CNT dan ukuran pori dari aglomerat CNT. Oleh karena itu, metode kami dapat membedakan struktur aglomerat CNT yang beragam dan memandu ukuran pori aglomerat CNT untuk memberikan konduktivitas listrik yang tinggi dari komposit karet CNT.
Latar Belakang
Media berpori adalah bahan yang mengandung pori-pori halus di seluruh matriksnya. Pori-pori diklasifikasikan menjadi mikropori (< 2 nm), mesopori (2–50 nm), dan makropori (> 50 nm) bergantung pada ukurannya dengan notasi IUPAC. Karbon nanotube (CNTs), yang telah menarik banyak perhatian sebagai bahan berserat nano dengan luas permukaan spesifik yang tinggi, menjanjikan sebagai bahan berpori [1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ,13]. CNT memiliki rasio aspek yang tinggi (diameter ~ 1–100 nm, panjang beberapa ratus nanometer hingga beberapa milimeter) dan membentuk bundel yang terdiri dari beberapa hingga beberapa puluh nanotube individu dengan gaya van der Waals [14, 15]. Bundel CNT menjadi terjerat untuk membentuk aglomerat CNT, sehingga struktur CNT ini dapat membangun pori-pori antara CNT individu dan/atau bundel CNT (pori mikro, mesopori, dan makro). Berdasarkan struktur berpori ini, bahan CNT yang rapi menunjukkan karakteristik yang sangat baik seperti luas permukaan spesifik yang tinggi, kapasitas adsorpsi, dan efek pemisahan; selain itu, mereka dapat dikombinasikan dengan bahan lain untuk membentuk komposit. Aplikasi CNT yang menjanjikan adalah bahan elektroda, filter gas dan cairan, penyangga untuk mikropartikel fungsional, bahan konduktif elastis, dan bahan struktural. Untuk aplikasi ini, CNT dapat digunakan sebagai bahan berpori dalam bentuk lembaran seperti Buckypaper [14], bentuk massal atau struktur jaringan dalam matriks seperti karet, resin, dan logam, di mana estimasi dan kontrol struktur pori penting. Mengontrol struktur pori yang dibentuk oleh CNT menghasilkan multifungsi material dan komposit berbasis CNT yang rapi; namun, korelasi antara struktur pori dan fungsinya masih sulit untuk diselidiki.
N2 Metode adsorpsi sejauh ini telah digunakan untuk memperkirakan pori-pori aglomerat CNT seperti Buckypaper [1,2,3,4,5,6,7, 9,10,11,12,13, 16]. Baik mikropori maupun mesopori, berukuran < 50 nm, dapat diukur dengan metode ini; namun, pori makro> 50 nm untuk aglomerat CNT berada di luar rentang pengukuran. Oleh karena itu, kami mengusulkan porosimetri yang mampu mengukur pori makro> 50 nm untuk memperkirakan ukuran pori. Porosimetri oleh intrusi merkuri ke dalam pori-pori dapat mengukur distribusi ukuran pori (diameter dan volume pori) pada rentang yang luas dari beberapa nanometer hingga beberapa ratus mikrometer (mesopori dan makropori). Porosimetri memanfaatkan tegangan permukaan merkuri yang besar ketika logam cair menyusup ke dalam pori-pori dengan memberikan tekanan pada bahan berpori. Distribusi ukuran pori kemudian dihitung dari tekanan dan jumlah merkuri yang terintrusi. Material karbon sebelumnya telah diteliti dengan porosimetri, untuk untaian serat karbon, grafit, dan karbon aktif. Namun, aglomerat CNT belum diselidiki secara komprehensif untuk ukuran pori yang membentang beberapa nanometer hingga beberapa mikrometer [16,17,18,19].
Untuk melihat kegunaan metode berbasis porosimetri untuk aglomerat CNT, kami menggunakan (1) berbagai jenis CNT, (2) berbagai bentuk aglomerat CNT, (3) dispersi CNT yang dibuat dalam pelarut yang berbeda, dan (4) jenis yang berbeda. dari metode dispersi. Parameter ini penting untuk mengontrol ukuran pori aglomerat CNT. Pertama, berbagai CNT (Super Growth single-walled carbon nanotube (SG SWNT), HiPco SWNT, CoMoCAT SWNT, Bayern multi-walled carbon nanotube (MWNT), serat karbon tumbuh uap (VGCF)) didispersikan dalam pelarut oleh tekanan tinggi homogenizer pabrik jet. Suspensi yang dihasilkan disaring untuk mendapatkan Buckypapers, kemudian dikarakterisasi pori-porinya. Ukuran pori aglomerat CNT ini berubah tergantung pada jenis CNT (diameter, jumlah dinding), yang dengannya kita dapat mengklasifikasikan beragam CNT. Selanjutnya, kami menyelidiki bentuk aglomerat CNT yang jarang hingga padat dan menemukan bahwa mereka dapat dibedakan dengan ukuran pori yang berbeda. Selanjutnya, korelasi antara dispersibilitas CNT dalam berbagai pelarut dan ukuran pori aglomerat CNT ditunjukkan. Saat tersebar di N ,T -dimetilformamida (DMF) yang diketahui dapat membubarkan CNT secara efisien, ukuran pori aglomerat CNT menjadi lebih kecil daripada yang berasal dari pelarut yang buruk.
Dengan mempertimbangkan temuan ini, kami dapat mengklarifikasi korelasi antara konduktivitas listrik untuk komposit karet CNT dan ukuran pori aglomerat CNT yang membuka jalan untuk merancang bahan konduktif elastis CNT menggunakan ukuran porinya. Kami mengusulkan teknologi karakterisasi berbasis porosimetri ini sebagai metode standar untuk mengukur pori-pori aglomerat CNT, yang juga memberikan arah yang jelas untuk mengontrol ukuran pori dan merancang material dan komposit berbasis CNT yang rapi.
Metode
Sintesis CNT
SG SWNT disintesis dalam tungku tabung otomatis penuh dengan deposisi uap kimia bantuan air menggunakan C2 H4 sumber karbon pada foil logam paduan Fe-Ni-Cr (YEF426) dengan Fe/Al2 O3 film logam katalis [8]. Sintesis dilakukan menggunakan He dengan H2 sebagai gas pembawa (aliran total 1000 sccm) pada 1 atm dengan jumlah uap air yang terkontrol (konsentrasi 100 hingga 150 ppm). Pertumbuhan SWNT dilakukan pada 750 °C dengan C2 H4 (100 sccm) selama 10 mnt. Ketinggian hutan SWNT yang disintesis adalah 100 μm hingga 1 mm.
Materi
HiPco SWNT Super Purified, CoMoCAT SWNT CG200, Bayer MWNT Baytubes C70P, dan VGCF masing-masing dibeli dari Unidym Inc., Southwest Nanotechnologies, Bayer MaterialScience, dan Inc., Showa Denko K. K.. Karet berfluorinasi (Daiel-G912) dibeli dari Daikin Co.
Dispersi CNT
CNT didispersikan pada konsentrasi 0,03 % berat dalam pelarut dengan homogenizer jet-milling bertekanan tinggi (60 MPa, 1 pass, nano-jet pal, JN10, Jokoh) kecuali untuk dispersi CNT untuk membuat lembaran komposit karet CNT. Pelarut yang digunakan adalah MIBK, DMF, etanol, dan air. Jet milling mengeksfoliasi material dengan mengeluarkan suspensi melalui nozzle dan memiliki keunggulan signifikan dibandingkan metode dispersi lainnya, seperti ultrasonikasi, untuk menangguhkan CNT panjang dengan efek pemendekan minimal.
Persiapan Buckypapers
Penyaringan dispersi CNT 0,01%wt dilakukan dengan filter membran dengan pori-pori 0,2–0,4μm. Kue filter dikeringkan dengan vakum pada suhu 180 °C semalaman. Buckypaper yang dihasilkan dengan diameter 4 cm memiliki ketebalan ~ 50 μm.
Porosimetri Aglomerat CNT
Pori-pori (diameter pori dan volume pori) aglomerat CNT diukur dengan porosimeter merkuri (Quantachrome PoreMaster 60). Hubungan antara tekanan yang diterapkan P dan diameter pori tempat masuknya merkuri D dinyatakan oleh persamaan Washburn:D = (− 4γcosθ )/P dimana γ adalah tegangan permukaan Hg (0,48 N m
−1
) dan θ adalah sudut kontak antara merkuri dan dinding pori (140°) [20]. Dengan memantau volume merkuri yang terintrusi terhadap tekanan yang diberikan, ukuran pori dan distribusi volume dapat diperoleh berdasarkan persamaan Washburn. Buckypapers (50–100 mg) dipotong kecil-kecil kira-kira 5 mm
2
untuk memuat ke dalam sel porosimeter. Mengenai hutan SWNT dan SWNT yang disejajarkan dan sangat padat, potongan-potongan kecil sekitar 5 mm
2
juga dimuat ke dalam sel porosimeter dengan volume 4 mL.
Persiapan Lembaran Komposit Karet CNT
Pertama, beragam dispersi SG SWNT/MIBK dibuat pada konsentrasi CNT 0,125 berat menggunakan tiga jenis mesin dispersi:(1) aliran turbulen (Nanomizer:30 MPa 1pass, 100 MPa 1pass, 120 MPa 1pass, total 3pass, Star Burst Labo:100 MPa 1pass, 120 MPa 1pass, total 2pass), (2) kavitasi (probe sonicator Vibra-Cell VCX 130:130 W, 20 kHz, amplitudo 100%, 10 mnt), (3) gaya mekanik (bola collision-mill Star Burst Mini:bola keramik, 100 MPa 1pass, 120 MPa 1pass, total 2pass, bead-mill Dyno-mill:manik-manik zirkonia 0,1 mm, 8 m/s, 120 mnt, mixer spin film tipis Filmix:25 m/s, 30 mnt, pengocok cat Toyo Seiki:750 rpm, 60 mnt, penyebar batch geser tinggi Ultra-turraks:14.600 rpm, 30 mnt, gilingan rotor Pulverisette 14:10.000 rpm, 1 mnt). Kedua, 10 wt% lembaran komposit karet SG SWNT dibuat dengan mencampurkan dispersi SG SWNT/MIBK dan larutan karet terfluorinasi/MIBK, kemudian dicor dalam cawan petri, dan pelarut diuapkan pada suhu 25 °C selama 16 jam, akhirnya dikeringkan pada suhu 80 ° C di bawah vakum selama 6 jam. Lembaran komposit yang dihasilkan dengan diameter 4 cm memiliki ketebalan ~ 150 μm.
Pengamatan Struktural Aglomerat CNT
Pemindaian mikroskop elektron FE-SEM S-4800 (Hitachi High-Technologies Co.) dilakukan untuk mengamati struktur aglomerat CNT. Spesimen dibuat dengan cara spin coating dispersi CNT pada substrat Si.
Pengukuran Konduktivitas Listrik Lembaran Komposit Karet CNT
Konduktivitas lembaran komposit karet diukur dengan metode probe 4 titik (MCP-T610, Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.). Sepuluh titik pada lembaran komposit diukur untuk memperkirakan nilai rata-rata konduktivitas dan standar deviasi dari resistansi permukaan.
Hasil dan Diskusi
Berbagai Jenis CNT
Pertama, berbagai CNT disuspensikan dalam pelarut metil isobutil keton (MIBK) dan didispersikan melalui geser yang dihasilkan oleh aliran turbulen dari homogenizer jet mill bertekanan tinggi untuk mendapatkan suspensi CNT. Suspensi CNT disaring untuk membuat Buckypapers (Gbr. 1a). Buckypaper ini dipotong kecil-kecil kira-kira 5 mm
2
dan dimuat ke dalam sel porosimeter intrusi merkuri (4 mL). Pori-pori Buckypapers kemudian diukur menggunakan porosimeter, yang mencakup rentang pengukuran lebar 10 nm hingga 10 μm untuk mesopori dan makropori. Volume pori (jumlah merkuri yang terintrusi:intrusi diferensial log (mL/g)) diplot terhadap diameter pori pada Gambar 1b.
Perbandingan pori-pori untuk berbagai Buckypapers CNT dengan porosimeter. a Skema pembuatan Buckypaper, b distribusi volume pori (jumlah merkuri yang terintrusi) sebagai fungsi diameter pori, dan c Gambar SEM dari berbagai struktur jaringan CNT berlapis spin pada permukaan datar, menunjukkan distribusi ukuran pori yang diperluas dan peningkatan volume pori dengan meningkatnya diameter CNT (SWNT ke MWNT)
Puncak lebar tunggal diamati untuk CNT yang memiliki diameter kecil (CoMoCAT SWNT, diameter 1 ± 0,3 nm, panjang 1 ± 0,3 μm; HiPco SWNT, diameter ~ 0.8–1.2 nm, panjang ~ 0.1–1 μm; dan SG SWNT, diameter 3 nm , panjang beberapa ratus mikrometer). Puncak puncak ini terletak di sekitar beberapa puluh nanometer diameter pori. Di sisi lain, puncak yang lebih luas diamati untuk CNT yang memiliki diameter besar (Bayer MWNT, diameter ~ 13 nm, panjang> 1 μm; VGCF, diameter 150 μm, panjang 8 m). Puncaknya berada di sekitar diameter pori 1 m. Dalam kasus Bayer MWNT, kenaikan tajam diamati pada diameter pori 30 nm, dan itu bisa disebabkan oleh pori-pori antara MWNT individu [16]. Dengan membandingkan berbagai pori-pori ini, kami mengungkapkan bahwa Buckypapers dari CNT dengan diameter yang lebih besar dan peningkatan jumlah dinding menyebabkan distribusi ukuran pori yang lebih luas dan volume pori yang lebih besar. Pori berukuran> 50 nm untuk aglomerat CNT (makropori) diperkirakan menggunakan porosimetri, dan kami menunjukkan bahwa distribusi ukuran pori berubah bergantung pada jenis CNT.
Untuk mengkarakterisasi morfologi berbagai aglomerat CNT berpori ini, alikuot suspensi CNT dilapisi spin ke substrat datar, dan pengamatan mikroskop elektron pemindaian (SEM) menunjukkan struktur jaringan aglomerat CNT terjerat (Gbr. 1c). Struktur jaringan halus dan pori-pori berukuran beberapa puluh hingga 200 nm diamati untuk SWNT dengan diameter kecil. Di sisi lain, struktur jaringan yang jarang dan pori-pori berukuran beberapa ratus nanometer hingga beberapa mikrometer diamati untuk MWNT dengan diameter besar. Pengamatan ini sesuai dengan data porosimetri, yang menunjukkan bahwa porosimetri adalah metode yang efisien untuk menganalisis pori-pori aglomerat CNT.
Berbagai Bentuk Aglomerat CNT
Untuk membedakan berbagai bentuk aglomerat CNT, kerapatan curahnya sejauh ini telah diukur sebagai metode makroskopik; Namun, metode mikroskopis belum dilaporkan. Di sini, kami menyelidiki bentuk aglomerat CNT yang berbeda dari struktur hutan CNT yang jarang sampai ke jaringan bundel CNT dengan pengemasan tingkat menengah [21] hingga CNT yang disejajarkan dan sangat padat [9] (Gbr. 2a).
a Skema untuk konversi hutan SG SWNT ke dalam jaringan bundel SWNT atau SWNT yang disejajarkan dan dikemas tinggi serta gambar SEM-nya, dan b perbandingan pori-pori untuk struktur SWNT ini (Inset:potongan pada intrusi diferensial log sebesar 0–1,2 mL/g), menunjukkan bahwa struktur SWNT yang jarang sampai padat dapat diklasifikasikan tergantung pada pori-porinya
Mengenai tiga bentuk aglomerat berbeda yang terdiri dari CNT (SG SWNTs) yang sama, gambar SEM ditunjukkan pada Gambar 2a. Pertama, struktur hutan SWNT yang jarang dicirikan. SWNT ditumbuhkan dengan metode deposisi uap kimia berbantuan air (CVD) (metode "Super-Growth CVD") [8]. Dalam metode ini, tingkat menit (~ 150 ppm) air dimasukkan ke dalam lingkungan pertumbuhan untuk meningkatkan aktivitas katalis. Hutan SWNT adalah material yang sangat jarang di mana SWNT hanya menempati < 5% dari volume, kerapatan curahnya rendah (~ 0,03 g/cm
3
), SWNT yang panjang dan fleksibel terjerat secara longgar, dan berorientasi tegak lurus pada substrat. Pengamatan SEM hutan SWNT menunjukkan beberapa puluh nanometer hingga beberapa mikrometer pori-pori antara SWNT yang berorientasi.
Kedua, jaringan bundel SWNT ditandai. Bentuk aglomerat ini memberikan Buckypaper SG SWNTs dengan menyaring suspensi CNT seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1, yang merupakan aglomerat SWNT yang tersebar dari hutan SWNT oleh homogenizer jet mill bertekanan tinggi. Pengamatan SEM menunjukkan struktur jaringan bundel CNT yang terjerat dan beberapa puluh nanometer pori-pori (Gbr. 2a).
Ketiga, SWNT yang disejajarkan dan sangat padat dibuat untuk porosimetri. Ketika cairan diterapkan ke dalam hutan SWNT yang jarang dan dikeringkan, tegangan permukaan cairan dan interaksi van der Waals yang kuat secara efektif merakit nanotube bersama-sama ke jarak grafit yang mendekati ideal. Pengepakan ini terjadi dalam dua langkah:perendaman cairan dan penguapan, dan nanotube ditarik bersama oleh gaya kapiler cair dan hutan dipadatkan pada penguapan cairan [9]. Gambar SEM dari SWNT yang disejajarkan dan sangat padat mengungkapkan struktur aglomerat CNT berorientasi kepadatan tinggi (Gbr. 2a). Pori-porinya lebih kecil daripada yang ditemukan di hutan SWNT dan jaringan bundel SWNT.
Hasil porosimetri dijelaskan sebagai berikut untuk tiga bentuk aglomerat yang berbeda (Gbr. 2b). Volume pori menurun dalam urutan hutan SWNT, jaringan bundel SWNT, dan SWNT yang selaras dan sangat padat. Ini sangat mendukung densitas massal dari tiga bentuk aglomerat yang berbeda (0,03, 0,4, 0,6 g/cm
3
) [8, 9] dan menunjukkan bahwa metode kami dapat digunakan untuk mengklasifikasikan bentuk aglomerat CNT. Jaringan bundel SWNT memiliki distribusi ukuran pori yang lebih luas dan volume pori yang lebih besar daripada SWNT yang disejajarkan dan sangat padat. Dibandingkan dengan kedua bentuk aglomerat CNT ini, distribusi ukuran pori untuk hutan SWNT jauh lebih luas, dan volume pori lebih besar. Hasil ini sesuai dengan ukuran porinya dari pengamatan SEM.
Dispersi CNT Dibuat dalam Pelarut Berbeda
Selanjutnya, kami melaporkan korelasi antara dispersibilitas CNT dalam pelarut dan ukuran pori aglomerat CNT. Hutan SG SWNT didispersikan dalam berbagai pelarut (DMF, MIBK, etanol, air) dengan homogenizer jet mill bertekanan tinggi. Semua suspensi CNT ini sangat stabil tanpa pengendapan CNT (umur simpan melebihi 1 tahun) [21] (Gbr. 3). Buckypapers mereka dibuat dari suspensi CNT untuk porosimetri. Puncak lebar tunggal diamati dengan puncak sekitar beberapa puluh nanometer diameter pori. Tergantung pada jenis pelarutnya, diameter pori dengan volume pori maksimum (intrusi diferensial log) meningkat sesuai urutan DMF, MIBK, etanol, dan air (22, 45, 73, 95 nm). Selain itu, distribusi pori meluas dan total volume pori meningkat sesuai urutan DMF, MIBK, etanol, dan air (Gbr. 3a).
Perbandingan pori-pori untuk Buckypapers SG SWNT dibuat dengan pelarut yang berbeda. a Distribusi volume pori mereka sebagai fungsi dari diameter pori, dan b Gambar SEM dari berbagai struktur jaringan bundel SWNT spin-coated pada permukaan datar, foto-foto dispersi, dibuat menggunakan dimetilformamida (DMF), metil isobutil keton (MIBK), etanol dan air, menunjukkan korelasi antara dispersibilitas CNT dalam pelarut dan ukuran pori aglomerat CNT
Untuk pengamatan SEM, alikuot dari suspensi CNT ini dilapisi spin ke substrat datar. Struktur jaringan aglomerat CNT diamati untuk semua suspensi (Gbr. 3b). Mengenai dispersibilitas CNT, perbedaan dalam berbagai pelarut telah dilaporkan [22,23,24,25,26]. DMF dikenal sebagai pelarut yang baik untuk lebih banyak mendispersikan CNT. Alkohol seperti etanol dan air adalah pelarut yang buruk untuk CNT. MIBK berdiri di tengah-tengah antara pelarut yang baik dan yang buruk. Dalam penelitian ini, derajat dispersibilitas CNT berubah tergantung pada pelarut; ketika didispersikan dalam pelarut yang baik, ikatan CNT yang lebih halus diamati dan ukuran pori dari aglomerat CNT menurun. Hasil ini sesuai dengan pengukuran porosimetri.
Berbagai Jenis Metode Dispersi
Berdasarkan pengetahuan ini untuk pori-pori berbagai aglomerat CNT, kami menyelidiki korelasi antara ukuran pori SG CNT Buckypapers dan konduktivitas listrik dari komposit karet CNT. Pertama, untuk membuat struktur pori yang beragam yang dibentuk oleh SG CNT, dispersi di MIBK dilakukan dengan berbagai metode dispersi, yang diklasifikasikan menjadi tiga jenis mekanisme dispersi:(1) aliran turbulen (Nanomizer, Star Burst), (2) kavitasi (probe sonicator), dan (3) gaya mekanik (ball collision-mill, bead-mill, thin-film spin mixer, paint shaker, high shear batchdispersir, rotor-mill) [27].
CNT yang tersebar secara berbeda ini menunjukkan berbagai macam distribusi ukuran pori (Gbr. 4a, b) dan struktur terdispersi (Gbr. 4c). Pertama, metode berbasis aliran turbulen memberikan jaringan bundel CNT kecil dan menghasilkan pori-pori halus yang memiliki diameter pori dengan bagian atas sekitar 60–70 nm. Kedua, metode berbasis kavitasi memberikan jaringan bundel CNT yang besar dengan distribusi ukuran pori yang luas. Ketiga, metode berbasis gaya mekanis menyediakan jaringan bundel CNT kecil dan besar yang memiliki distribusi ukuran pori yang luas dan diameter pori dengan volume pori maksimum (intrusi diferensial log) pada titik yang lebih besar dari 90 nm hingga 10 m dibandingkan dengan aliran turbulen -metode berbasis.
Perbandingan pori-pori untuk Buckypaper SG SWNT dibuat dengan metode dispersi yang berbeda. a , b Distribusi volume pori mereka sebagai fungsi dari diameter pori. c Gambar SEM dari berbagai struktur jaringan bundel SWNT spin-coated pada permukaan datar
Pori-pori yang dibentuk oleh CNT ini memiliki pengaruh yang signifikan terhadap kinerja material berbasis CNT yang rapi seperti film, lembaran, dan curah serta komposit CNT. Untuk menunjukkan hubungan antara kinerja komposit CNT dan ukuran pori aglomerat CNT, lembaran komposit karet CNT dipilih sebagai bahan konduktif elastis. Bahan konduktif elastis, yang menggabungkan sifat elastisitas dan konduktivitas listrik, diharapkan di bidang elektronik yang dapat diregangkan. Komposit karet CNT baru-baru ini dilaporkan sebagai kombinasi sinergis dari SWNT panjang dan karet terfluorinasi yang mencapai konduktivitas listrik dan daya tahan dinamis pada tingkat tinggi [28,29,30]. Untuk membuat komposit karet CNT, dispersi SG CNT/MIBK dicampur dengan larutan karet terfluorinasi/MIBK. Campuran SG CNT/karet/MIBK dicor dalam cawan petri, dan pelarut dihilangkan dengan penguapan dan pengeringan vakum, menghasilkan lembaran komposit karet CNT 10% berat (Gbr. 5a).
Korelasi antara ukuran pori untuk SG SWNT Buckypapers dan konduktivitas listrik komposit SG SWNT/karet. a Skema untuk membuat komposit CNT/karet 10% berat. b Konduktivitas listriknya sebagai fungsi dari diameter pori yang memiliki volume pori maksimum untuk Buckypapersnya
Karena pori-pori yang dibentuk oleh CNT, di mana karet diisi, sangat sulit untuk dikarakterisasi secara langsung, data pori-pori yang dibentuk oleh aglomerat CNT yang tersebar berbeda (Buckypapers, Gambar 4a, b) digunakan untuk digabungkan dengan konduktivitas listrik komposit karet CNT. Diameter pori dengan bagian atas (volume pori:intrusi diferensial log) diplot terhadap konduktivitas listrik komposit karet CNT (Gbr. 5b). Metode aliran turbulen (red-spotted) menunjukkan konduktivitas listrik yang tinggi (33,28 S/cm) komposit dan diameter pori berukuran kecil dengan volume pori maksimum (72,61 nm). Metode berbasis kavitasi memberikan konduktivitas yang agak lebih rendah daripada metode berbasis turbulen (20 S/cm) dan diameter pori kecil dengan volume pori maksimum (56 nm). Di sisi lain, metode berbasis gaya mekanis memberikan konduktivitas yang lebih rendah daripada metode yang disebutkan di atas (< 16 S/cm) dan diameter pori besar dengan volume pori maksimum (90 nm hingga 10 μm).
Kami menemukan konduktivitas listrik yang lebih besar untuk komposit karet CNT dengan diameter pori lebih kecil yang memiliki volume pori maksimum untuk Buckypapers. Metode berbasis aliran turbulen telah dilaporkan secara efisien mengelupas bundel CNT dengan kerusakan minimum pada CNT [27]; jaringan bundel CNT kecil dengan pori-pori halus (Gbr. 4a, c) bermanfaat untuk membuat komposit karet konduktivitas tinggi. Meskipun metode dispersi lain juga dapat mengelupas bundel CNT, tingkat pengelupasan lebih lemah dan ukuran pori lebih besar (Gbr. 4) dibandingkan dengan metode berbasis aliran turbulen. Selain itu, kerusakan besar pada CNT dalam proses dispersi sangat merugikan, yang menyebabkan tingkat konduktivitas yang rendah untuk komposit karet.
Kami telah mengkarakterisasi pori-pori beragam yang diklasifikasikan berdasarkan jenis CNT dan parameter dispersi. Untuk mengontrol pori-pori aglomerat CNT ini, metode dispersi lebih berpengaruh daripada jenis pelarut. Namun, temuan ini didasarkan pada satu jenis CNT, dan penyelidikan lebih lanjut dengan CNT lain akan diinginkan dari sudut pandang industri.
Kesimpulan
Kami telah mengembangkan metode karakterisasi berbasis porosimetri untuk pori-pori aglomerat CNT. N2 conventional konvensional metode adsorpsi tersedia untuk memperkirakan bagian (pori mikro < 2 nm dan mesopori 2–50 nm) dari pori-pori aglomerat CNT; namun, karakterisasi untuk pori makro> 50 nm belum ditetapkan. Pori-pori untuk aglomerat CNT (mesopori dan makropori) berhasil dikarakterisasi untuk CNT dengan diameter dan jumlah dinding yang berbeda, dan bentuk aglomerat CNT yang jarang sampai padat. Kami juga mengungkapkan bahwa dispersibilitas CNT dalam pelarut berkorelasi dengan ukuran pori aglomerat CNT. Pengetahuan ini digunakan untuk menyelidiki korelasi antara konduktivitas listrik komposit karet CNT dan ukuran pori aglomerat CNT. Oleh karena itu, teknologi karakterisasi untuk pori-pori aglomerat CNT akan menjadi panduan yang baik untuk merancang material dan komposit berbasis CNT yang rapi.
Meskipun metode ini menggunakan merkuri, yang menimbulkan beban lingkungan, metode ini memungkinkan untuk memperkirakan pori-pori (mesopori dan makropori) untuk aglomerat CNT. Selanjutnya, metode kami diharapkan sebagai teknologi dasar untuk mengkarakterisasi pori-pori aglomerat CNT dan akan membangun platform yang kokoh untuk aplikasi material dan komposit berbasis CNT yang rapi.
