Dampak Pengapalan Pasca-Iradiasi terhadap Evolusi Mikrostruktur dan Pengkerasan Legasi V-4Cr-4Ti yang Diimplan Helium-Hidrogen

Latar Belakang

Legasi vanadium adalah kandidat yang menjanjikan untuk komponen struktural dalam reaktor fusi karena aktivasi rendah dan performa suhu tinggi yang unggul [1]. Namun, reaksi transmutasi dalam lingkungan fusi menghasilkan He dan H, yang secara dalam mengubah mikrostruktur dan properti mekanis legasi [2]. Helium, dengan larutabilitas rendah, mempromosikan pengkerasan iradiasi, kerapuhan, segregasi, dan pembengkakan void [3, 4]. Efek sinergis He dan H di bawah iradiasi masih tidak dipahami dengan baik [5]. Kerja sebelumnya pada V-4Ti di bawah iradiasi He+H menunjukkan bahwa gelembung He hanya terbentuk ketika konsentrasi He melebihi 0,5 at.% [6], yang menunjukkan bahwa defek yang diinduksi iradiasi terutama mendorong pengkerasan dalam skenario He rendah. Menentukan peran loop dislokasi, jaringan, dan gelembung di bawah konsentrasi He dan H yang tinggi sangat penting.

Pengapalan pasca-iradiasi dapat memulihkan kerusakan iradiasi dan memulihkan properti mekanis [9–11]. Dalam V-3Fe-4Ti-0.1Si, pengapalan di atas 600 °C menghilangkan pengkerasan, sementara 500 °C selama 2 jam menghasilkan pemulihan yang tidak signifikan [12]. Logam dasar EUROFER mendapatkan manfaat dari pengapalan berulang pada 550 °C, yang mengurangi kerapuhan dan pengkerasan, dan 500 °C diidentifikasi sebagai ambang untuk memulai pemulihan [13]. Mengeksplorasi pemulihan di bawah 500 °C sangat penting untuk operasi reaktor fusi, di mana modul selimut dipertahankan pada suhu yang memungkinkan pendingin litium cair bahkan selama periode pemadaman. Pengapalan suhu lebih rendah dapat memungkinkan self-healing yang lebih efisien dengan waktu tahan yang diperpanjang [14].

Studi kami menyelidiki efek pengapalan 450 °C pada legasi V-4Cr-4Ti yang diimplan He-H. Empat grup sampel—seperti diimplan, dan pasca-iradiasi dianiling selama 10, 20, dan 30 jam—ditemukan menggunakan HRTEM dan nanoindenter untuk memahami stabilitas defek dan pemulihan pengkerasan.

Metode/Eksperimen

Legasi V-4Cr-4Ti (SWIP 30, Institut Fisika Barat Selatan) memiliki komposisi seperti yang ditunjukkan dalam Tabel 1. Bahan dibungkus dalam foil Zr dan Ta, ditempelkan dalam kapsul kuarsa di bawah vakum tinggi, dan dianiling pada 1100 °C selama 2 jam untuk homogenisasi mikrostruktur. Cakram (100 µm × 3 mm) kemudian disiapkan. Foil TEM diproduksi melalui elektropoles; spesimen untuk nanoindenter dipoles hingga permukaan seperti cermin. Implan ion dilakukan di Pusat Radiasi Beijing: ion He⁺ 50 keV dan ion H⁺ 30 keV (dihitung oleh SRIM) ke fluensi sekitar 5 × 10¹⁶ ion cm⁻² masing-masing, menghasilkan profil kedalaman yang tumpang tindih di wilayah permukaan dekat. Pengapalan pasca-iradiasi dilakukan pada 450 °C selama 10–30 jam dalam persiapan vakum tinggi yang sama. Analisis mikrostruktur menggunakan HRTEM FEI F-20, sementara nanoindenter menggunakan Nano Indenter XP pada RT dengan kedalaman indensi 1000 nm dan sembilan indensi per sampel.

Hasil dan Pembahasan

Pcituran Mikrostruktur

Gambar 1 menunjukkan gambar bright-field dan HRTEM legasi seperti diimpan. Berbagai klaster defek titik—vakansi dan interstisial—terdistribusi secara merata, meskipun klaster individu terlalu kecil untuk dipisahkan secara terpisah. Gambar HRTEM (Gambar 1b) menunjukkan distorsi garis jaringan (panah putih), yang menunjukkan stres yang diinduksi defek.

Gambar legasi V-4Cr-4Ti setelah implan ion He+H berurutan pada RT. a Gambar bright-field TEM defek. b Gambar HRTEM defek.

Tidak ada gelembung He atau H yang terlihat pada RT; pembentukan gelembung membutuhkan mobilitas He yang cukup, yang terbatas pada suhu ini [3]. Kompleks He-vakansi (He-V) dan klaster He kecil terbentuk tetapi tetap tidak bergerak, mencegah pertumbuhan gelembung. Ion hidrogen terus menghasilkan vakansi dan interstisial; ikatan mereka dengan klaster He lebih menjebak vakansi, yang berpotensi membantu pembentukan gelembung ketika suhu naik [16, 17].

Gambar 2 menunjukkan mikrostruktur setelah pengapalan 10 jam pada 450 °C. Loop dislokasi muncul dalam fokus (Gambar 2a), dan densitas gelembung yang tinggi terlihat dalam gambar bright-field (Gambar 2b). Loop berdiameter sekitar 4 nm; gelembung rata-rata sekitar 9 nm dengan densitas 1,5 × 10¹¹ cm⁻². Gelembung terutama terisi He, dengan H yang terperangkap dalam kompleks He-V, yang menjelaskan penahanan pembentukan gelembung H [19].

Loop dislokasi dan gelembung legasi V-4Cr-4Ti setelah pengapalan pasca-iradiasi pada 450 °C selama 10 jam. a Loop dislokasi. b Gelembung (bright-field). c-e Gambar resolusi tinggi gelembung.

Peningkatan waktu pengapalan mempromosikan migrasi kompleks He-V dan klaster He, yang mengarah pada pertumbuhan gelembung melalui pengelompokan atom He dan H dengan vakansi dan interstisial. Kedu loop dislokasi dan gelembung mendominasi lanskap defek. Loop tipe interstisial diharapkan karena implan ion ringan suhu rendah secara preferensial membentuk klaster interstisial [21].

Gambar 3 mengilustrasikan mikrostruktur setelah pengapalan 20 jam: loop dislokasi (~18 nm, 7,5 × 10¹⁰ cm⁻²) dan gelembung (~11 nm, 2,1 × 10¹¹ cm⁻²) telah kasar, mengurangi densitas tetapi meningkatkan ukuran. Kasaran gelembung mengikuti peningkatan Ostwald: gelembung kecil larut sementara gelembung besar tumbuh, didorong oleh difusi yang diaktifkan termal atom He dan H [10, 23]. Overpresurisasi gelembung dapat menyebabkan pecahan di permukaan foil tipis, menciptakan krater (Gambar 3b) [22].

Mikrostruktur setelah pengapalan 20 jam pada 450 °C. a Loop dislokasi (bright-field). b-c Gelembung (bright-field). d-e Gambar resolusi tinggi gelembung.

Setelah 30 jam (Gambar 4), ukuran gelembung lebih meningkat (rata-rata 14 nm, densitas 1,6 × 10¹¹ cm⁻²) sementara loop dislokasi besarnya menghilang, kemungkinan karena migrasi ke permukaan bebas atau larut ke dalam matriks. Pcituran resolusi tinggi mengonfirmasi kehadiran garis dislokasi (Gambar 4b) tetapi tidak ada loop utuh. Kehilangan precipitat Ti-O, yang telah dilaporkan dalam legasi vanadium di atas 400 °C [24], dikonfirmasi oleh pemetaan STEM-EDS (Gambar 5). Kandungan oksigen tetap rendah dan tidak ada precipitat seperti piring atau cakram terdeteksi.

Mikrostruktur setelah pengapalan 30 jam pada 450 °C. a Gelembung (bright-field). b Garis dislokasi (resolusi tinggi).

Pcituran STEM dan EDS setelah pengapalan 30 jam pada 450 °C. a Gambar kontras Z. b Peta komposisi.

Pengkerasan Iradiasi

Nanoindenter dilakukan untuk mengkuantifikasi pengkerasan iradiasi, dengan legasi yang tidak diiradiasi sebagai referensi. Gambar 6a menunjukkan profil kedalaman kekerasan mentah, mengungkapkan efek ukuran indensi (ISE) di mana indensi dangkal menunjukkan kekerasan yang lebih tinggi. Untuk mengurangi ISE, data di bawah 100 nm dikecualikan. Gambar 6b menunjukkan kekerasan rata-rata bergantung pada kedalaman untuk semua sampel. Legasi seperti diiradiasi menunjukkan pengkerasan yang jelas relatif terhadap bahan yang tidak diiradiasi, mengonfirmasi penguatan yang diinduksi defek.

Kekerasan legasi V-4Cr-4Ti dalam berbagai kondisi. a Kekerasan mentah vs kedalaman. b Kekerasan rata-rata bergantung pada kedalaman dengan bar error. c Plot H² vs 1/h. d Increment kekerasan yang dikoreksi ΔH setelah penghapusan ISE.

Menerapkan model Nix-Gao (H² = H₀²(1 + h* / h)) memungkinkan ekstraksi kekerasan H₀ bebas efek ukuran indensi. Plot H² vs 1/h (Gambar 6c) linear pada kedalaman dangkal tetapi menyimpang pada kedalaman lebih besar, fitur umum dalam logam yang diiradiasi. Increment kekerasan yang dikoreksi ΔH (Gambar 6d) mengungkapkan bahwa legasi seperti diiradiasi lebih keras dari pada legasi yang tidak diiradiasi. Di antara seri pengapalan, kekerasan setelah 20 jam adalah yang terendah, sementara pengapalan 10 jam menghasilkan pengkerasan tertinggi. Tren ini berkorelasi dengan evolusi loop dislokasi dan gelembung yang dijelaskan di atas.

Loop dislokasi berkontribusi terhadap pengkerasan melalui model dispersed-barrier (Δσ_y = Mαμb√Nd), sementara gelembung berkontribusi melalui hubungan Friedel-Kroupa-Hirsch (Δσ = (1/8)MμbdN²⁄³). Menggunakan nilai N dan d yang diukur (Tabel 2) dan konstanta M = 3,05, α = 0,45, μ dan b untuk vanadium BCC, kami menghitung kontribusi pengkerasan untuk setiap waktu pengapalan (Tabel 3). Pengkerasan loop dislokasi berkurang dengan waktu pengapalan yang lebih lama, sedangkan pengkerasan yang diinduksi gelembung menjadi dominan setelah 30 jam.

Hasil ini menunjukkan bahwa, meskipun evolusi defek yang signifikan, pengkerasan iradiasi bertahan hingga 30 jam pada 450 °C. Pemulihan yang modest yang diamati setelah 20 jam kemungkinan mencerminkan penghancuran defek titik pada penangkal dan pemisahan parsial loop dari gelembung. Pemulihan lengkap membutuhkan suhu pengapalan yang lebih tinggi atau durasi yang lebih lama, seperti yang disarankan oleh studi sebelumnya pada legasi berbasis vanadium [14].

Kesimpulan

Implan berurutan He dan H hingga dosis 10¹⁷ ion cm⁻² pada RT, diikuti dengan pengapalan 450 °C selama 10–30 jam, menghasilkan evolusi mikrostruktur yang jelas: loop dislokasi dan gelembung tumbuh dalam ukuran sementara densitasnya berkurang. Migrasi loop ke permukaan bebas diamati, dan kasaran gelembung mengikuti peningkatan Ostwald, berakhir dengan gelembung besar dan rendah densitas setelah 30 jam. Nanoindenter mengonfirmasi bahwa pengkerasan iradiasi secara langsung terhubung dengan populasi defek ini. Tanpa pengapalan, distorsi jaringan yang diinduksi defek titik mendorong pengkerasan. Setelah 10 jam pengapalan, interaksi kuat antara loop dan gelembung memaksimalkan pengkerasan; pada 20 jam, interaksi ini melemah, sedikit mengurangi kekerasan; pada 30 jam, pengkerasan yang didominasi gelembung naik lagi. Oleh karena itu, pengapalan 450 °C tidak sepenuhnya memulihkan pengkerasan iradiasi dalam 30 jam, menekankan kebutuhan akan suhu lebih tinggi atau waktu yang lebih lama untuk mencapai penghancuran defek yang substansial.

Singkatan

H:

Hidrogen

He:

Helium

He‑V:

Kompleks helium-vakansi

HRTEM:

Mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi

ISE:

Efek ukuran indensi

RT:

Suhu ruang

SRIM:

Stopping and Range of Ions in Matter

STEM‑EDS:

Spektroskopi energi-dispersif X-ray mikroskop elektron pemindai

TEM:

Mikroskop elektron transmisi