Manufaktur industri
Industri Internet of Things | bahan industri | Pemeliharaan dan Perbaikan Peralatan | Pemrograman industri |
home  MfgRobots >> Manufaktur industri >  >> Industrial materials >> bahan nano

Fabrikasi Terkendali dari Probe AFM Berlapis Au melalui Prosedur Kimia Basah

Abstrak

Tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS), yang menawarkan resolusi spasial jauh melampaui batasan difraksi optik dan sensitivitas deteksi hingga tingkat molekul tunggal, telah menjadi salah satu teknik kuat yang diterapkan dalam ilmu nano dan teknologi saat ini. Namun, kinerja yang sangat baik dari sistem TERS sangat tergantung pada kualitas probe logam yang digunakan dalam karakterisasi TERS. Jadi, bagaimana mempersiapkan probe berkualitas tinggi memainkan peran penting dalam pengembangan dan penerapan teknik TERS. Dalam karya ini, satu prosedur kimia basah sederhana dirancang untuk membuat probe TERS (AFM-TERS) berbasis mikroskop gaya atom. Melalui pertumbuhan terkontrol dari film emas pada probe AFM silikon komersial, probe TERS dengan diameter puncak yang berbeda berhasil disiapkan. Serangkaian hasil TERS menunjukkan bahwa probe dengan ukuran puncak 50~60 nm memiliki peningkatan TERS maksimum, dan faktor peningkatan Raman berada di kisaran 10 6 sampai 10 7 . Dibandingkan dengan yang disiapkan dengan metode fabrikasi lain, probe TERS kami yang dibuat dengan metode kimia basah ini memiliki keunggulan stabilitas yang baik, reproduktifitas tinggi, dan efek peningkatan yang kuat.

Pengantar

Mikroskop gaya atom (AFM) telah banyak diterapkan dalam nanosains untuk resolusi lateral yang tinggi, operasi sederhana, dan kemampuan beradaptasi lingkungan. Dalam AFM, informasi permukaan sampel diperoleh melalui gaya interaksi antara ujung dan sampel, yang diubah menjadi gerakan kantilever kecil seperti pegas dengan ujung di ujungnya. Gerakan dideteksi dengan defleksi laser semikonduktor yang menyinari bagian belakang kantilever AFM. Jika ujung (biasanya terdiri dari silikon atau silikon nitrida) dilapisi dengan lapisan logam dan disinari oleh laser, akan diperoleh peningkatan medan optik yang melebihi batas difraksi karena koefisien resonansi plasmon permukaan dan efek penangkal petir [1 ,2,3]. Oleh karena itu, topografi dan informasi optik sampel dapat dicirikan secara bersamaan dengan resolusi skala nano ketika probe logam memindai permukaan sampel. Ini adalah prinsip spektroskopi Raman yang disempurnakan dengan ujung berbasis AFM (AFM-TERS). Dengan sensitivitas deteksi tinggi dan karakterisasi serbaguna, AFM-TERS telah menjadi alat yang ampuh untuk mengkarakterisasi berbagai bahan, seperti molekul tunggal [4,5,6,7], bahan biologis [8,9,10], dan bahan nano berdimensi rendah. [11,12,13].

Probe adalah salah satu faktor kunci dalam percobaan AFM-TERS karena pengaruhnya pada resolusi spasial, reproduktifitas, dan peningkatan informasi kimia dari permukaan sampel. Probe AFM-TERS fungsional diperoleh dengan menutupi probe komersial silikon atau silikon nitrida dengan lapisan perak (Ag) atau emas (Au) karena efek resonansi plasmon permukaannya yang kuat di wilayah yang terlihat dan stabilitas kimia yang relatif tinggi dibandingkan dengan logam lain [14] ,15,16]. Banyak metode telah dikembangkan untuk mempersiapkan probe metalisasi, di antaranya penguapan vakum adalah metode yang paling umum untuk persiapan probe TERS karena efisiensi dan kemurniannya yang tinggi [17,18,19]. Namun, kecuali kerugian reproduktifitas rendah, penguapan vakum diakui sebagai metode mahal yang membutuhkan peralatan yang relatif kompleks dan lingkungan operasi laboratorium yang ketat [20]. Oleh karena itu, probe AFM-TERS komersial atau buatan sendiri yang dibuat dengan metode ini sama-sama mahal. Dibandingkan dengan deposisi vakum, deposisi kimia telah muncul sebagai metode nanofabrication dengan keunggulan operasi sederhana, kemampuan beradaptasi lingkungan, dan biaya rendah [21,22,23]. Namun, penerapan lebih lanjut dari teknik ini telah terhalang oleh kekasaran permukaan yang tinggi yang berasal dari situs nukleasi densitas rendah yang disebabkan oleh sedikit cacat pada permukaan Si yang halus, karena situs nukleasi dalam reaksi kimia hanya terbentuk pada cacat probe.

Untuk mengatasi masalah ini, dalam penelitian ini, kami mengambil keuntungan dari prinsip perakitan sendiri dan kimia permukaan [24, 25]. Menggunakan probe silan daripada probe halus, lapisan logam halus berhasil disimpan ke permukaan probe AFM. Perubahan utama dalam metode ini adalah bahwa probe disilanisasi dengan silan terminal tiol sebelum deposisi film logam. Dengan waktu reaksi yang tepat, zat penggandeng membentuk lapisan tunggal homogen pada permukaan probe dan bertindak sebagai zat pereduksi dan penstabil utama secara bersamaan. Jadi, semua situs pada permukaan probe adalah situs aktif karena –SH dapat mereduksi Au 3+ dan menyerapnya pada permukaan probe. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut [26]:

$$ 2{\mathrm{Au}}^{3+}+6\mathrm{RSH}=2{\mathrm{Au}}^0+3\mathrm{RSSR}+6{\mathrm{H}}^ {} $$

Serangkaian hasil karakterisasi menunjukkan bahwa lapisan Au berhasil disimpan ke permukaan probe AFM komersial, dan diameter puncak ujung dapat disetel secara efektif melalui pengontrolan kondisi eksperimental. Probe AFM (Au@AFM) berlapis Au yang disiapkan dengan metode kimia basah ini adalah probe optik ideal untuk laser 633 nm, menunjukkan resonansi plasmon permukaan terlokalisasi yang kuat dan sangat dapat disetel dalam rentang cahaya tampak merah.

Metode

Tips Silanisasi

Probe Si AFM komersial (VIT_P, NT-MDT Co., Moskow, Rusia) dibersihkan dengan ozon selama 30 detik untuk membuatnya terhidroksilasi, dan kemudian probe direndam dalam 0,25-mM 3-merraptnpropylt rimethnxysilane (MPTS, 95%, Sigma -Aldrich) larutan metanol selama 30 menit. Setelah itu, probe dibilas secara berurutan dengan kloroform, aseton, dan air ultra murni untuk menghilangkan ion dan molekul fisisorbsi pada permukaan probe. Akhirnya, probe dikeringkan dengan gas nitrogen.

Pertumbuhan Film Emas

MPTS dan natrium borohidrida (NaBH4 , 99%) masing-masing digunakan sebagai zat pereduksi primer dan sekunder, selama pengendapan lapisan Au ke permukaan probe Si. Selain itu, MPTS juga bertindak sebagai agen penstabil untuk lapisan Au. Lapisan emas ditumbuhkan dengan merendam probe silan ke dalam 1,0% HAuCl4 ·3H2 O (99%) larutan berair selama beberapa menit, selama itu AuCl4 dikurangi menjadi Au 0 dan teradsorpsi ke permukaan probe dengan ikatan S-Au. Oleh karena itu, probe ditarik dari HAuCl4 larutan air; permukaannya ditutupi dengan ikatan S–Au dan film berair yang terdiri dari AuCl4 ion. Kemudian dicelupkan ke dalam NaBH 1,0%4 larutan berair untuk mengurangi kelebihan AuCl4 ion pada permukaan probe. Akhirnya, probe dibersihkan dengan air ultra murni dan dikeringkan dengan gas nitrogen. Pada tahap ini diperoleh perbedaan diameter ujung probe dengan memvariasikan waktu perendaman atau jumlah siklus perendaman. Dalam eksperimen kontrol kami, waktu perendaman minimum adalah 5 menit, dan siklus perendaman masing-masing bervariasi dari 1 hingga 6.

Karakterisasi Kinerja

Karakterisasi morfologis probe sebelum dan sesudah menyetorkan lapisan Au dilakukan menggunakan pemindaian mikroskop elektron (SEM, JEOL JSM-7001F, FEI). Sistem NT-MDT Ntegra Raman/AFM digunakan untuk pengukuran TERS untuk mengevaluasi efek peningkatan Raman dari probe AFM-TERS buatan ini. Instrumen ini dilengkapi dengan objektif × 100 (N.A. = 0.7) dan garis eksitasi laser 633-nm. Selain itu, sampel untuk TERS dilengkapi dengan monolayer biru Nil (NB) yang dibuat dengan spin coating 10 μL dari 5 × 10 −5 larutan metanol M NB ke dalam wafer Si berlapis Au komersial [1].

Hasil dan Diskusi

Gambar SEM

Proses fabrikasi probe Au@AFM ditunjukkan pada Gambar 1a. Pertama, probe Si AFM komersial dihidroksilasi oleh ozon. Selanjutnya, probe hidrofilik direndam ke dalam larutan metanol MPTS untuk membuat permukaan probe ditutupi dengan –SH. Kemudian, probe silan dicelupkan ke dalam HAuCl4 larutan air selama beberapa waktu. Akhirnya, probe dikeluarkan dan direndam ke dalam NaBH4 larutan berair untuk mengurangi kelebihan AuCl4 dan membentuk film Au pada permukaan probe. Karakterisasi SEM sebelum dan sesudah deposisi film Au dilakukan untuk mengamati perubahan diameter ujung apex probe AFM (Gbr. 1b-d). Gambar 1c mengungkapkan bahwa diameter puncak probe Si AFM komersial sedikit meningkat menjadi ~ 20 nm setelah prosedur silanisasi. Pada Gambar. 1d, diameter puncak ujung dari satu probe Au@AFM yang disiapkan bahkan sekitar 25 nm. Karena tidak ada bahan lain yang diperkenalkan dalam percobaan ini, peningkatan ukuran pada puncak probe dapat dianggap berasal dari pertumbuhan film Au pada permukaan probe. Mengenai komposisi pelapis pada permukaan ujung, lebih banyak bukti mengenai komposisi pelapisan probe dikumpulkan oleh spektrometer dispersi energi (EDS). Hasil pada Gbr. 1e menunjukkan bahwa Au At% pada puncak probe adalah 31,42% (Gbr. 1e), yang menunjukkan bahwa beberapa atom Au terdeposit pada permukaan probe, tetapi jumlahnya sangat sedikit.

a Ilustrasi prosedur kimia basah untuk mempersiapkan probe spektroskopi Raman (AFM-TERS) berbasis AFM. b Probe Si AFM komersial dengan ukuran puncak < 15 nm. c Probe tersilanisasi dengan diameter puncak ~ 20 nm. d Probe Au@AFM setelah perendaman 5 menit dan diameter puncak 25 nm. e Spektrometer dispersi energi (EDS) probe di d

Dalam percobaan kami, probe pada Gambar 1d disiapkan dengan merendam ujung silanisasi dalam 1,0% HAuCl4 dan 1,0% NaBH4 larutan berair selama 5 menit secara bergantian. Selanjutnya, dua metode diterapkan untuk membentuk film kompak pada permukaan probe. Yang pertama, waktu perendaman HAuCl4 bervariasi dari 10 menit dan 15 menit hingga 30 menit kemudian diikuti dengan waktu perendaman 5 menit dalam NaBH 1,0%4 larutan air. Jalur percobaan kedua adalah kami melakukan proses pencelupan ujung silanisasi dalam 1,0% HAuCl4 dan 1,0% NaBH4 larutan berair selama 5 menit secara bergantian sebagai siklus dan kemudian ulangi siklus di atas dari dua dan tiga hingga enam kali. Gambar 2 menunjukkan probe Au@AFM dengan diameter puncak yang berbeda melalui dua cara yang ditingkatkan ini. Probe pada Gambar. 2a, c, e dibuat dengan waktu perendaman 10 menit, 15 menit, dan 30 menit, dan diameter puncaknya masing-masing sekitar 30 nm, 50 nm, dan 60 nm. Hal ini menunjukkan bahwa puncak ujung menjadi lebih besar ketika memperpanjang waktu perendaman ujung silanisasi dalam HAuCl4 larutan air. Sementara itu, ukuran tip meningkat perlahan setelah 15 menit perendaman. Hal ini dapat dijelaskan oleh fakta bahwa MPTS tidak hanya berfungsi sebagai zat penstabil antara permukaan probe Si dan lapisan Au tetapi juga bertindak sebagai zat pereduksi utama Au 3+ ion dalam reaksi kimia basah. Dengan bertambahnya diameter, molekul MPTS yang tidak tertutup pada permukaan probe menjadi semakin sedikit, yang menyebabkan penurunan jumlah Au 3+ berkurang. Dalam eksperimen ini, ukuran ujung ditemukan hampir tidak berubah-ubah dengan waktu ketika waktu perendaman lebih dari 30 menit, yang menunjukkan bahwa probe tertutup sepenuhnya oleh film Au setelah direndam dalam HAuCl4 solusi selama lebih dari 30 mnt.

Gambar SEM dari probe yang disiapkan dengan prosedur kimia basah. a Waktu perendaman 10 mnt, 1 siklus. b Waktu perendaman 5 mnt, 2 siklus. c Waktu perendaman 15 mnt, 1 siklus. d Waktu perendaman 5 mnt, 3 siklus. e Waktu perendaman 30 mnt, 1 siklus. f Waktu perendaman 5 mnt, 6 siklus. g Waktu perendaman 10 mnt, 1 siklus; puncak probe rusak selama percobaan. h Waktu perendaman 10 mnt, 1 siklus; probe tidak pra-hidroksilasi

Pada metode kedua yang ditingkatkan untuk mengubah waktu siklus perendaman, tiga probe diperlakukan dengan waktu perendaman 5 menit dan nomor siklus pada 2, 3, dan 6. Hasil karakterisasi SEM diberikan pada Gambar. 2b, d, f. Di sini, total waktu perendaman dari tiga probe adalah 10 menit, 15 menit, dan 30 menit, yang sesuai dengan waktu perendaman dari tiga probe lainnya pada Gambar. 2a, c, e. Namun, diameter puncak dari ketiga probe yang dihasilkan dengan metode kedua ini lebih besar daripada yang dibuat oleh yang pertama. Hal ini karena proses perendaman menghasilkan lapisan cair pada permukaan probe dan membentuk lapisan Au baru pada permukaan probe. Jika proses perendaman diulang, film Au baru dapat terbentuk pada film sebelumnya, sehingga ketebalan total film logam secara bertahap akan meningkat dan profil geometris dari film terakhir akan dipengaruhi oleh film sebelumnya. Oleh karena itu, permukaan probe yang dibuat dengan metode kedua lebih kasar dibandingkan dengan yang disiapkan dengan metode pertama. Probe AFM-TERS, yang mahal, terkenal karena mudah kehilangan aktivitas karena keausan film logam tipis. Karena metode kedua memungkinkan terbentuknya film Au baru pada yang sebelumnya, sangat mungkin untuk membuat probe keausan didaur ulang, dan dengan demikian, biaya TERS dapat dikurangi.

Untuk membuat perbandingan yang nyaman, probe dan kondisi eksperimental yang sesuai ditunjukkan pada Tabel 1.

Selain itu, probe AFM rapuh dan dapat dengan mudah rusak selama percobaan. Probe yang ditunjukkan pada Gambar 2g memiliki proses preparasi yang sama seperti pada Gambar 2a (dicelupkan selama 10 menit dalam dua larutan), tetapi diameternya mirip dengan probe pada Gambar 2c. Ini karena puncak probe yang ditunjukkan pada Gambar. 2g putus karena beberapa alasan dan apeks yang lebih datar diamati. Untuk menyelidiki efek peningkatan TERS dari probe dengan apex yang berbeda, probe semacam ini diukur dan dibandingkan dengan yang lain di bagian “TERS NB”.

Perlu disebutkan bahwa langkah hidroksilasi untuk probe AFM komersial sangat penting selama pembuatan probe ini. Dalam percobaan lain, langkah hidroksilasi tidak disertakan dan probe langsung disilanisasi dan direndam selama 10 menit ke dalam 1,0% HAuCl4 lalu 1,0% NaBH4 larutan air. Diameter puncak ujung yang dimodifikasi tidak menunjukkan perubahan yang jelas, dan beberapa nanopartikel Au terkumpul pada permukaan probe (Gbr. 2h). Hal ini terjadi karena kurangnya hidroksilasi menyebabkan MPTS teradsorpsi secara tidak merata ke permukaan probe, yang menyebabkan agregasi nanopartikel Au.

TERS NB

Gambar SEM hanya dapat memberikan ketebalan lapisan pelapis pada probe. Untuk menentukan aktivitas TERS dari probe yang kami siapkan, kinerja peningkatan TERS dari probe harus dideteksi. Menurut hasil perhitungan finite-difference time-domain (FDTD), faktor yang dapat mempengaruhi sinyal TERS dari suatu sampel tidak hanya probe tetapi substrat di bawah probe [27]. Substrat logam seperti Au, Ag, atau Cu akan menghasilkan peningkatan medan yang lebih kuat yang dimiliki oleh pengujian tipe sandwich yang disebut "mode celah." Oleh karena itu, film Au 50 nm dipilih dalam percobaan kami sebagai substrat untuk menguji aktivitas TERS dari probe pada Gambar 2. Gambar AFM dari substrat Au ditunjukkan pada Gambar 3a. Menurut gambar, filmnya halus, dan kekasaran permukaannya kurang dari 3 nm.

a Gambar AFM substrat Au. b Diagram skema percobaan TERS. c Spektrum Raman dari monolayer biru Nil (NB) dengan ujung ditarik. d Spektrum Raman terdeteksi oleh probe pada Gambar. 2,a-c. e Spektrum Raman terdeteksi oleh probe pada Gambar 2e. f Spektrum Raman terdeteksi oleh probe pada Gambar. 2d

Skema percobaan TERS ditunjukkan pada Gambar. 3b, di mana umpan balik AFM-TERS dengan penerangan atas digunakan. Dalam mode ini, ujung probe TERS diterangi dan ditingkatkan secara efisien menggunakan lensa objektif (× 100, N.A. = 0.7) di atas sampel. Efek bayangan oleh kantilever dihindari menggunakan kantilever visual atas. Laser yang digunakan beroperasi pada panjang gelombang 633 nm dan output 5 mW, dan waktu integrasi sinyal Raman adalah 0,1 s. Serangkaian spektrum Raman yang diperoleh sistem dengan probe Au@AFM saat ini diberikan pada Gambar. 3d–f.

Sebelum pengukuran TERS, terlebih dahulu diperoleh sinyal Raman NB pada substrat Si dan substrat Au tersebut di atas. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3c, kecuali untuk puncak Raman Si pada 521 cm −1 , dua puncak pada 592 cm −1 dan 1640 cm −1 sesuai dengan nitrogen bermuatan positif dari molekul NB memiliki intensitas yang sama. Hasil penelitian menunjukkan bahwa substrat Au tidak dapat meningkatkan sinyal sampel dengan sendirinya. Dalam pengukuran TERS, ketika probe bersentuhan dengan permukaan sampel, selain puncak di atas, puncak νC-N (1361 cm −1 ) dan C=N mode yang terkait dengan unit quinoid (1432 cm −1 dan 1495 cm −1 ) terdeteksi, dan intensitas puncak 592 cm −1 meningkat pesat (lihat Gbr. 3d). Perubahan posisi getaran spektral (592 cm −1 →602 cm −1 ) adalah perilaku yang telah diamati untuk waktu yang lama dalam uji spektrum Raman dekat-lapangan dan dianggap berasal dari peningkatan kimia dengan transfer muatan dye-Au [28, 29]. Kurva spektral ini menunjukkan bahwa probe AFM-TERS buatan kami menunjukkan efek peningkatan Raman. Hamburan Raman yang ditingkatkan dari 592 cm −1 puncak dengan probe pada Gambar. 2a adalah sekitar 7 kali relatif terhadap sinyal dengan ujung ditarik. Peningkatannya sekitar 12,5 kali dengan probe pada Gambar 2b dan 25 untuk probe pada Gambar 2c. Hasil ini dihitung menurut spektrum Raman pada Gambar 3c, d. Hal ini menunjukkan bahwa intensitas puncak meningkat dengan pembesaran puncak ketika ukuran puncak probe kurang dari 50 nm.

Spektrum Raman diperoleh dengan menggunakan probe pada Gambar. 2e (~ 60 nm) menunjukkan beberapa perbedaan dari yang diperoleh dengan probe pada Gambar. 2c (~ 50 nm, Gambar. 3e). Namun, intensitas puncak pada 592 cm −1 kita sama. Spektrum Raman yang diperoleh dengan menggunakan probe pada Gbr. 2d (~ 75 nm) menunjukkan bahwa intensitas puncak ini mulai menurun (Gbr. 3f). Menggunakan probe pada Gambar. 2f (~ 150 nm), spektrum Raman tidak ditingkatkan.

Untuk mengkonfirmasi bahwa probe Au@AFM yang disiapkan dengan prosedur kimia basah bertindak sebagai sumber cahaya medan dekat yang efektif untuk TERS, sepuluh probe disiapkan untuk setiap kondisi preparasi sesuai dengan probe masing-masing pada Gambar 2a–e. Hasil peningkatan Raman menunjukkan bahwa waktu peningkatan meningkat tajam dengan meningkatnya ukuran probe dari 30 menjadi 50 nm, dan sinyal Raman terkuat dapat dicapai ketika diameter ujung berada di kisaran 50-60 nm. Setelah 70 nm, intensitas Raman mulai berkurang. Namun, kelompok Ren menemukan bahwa ketebalan lapisan Au yang dioptimalkan adalah sekitar 60–75 nm, dan teori tersebut sesuai dengan hasil eksperimen [30, 31]. Menurut model perhitungan mereka, ujungnya dianggap sebagai lancip berbentuk kerucut yang diakhiri oleh belahan bumi dengan berbagai jari-jari. Film tipis Au nanometer pada probe dalam percobaannya mengikuti mode Volmer-Weber (VW). Jadi, model komputasi mirip dengan probe nyata. Untuk setiap probe dalam eksperimen kami, permukaannya relatif halus, dan bentuk probe lebih mirip kerucut daripada belahan bumi. Oleh karena itu, perbedaan ketebalan lapisan Au yang dioptimalkan antara grup Ren dan grup kami dapat dikaitkan dengan bentuk probe. Dalam percobaan lebih lanjut, probe dengan diameter puncak 100 nm, 130 nm, dan 160 nm disiapkan. Kami menemukan bahwa ketika diameter ujung melebihi 130 nm, sinyal Raman dari NB monolayer tidak lagi ditingkatkan. Selain itu, ada fenomena menarik lain yang diamati dalam percobaan kami. Probe pada Gambar 2g memiliki proses preparasi yang sama seperti pada Gambar 2a, tetapi memiliki diameter yang sama dengan probe pada Gambar 2c. Hasil Raman menunjukkan bahwa probe ini memiliki peningkatan yang mirip dengan probe pada Gambar. 2c. Hasilnya menunjukkan bahwa efek peningkatan tidak tergantung pada ketebalan film Au; itu terkait dengan diameter puncak probe. Hubungan intuitif antara diameter puncak dan intensitas Raman ditunjukkan pada Gambar. 4.

Perubahan peningkatan TERS dengan peningkatan diameter probe Au@AFM

Kinerja probe yang dibuat ini juga dieksplorasi dengan menghitung faktor peningkatan Raman (EF) mereka sesuai dengan persamaan berikut [32]:

$$ \mathrm{EF}\approx \left(\frac{I_{\mathrm{tip}\hbox{-} \mathrm{in}}}{I_{\mathrm{tip}\hbox{-} \mathrm{ in}}}-1\right)\frac{A_{\mathrm{FF}}}{A_{\mathrm{NF}}} $$

Dimana Aku tip-in dan Aku tip-out adalah intensitas puncak Raman yang diukur dengan probe aktif dan terlepas. A FF adalah total area fokus laser, dengan A FF = πr laser 2 di mana r laser = 800 nm. A NF adalah area efektif tempat TERS, yang diperkirakan menurut diameter puncak probe AFM-TERS dan biasanya diperoleh dengan A NF πr kiat 2 . Di sini, data EF dihitung berdasarkan intensitas 592 cm −1 puncak, yang termasuk dalam mode vibrasi nitrogen bermuatan positif. Adapun tiga probe Au@AFM pada Gambar. 2b–d, EFnya adalah 1,5 × 10 3 , 2,9 × 10 3 , dan 6.1 × 10 3 , masing-masing, yang menunjukkan bahwa probe dengan diameter puncak ujung yang sesuai menunjukkan faktor peningkatan Raman yang lebih tinggi. Lebih penting lagi, diameter apex dikontrol secara efisien dengan metode kimia basah saat ini, membuka jalur untuk mempelajari hubungan efek peningkatan Raman dan diameter apex probe.

Kesimpulan

Singkatnya, probe AFM-TERS baru dibuat melalui prosedur kimia basah di mana MPTS bertindak sebagai agen pereduksi Au 3+ ion dan ligan penstabil untuk membentuk probe Au@AFM. Probe ini, dengan ukuran puncak yang sesuai, menunjukkan efek peningkatan Raman yang dramatis. Yang penting, prosedur kimia basah ini memiliki karakteristik biaya rendah, prosedur sederhana, kontrol ukuran dan bentuk tinggi, hasil tinggi, dan penerapan universal untuk Ag dan lapisan logam lainnya. Juga, probe ini memiliki keuntungan mendeteksi sampel dalam kondisi cair [33,34,35]. Sebagai film logam yang dihasilkan oleh fisisorpsi, seperti film logam yang dihasilkan oleh penguapan vakum, dapat terkelupas dalam cairan, situasi ini dapat dihindari jika probe eksperimental dibuat dengan prosedur kimia basah, karena film logam dan probe dihubungkan oleh ikatan kovalen S–Au.

Singkatan

AFM-TERS:

TERS berbasis mikroskop kekuatan atom

Penyelidikan Au@AFM:

Probe AFM berlapis Au

EDS:

Spektrometer dispersi energi

EF:

Faktor peningkatan Raman

MPTS:

3-Merraptnpropylt rimethnxysilane

NB:

Biru Nil

TERS:

Spektroskopi Raman yang disempurnakan dengan tip


bahan nano

  1. Mencitrakan atom pada kristal atom 2D dalam cairan
  2. Pionir AFM diakui dengan Kavli Prize
  3. Fabrikasi High-Throughput dari Nanofibers Berkualitas Menggunakan Electrospinning Permukaan Bebas yang Dimodifikasi
  4. Fabrikasi Lubang Skala Nano dengan Throughput Tinggi pada Film Tipis Polimer Menggunakan Litografi Pembajakan Dinamis Berbasis Tip AFM
  5. Cacat pada Permukaan Nanofosfor MgAl2O4 Ti-Doped
  6. Fabrikasi dan Karakterisasi Dukungan Katalis Anodik Karbon Tio2 Komposit Baru untuk Sel Bahan Bakar Metanol Langsung melalui Metode Electrospinning
  7. Identifikasi Karakteristik Makromolekul Genotipe Escherichia coli dengan Mikroskop Kekuatan Atom Pemetaan Mekanik Skala Nano
  8. Peningkatan Signifikan Fotodetektor Logam-Semikonduktor-Logam MgZnO melalui Coupling dengan Pt Nanoparticle Surface Plasmons
  9. Redistribusi Medan Elektromagnetik dalam Nanopartikel Logam pada Grafena
  10. Di mana Probe Logam Menyelidiki untuk Bahan yang Sempurna