Pengaturan Lapisan-dan-Lapisan Elektrostatik Terkontrol untuk Partikel Komposit Mikro- dan Nano-Skala
Abstrak
Karya ini melaporkan teknik pembuatan komposit nano baru yang dapat diterapkan untuk desain bahan melalui metode susunan mikro- dan nano. Prinsipnya didasarkan pada penggunaan adsorpsi elektrostatis dari partikel yang dimodifikasi muatan permukaan melalui susunan lapisan-dan-lapisan. Polaritas dan potensial zeta muatan permukaan dikontrol menggunakan polikation dan polianion, sementara kekuatan potensial zeta dikontrol melalui jumlah lapisan pelapis bergantian yang ditentukan menggunakan pengukuran potensial zeta. Studi sistematis dilakukan untuk mendemonstrasikan kelayakan susunan bahan komposit melalui adsorpsi elektrostatis menggunakan komposit alumina (Al2O3) dan silica (SiO2) sebagai model studi, yang dilakukan sebagai fungsi potensial zeta permukaan, persentase cakupan permukaan, dan waktu pemrosesan. Potensi besar teknik ini untuk desain bahan komposit juga lebih lanjut ditunjukkan dengan susunan terkontrol yang melibatkan bahan yang berbeda dalam berbagai bentuk struktural seperti serat, whisker, nanosheet, dan bahkan struktur busa berentuk tidak teratur dari uretan. Bahan komposit yang dirancang menggunakan metode EA ini memiliki potensi baik untuk digunakan untuk berbagai aplikasi seperti kontrol properti mekanis, pembentukan film keramik komposit, sintering laser selektif, dan baterai logam-udara rechargeable.
Pendahuluan
Dalam masyarakat yang difokuskan pada skala nano saat ini, desain dan pembuatan arsitektur nano tidak pernah begitu penting dan telah melihat perkembangan cepat dalam beberapa tahun terakhir. Susunan bottom-up seperti monolaer yang dirakit sendiri dan teknik susunan lapisan-dan-lapisan (LbL) yang memanfaatkan adsorpsi elektronik telah menarik minat signifikan dari peneliti [1,2,3]. Ini telah mengarah pada konsep baru yang dikenal sebagai nano-arkitektur di mana integrasi arsitektur nano hibrid polimer dan anorganik digunakan untuk desain morfologi skala nano [4]. Sejak penemuan oleh Decher et al., sebagian besar pekerjaan yang dilaporkan melibatkan pembentukan satu atau beberapa lapisan film (lapisan) pada permukaan dan fokus pada rekayasa molekuler permukaan [5, 6], polimer konjugat, komponen bio, grafin, dan fuleren [7]. Metode LbL telah membuka potensi signifikan untuk pengembangan bahan canggih yang membutuhkan desain yang presisi seperti core-shells untuk pengiriman obat dan kristal fotonik serta molekul fungsional selektif [8, 9]. Namun, susunan terkontrol mikro- dan nanopartikel menggunakan teknik adsorpsi elektrostatis jarang dilaporkan [10]. Mo et al. mendemonstrasikan susunan semi-hidung berongga berbasis nanorod ZnO menggunakan termolisis hidrotermal prekursor Zn dalam kehadiran 2 g polimer rantai panjang dengan grup samping besar, pol(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) [11]. Mereka menyebutkan bahwa kehadiran rantai panjang yang larut dalam air dengan grup samping besar sangat penting untuk pembentukan struktur susunan unik yang terdiri dari semi-hidung berongga. Rantai panjang dikatakan mempromosikan pengelompokan partikel koloid sekunder yang akan mengarah pada kristalisasi dan pelarutan yang terbatas ruang selanjutnya. Menggunakan konsep yang sama, juga ditunjukkan bahwa mungkin untuk memproduksi cangkang polimer tiga dimensi menggunakan inti yang terdiri dari templat koloid larut oleh Decher [12, 13] dan Caruso et al. [14]. Karya mereka telah melandaskan fondasi untuk lebih banyak desain bahan menggunakan metode EA. Juga dilaporkan bahwa ukuran dan densitas struktur nano bahan yang diterapkan selama bio-engineering dapat secara spesifik menginduksi properti biologis yang diinginkan [15, 16]. Visalakshan et al. telah melaporkan pembentukan covalently bonded Au partikel yang versatile dan dapat diskalakan pada interlayer polymethlyoxazoline yang ditambang plasma dengan nano-topografi yang terdefinisi dengan baik yang dapat diterapkan pada teknologi terkait rekayasa biomaterial [15]. Dalam karya lain yang dilaporkan oleh Li et al., mereka telah mendemonstrasikan kelayakan untuk mendapatkan mikrosfera bifungsi yang terdiri dari Fe2O3 (inti) dan SiO2 (cangkang) dengan nanoparticle Au yang diadsorpsi pada permukaan melalui interaksi dengan polyethyleneimine melalui metode LbL. Komposit hibrid bifungsi menunjukkan performa katalitik yang luar biasa dalam reduksi organik dan anorganik sambil memiliki properti superparamagnetik yang memungkinkan pemisahan yang efisien menggunakan medan magnet [17]. Karya di atas telah menekankan lebih lanjut pentingnya susunan mikro- dan nano menuju pembentukan properti yang diinginkan untuk berbagai aplikasi fungsional canggih. Melihat ke depan menuju fabrikasi skala besar, Hueckel dan Sacanna melaporkan metode reaksi campur-leleh yang memungkinkan produksi massal cepat koloid core-shell anisotropik menggunakan susunan elektrostatis sendiri [18]. Dalam metode LbL, meskipun aplikasi partikel/koloid tidak tercharged mungkin, yang tercharged tetap menjadi metode yang sering digunakan melalui susunan polielektrolit berlapis [19]. Selain penggunaan polielektrolit, potensial zeta juga dapat dikontrol menggunakan penyesuaian pH tergantung pada bahan yang digunakan dalam pembentukan komposit [20, 21]. Penerapan berurutan polielektrolit berkeberlawanan muatan dapat meningkatkan kekuatan muatan permukaan serta stabilitas lapisan polielektrolit yang dapat ditentukan menggunakan pengukuran potensial zeta [13, 22]. Ketika potensial zeta partikel yang dimodifikasi muatan permukaan setara atau lebih dari +/− 40 mV, dilaporkan cukup untuk mendapatkan interaksi elektrostatis yang stabil untuk menghindari aglomerasi dan tetap dalam bentuk koloid [21, 23]. Meski kemajuan dan perkembangan metode LbL, penggunaannya untuk desain bahan dan komposit jarang dilaporkan meski potensi yang besar. Oleh karena itu, dalam karya ini, kami tidak hanya mendemonstrasikan metode yang mudah dan lebih unggul untuk mendapatkan campuran bahan yang homogen menggunakan metode EA tetapi juga telah merealisasikan kelayakan desain bahan komposit yang melintasi batas antara bahan dan bentuk. Potensi metode EA lebih diperluas dengan mendemonstrasikan kelayakan metode ini untuk dekorasi aditif yang diinginkan pada bahan dengan struktur tidak teratur seperti busa uretan, boron nitride (BN) berlembar, dan bahan berbentuk batang. Seperti yang terjadi pada metode campur konvensional seperti penggilingan mekanis, seringkali struktur prekursor mengalami degenerasi atau perubahan akibat dampak volatil dan pembangkit panas. Selain itu, aglomerasi campuran juga terjadi yang kemudian akan mempengaruhi properti akhir bahan komposit [21, 24, 25]. Untuk mengatasi masalah ini, metode untuk desain presisi nano bahan adalah tidak dapat dihindari untuk meningkatkan menuju manufaktur presisi canggih. Gambar 1 adalah skematis yang menunjukkan perbandingan mikrostruktur yang dapat diperoleh melalui metode penggilingan mekanis konvensional dengan kejadian agregasi dibandingkan dengan dekorasi homogen komposit baru melalui metode EA. Mikrostruktur yang terdistribusi dengan baik dapat diperoleh menggunakan komposit yang dihiasi homogen untuk menghasilkan properti yang diinginkan dari bahan komposit fungsional. Dalam karya terbaru yang dilaporkan, dekorasi homogen nanoparticle indium tin oxide (ITO) pada permukaan poly(methyl methacrylate) (PMMA) telah ditunjukkan menggunakan metode EA. Serbuk komposit ITO-PMMA yang dihasilkan kemudian digunakan untuk memproduksi pellet dengan transparansi yang baik di wilayah cahaya terlihat dan efek penahanan cahaya IR yang dapat dikontrol [21]. Oleh karena itu, gambaran umum yang jelas tentang metode EA untuk susunan mikro- dan nano sangat penting untuk menekankan kelayakan dan potensi teknik ini untuk desain bahan. Prinsip dasar untuk karya baru ini diilustrasikan dalam Gambar 2 di mana kontrol muatan permukaan dilakukan menggunakan polielektrolit (polikation dan polianion) untuk memungkinkan dekorasi homogen partikel aditif yang diinginkan pada partikel primer/induk. Dengan menggunakan daya tarik, komposit nano dengan homogenitas yang signifikan dapat dicapai tanpa mempedulikan kompleksitas struktural. Pelestarian struktur nano primer dan sekunder seperti nanofiber dan nanorod dapat dicapai dibandingkan dengan metode penggilingan mekanis konvensional yang akan menghancurkan struktur morfologis aslinya. Dalam hal biaya pembuatan, metode EA juga adalah metode yang lebih hemat biaya. Freymann et al. juga menekankan bahwa metode EA adalah metode susunan bottom-up yang sangat baik untuk pembuatan kristal fotonik dibandingkan dengan pendekatan top-down yang sangat mahal [8]. Kelayakan yang ditunjukkan dari desain komposit arsitektur nano dalam karya baru ini dapat menjadi platform yang berguna untuk berbagai aplikasi karena daya saing biaya dan kesederhanaannya. Pembentukan suhu ruangan dan homogenitas yang unggul dari metode ini menuntut keuntungan signifikan untuk teknologi pembuatan serbuk presisi seperti aerosol deposition [25], teknologi pencetakan 3D keramik, dan sintering laser manufaktur tambah [26, 27]. Keanggunaan metode EA ini menuju aplikasi praktis yang berguna juga ditunjukkan dalam karya terbaru kami yang dilaporkan untuk penahanan cahaya IR [21], kontrol properti mekanis komposit karbon alumina [24], dan baterai Fe-udara rechargeable [20].
Perbandingan mikrostruktur yang diperoleh menggunakan a metode penggilingan mekanis konvensional dan b teknik adsorpsi elektrostatis baru untuk pembuatan bahan komposit
Skematis penyesuaian muatan elektrostatis permukaan menggunakan polikation dan polianion untuk pembentukan partikel komposit
Prosedur Eksperimen
Pembentukan Partikel Komposit Al2O3-SiO2
Eksperimen dilakukan menggunakan partikel bola SiO2 monodispersi yang tersedia secara komersial (diameter partikel rata-rata 8,8 μm, Ube EXSYMO) dan partikel alumina (Al2O3) (ukuran partikel rata-rata 100 nm, Taimei Chemical Co., Ltd.). Polikation dan polianion yang digunakan adalah polydiallyldimethylammonium chloride (PDDA) (bobot molekular rata-rata 100.000 hingga 200.000, Sigma-Aldrich) dan polysodium styrenesulfonate (PSS) (bobot molekular rata-rata 70.000, Sigma-Aldrich), masing-masing. Partikel primer SiO2 direndam dalam polielektrolit dalam urutan PDDA, PSS, PDDA, dan PSS untuk menginduksi muatan permukaan negatif. Sedangkan untuk partikel Al2O3, muatan permukaan disiapkan dengan merendam dalam PSS dan PDDA untuk mendapatkan muatan permukaan positif. Potensial zeta permukaan dikontrol melalui pelapis berlapis berkali-kali dengan proses LbL [12, 13, 28]. Akhirnya, suspensi partikel SiO2 dan Al2O3 dengan potensial zeta yang berkeberlawanan dicampur bersama. pH larutan yang disiapkan berada di sekitar 7–8 (netral). Saat PDDA atau PSS ditambahkan ke dalam larutan air, pH larutan berubah menjadi sekitar 5,5 dan 6,8, masing-masing. Setelah penambahan PDDA dan PSS, larutan kemudian dicuci dan dibilas beberapa kali (hingga empat kali) untuk menghilangkan PDDA dan PSS berlebih dari larutan. Setelah mencuci dan membilas, pH kembali ke pH asli sekitar 7–8. Meskipun suspensi yang diperoleh stabil selama beberapa hari, mereka digunakan untuk susunan elektrostatis beberapa jam setelah disiapkan. Partikel sekunder yang berukuran lebih kecil dan bermuatan elektrostatis tertarik serta menempel pada partikel primer yang lebih besar membentuk partikel komposit mikro/nano. Skematis proses pembuatan secara keseluruhan partikel komposit Al2O3-SiO2 ditampilkan dalam Gambar 3. Partikel komposit Al2O3 dan SiO2 dicampur dan diaduk hingga 180 menit untuk memungkinkan adsorpsi lengkap. Dalam penelitian kontrol cakupan, jumlah adsorpsi partikel disesuaikan dengan mengubah rasio pencampuran prekursor menggunakan rumus di bawah ini:
Skematis pembentukan partikel komposit Al2O3-SiO2 setelah proses pelapis berlapis PDDA dan PSS
Wa adalah jumlah partikel yang ditambahkan (g), C adalah rasio cakupan partikel sekunder pada partikel primer (C = Sa/Sm; Sa adalah area penampang [m2] dari partikel aditif sementara Sm adalah area permukaan partikel primer [m2]), Va adalah volume satu partikel aditif [m3], ρa adalah densitas partikel aditif [g/m3], Wm adalah jumlah partikel primer [g], ρm adalah densitas partikel primer [g/m3], dan Vm adalah volume satu partikel primer [m3]. Dalam studi ini, jumlah partikel aditif disesuaikan ke cakupan permukaan 25, 50, dan 75% dari jumlah partikel primer SiO2 yang konstan. Perkiraan cakupan komposit Al2O3-SiO2 yang diperoleh juga dihitung dari gambar SEM dan ditabulasikan dalam Tabel 1. Dalam studi berbeda tentang efek waktu depositasi selama proses reaksi, durasi pembentukan partikel komposit Al2O3 dan SiO2 diteliti pada interval 5, 15, dan 60 menit dengan cakupan konstan 25%.
Pembentukan Partikel Komposit SiO2-SiO2 dengan Kontrol Ukuran
Dalam penelitian ini, untuk mendemonstrasikan kelayakan merancang komposit yang terdiri dari bahan yang sama tetapi dengan ukuran yang berbeda, SiO2 dengan ukuran partikel 1, 4, dan 16 μm (Ube EXYMO) digunakan. Untuk partikel primer SiO2 16-μm, pelapis berlapis PDDA/PSS/PDDA/PSS dilakukan sementara untuk partikel sekunder SiO2 yang lebih kecil 1- dan 4-μm, pelapis berlapis PDDA/PSS/PDDA dilakukan. Suspensi kemudian dicampur dan diaduk sesuai.
Pembentukan Kombinasi Komposit Berbagai Jenis Menggunakan Metode EA
Untuk lebih lanjut mendemonstrasikan kelayakan dan fleksibilitas metode baru ini dalam desain komposit yang melibatkan berbagai bahan dan bentuk, bahan seperti Al2O3, polymethyl methacrylate (PMMA), carbon nanotube (CNT), boron nitride (BN), carbon fiber, dan silicon carbide (SiC) dalam bentuk struktural serat, whisker, nanosheet, dan struktur busa tidak teratur digunakan untuk membentuk komposit melalui metode EA. Tergantung pada bahan, modifikasi muatan permukaan berbeda. Untuk Al2O3 dan SiO2 yang memiliki muatan permukaan positif dan negatif, masing-masing, PSS dan PDDA digunakan untuk menginduksi muatan berkeberlawanan hingga potensial zeta lebih dari +/− 40 mV sebelum susunan elektrostatis. Untuk bahan yang menunjukkan potensial zeta rendah atau tidak terlupakan seperti PMMA, mikrosfera karbon, CNT, BN, carbon fiber, SiC, dan uretan, lapisan awal tensioaktif, sodium deoxycholate (SDC), digunakan untuk melapisi dan menginduksi muatan permukaan negatif diikuti oleh PDDA. Beberapa lapisan bergantian PDDA dan PSS disesuaikan hingga potensial zeta lebih dari +/− 40 mV sebelum pencampuran untuk memungkinkan susunan elektrostatis. Misalnya, untuk mendapatkan komposit yang terdiri dari mikrosfera karbon-Al2O3, permukaan partikel primer Al2O3 dimodifikasi muatan permukaan menggunakan PSS untuk menginduksi muatan permukaan negatif. Sedangkan untuk mikrosfera karbon sekunder, pelapis awal SDC dilakukan diikuti oleh PDDA untuk menghasilkan potensial zeta permukaan positif. Jika potensial zeta kurang dari + 40 mV, pelapis bergantian PSS/PDDA dilakukan untuk mendapatkan potensial permukaan yang lebih tinggi dan lebih stabil untuk susunan elektrostatis. Kemudian, larutan air Al2O3 dan mikrosfera karbon yang dimodifikasi muatan permukaan dicampur dan diaduk untuk mempromosikan proses adsorpsi elektrostatis. Pendekatan serupa diterapkan pada PMMA, CNT, BN, carbon fiber, SiC, dan uretan sebelum proses susunan elektrostatis.
Metode, Observasi Morfologi, dan Pengukuran
Homogenizer ultrasonik (QSonica, LLC., Q 700) digunakan untuk mendisperse partikel yang teraglomerasi dalam larutan. Freeze dryer (FDU-1200, Tokyo Science Instrument Co., Ltd.) digunakan untuk mengeringkan suspensi partikel komposit yang diperoleh. Morfologi yang diperoleh setelah EA diamati menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM, Hitachi S-4800) S-4800. Potensial zeta diukur menggunakan alat pengukuran dari Otsuka Electronics Co. Ltd., ELSZ-1 dan Micro Tech Nission, ZEECOM Co. Ltd.
Hasil dan Diskusi
Gambar 4 menunjukkan gambar SEM partikel komposit Al2O3-SiO2 yang diperoleh dengan cakupan yang berbeda sebesar 25, 50, dan 75%, masing-masing. Dapat diamatkan dengan jelas bahwa nanoparticle Al2O3 didistribusikan secara homogen di seluruh permukaan partikel SiO2. Dari gambar SEM, jumlah partikel Al2O3 yang diadsorpsi pada permukaan partikel SiO2 dihitung dan diringkas dalam Tabel 1. Dari hasil yang diperoleh, nilai cakupan yang diperkirakan mendekati target cakupan yang diinginkan sebesar 25, 50, dan 75%. Hasil ini menunjukkan bahwa dengan menggunakan metode EA baru ini, cakupan dapat dikontrol dengan menyesuaikan jumlah partikel aditif sambil mempertahankan cakupan homogen yang sangat baik di mana partikel sekunder Al2O3 didistribusikan merata di permukaan partikel primer SiO2 tanpa tanda aglomerasi atau patch terkonsentrasi. Dalam studi terpisah tentang waktu reaksi selama pencampuran dan pengadukan, gambar SEM partikel komposit (25% cakupan) yang diperoleh setelah 5, 15, dan 60 menit ditampilkan dalam Gambar 5. Jumlah partikel aditif yang ditetapkan pada partikel primer SiO2 diamati meningkat seiring waktu. Perlu diperhatikan bahwa bahkan pada waktu pencampuran dan pengadukan yang singkat 5 menit, partikel aditif terlihat didistribusikan merata di permukaan partikel SiO2 (tidak teraglomerasi). Dengan waktu pencampuran dan pengadukan yang lebih lama 15 dan 60 menit, jumlah Al2O3 yang ditetapkan meningkat sesuai. Setelah 60 menit, jumlah partikel Al2O3 yang diperoleh pada SiO2 mirip dengan yang diperoleh dalam distribusi cakupan 25% yang disebutkan di atas. Ini menunjukkan bahwa perilaku waktu penahan partikel pada metode EA tergantung pada waktu reaksi (pencampuran dan pengadukan). Perilaku ketergantungan waktu keseluruhan dari adsorpsi Al2O3 pada SiO2 untuk berbagai rasio cakupan serta potensial zeta yang diukur diringkas dalam Gambar 6. Dari Gambar 6a, untuk mendapatkan cakupan 25%, waktu yang diperlukan untuk mencapai plat penyetoran adalah 60 menit sementara yang memiliki cakupan permukaan lebih tinggi memerlukan waktu yang lebih lama hingga 180 menit. Keterlambatan penyetoran disebabkan oleh peningkatan suspensi partikel Al2O3 yang mengakibatkan peningkatan adsorpsi Al2O3 pada SiO2 yang kemudian mengakibatkan terjadinya efek hambatan sterik [5, 29]. Dari Gambar 6b, dapat dilihat bahwa potensial zeta tampak komposit Al2O3-SiO2 secara bertahap berubah dari negatif ke positif seiring bertambahnya cakupan partikel aditif Al2O3. Seiring bertambahnya jumlah partikel Al2O3 yang bermuatan positif yang diadsorpsi pada SiO2, potensial zeta positif permukaan juga meningkat yang menghasilkan efek perlindungan yang mencegah Al2O3 berikutnya untuk diadsorpsi pada SiO2 dan menyebabkan keterlambatan penyetoran. Distribusi homogen partikel Al2O3 yang bermuatan positif di seluruh permukaan SiO2 dengan jarak yang hampir sama di antara setiap partikel Al2O3 menghasilkan efek sterik yang dianggap setara dengan partikel SiO2 yang bermuatan negatif. Akibatnya, ini menghasilkan pencapaian titik iso-elektrik. Dalam karya yang dilaporkan oleh Xu et al., mereka telah melaporkan observasi yang hampir mirip di mana, dengan mengontrol densitas muatan polielektrolit, kekasaran membran film dan variasi jarak dari substrat serta pentingnya batasan sterik untuk jarak ion ke ion dalam pairing polielektrolit ditunjukkan [30].
Gambar SEM partikel komposit Al2O3-SiO2 dengan cakupan berbeda a 25, b 50, dan c 75%, masing-masing
Gambar SEM partikel komposit Al2O3-SiO2 yang dicampur dan diaduk untuk a 5, b 15, dan c 60 menit, masing-masing, dengan jumlah partikel aditif konstan 25% cakupan
a Perilaku ketergantungan waktu dari adsorpsi Al2O3 pada partikel SiO2 untuk berbagai rasio cakupan suspensi. b Potensial zeta partikel komposit Al2O3-SiO2 yang diperoleh menggunakan persentase cakupan yang bervariasi. Tiga sampel independen disiapkan dan rata-rata lima pengukuran dilakukan untuk mendapatkan deviasi standar
Dalam demonstrasi pembentukan partikel komposit yang terdiri dari bahan yang sama tetapi dengan ukuran yang berbeda, juga penting untuk menyesuaikan potensial zeta permukaan dengan menyesuaikan jumlah lapisan polielektrolit bergantian. File tambahan 1: Gambar S1 menunjukkan peningkatan bertahap potensial zeta dengan jumlah lapisan PDDA dan PSS bergantian. Potensial zeta meningkat satu lipat dari sekitar − 30 hingga − 60 mV setelah empat lapisan pelapis. Gambar SEM partikel komposit SiO2 ditampilkan dalam Gambar 7, yang menunjukkan distribusi yang sangat baik dari partikel SiO2 sub-mikro pada partikel SiO2 16-μm. Dalam Gambar 7a, partikel SiO2 sub-mikro berukiran sekitar 1 μm terlihat didistribusikan homogen di seluruh permukaan partikel SiO2 16 μm sementara dalam Gambar 7b, partikel mikro SiO2 yang lebih besar sekitar 4 μm terlihat didistribusikan dengan baik dengan cara yang serupa. Ini menunjukkan bahwa dengan menyesuaikan kekuatan muatan permukaan, partikel aditif yang lebih besar juga dapat digunakan untuk pembuatan bahan komposit melalui metode EA. Untuk lebih mendemonstrasikan kelayakan dan kegunaan metode baru ini, berbagai bahan seperti Al2O3, PMMA, CNT, BN, carbon fiber, SiC, dan uretan yang melibatkan berbagai bentuk seperti serat, whisker, dan busa berstruktur tidak teratur digunakan untuk pembentukan komposit. Morfologi komposit yang diperoleh ditampilkan dalam Gambar 8 yang menunjukkan dekorasi homogen partikel aditif yang diinginkan pada berbagai partikel primer dan kerangka melalui metode EA. Dalam Gambar 8a–c, dekorasi struktur yang berbeda seperti mikrosfera karbon, CNT rasio aspek tinggi, dan lembar BN pada bahan yang berbeda yang terdiri dari Al2O3, PMMA, dan mikrosfera SiO2 ditampilkan masing-masing. Di sisi lain, dekorasi homogen nanoparticle SiO2 dan Al2O3 pada struktur non-sferek dan tidak teratur ditunjukkan pada carbon fiber, whisker SiC, dan busa uretan, seperti yang ditampilkan dalam Gambar 8d–f masing-masing. Oleh karena itu, karya unik ini telah mendemonstrasikan teknik baru dari susunan mikro- dan nano terkontrol yang memiliki potensi besar untuk desain bahan yang mencakup berbagai bahan serta dimensi morfologis yang dapat memberikan dampak berpengaruh terhadap pengembangan dan desain bahan komposit untuk teknologi manufaktur presisi. Keterbatasan metode EA adalah persiapan larutan air yang merupakan prasyarat untuk bahan yang memiliki densitas lebih tinggi dari air (1 g/cm3), kesulitan dalam produksi skala besar, dan persyaratan pembersihan berkali-kali untuk menghilangkan polielektrolit berlebih dari larutan. Namun, dari proyek ini, sistem modifikasi muatan permukaan prekursor skala lanjutan telah dikembangkan untuk produksi skala besar susunan nano bahan canggih menggunakan peralatan khusus dengan pemantauan real-time. Peralatan ini memungkinkan kontrol dan perubahan potensial zeta muatan permukaan (positif/negatif) dari larutan air volume besar (sekitar 10 l) yang mengandung bahan prekursor awal yang ditetapkan. Setelah mencapai potensial zeta yang diinginkan, bahan awal yang dimodifikasi muatan permukaan dicampur untuk mempromosikan adsorpsi elektrostatis berikutnya untuk menghasilkan bahan komposit yang diinginkan.
Gambar SEM partikel komposit SiO2 yang terdiri dari a partikel SiO2 1-μm dan b partikel SiO2 4-μm yang dihiasi pada partikel SiO2 16-μm oleh metode EA yang mendemonstrasikan distribusi homogen
Gambar SEM komposit nano dan mikro yang dirakit oleh metode EA. a mikrosfera karbon-Al2O3, b CNT-PMMA, c BN-SiO2, d SiO2-carbon fiber, e Al2O3-whisker SiC, dan f Al2O3-busa uretan
Dengan metode EA yang dilaporkan dalam karya ini, berbagai bahan komposit telah dibuat dan dilaporkan oleh kelompok kami untuk aplikasi seperti kontrol properti mekanis komposit karbon berbasis alumina [24], pembentukan cepat film keramik komposit suhu ruangan melalui aerosol deposition [25], kontrol properti penahanan cahaya IR komposit polimer PMMA-ITO [21], dan baterai Fe-udara rechargeable [20]. Dalam karya terbaru yang melibatkan pembuatan komposit matriks polimer PMMA dengan nanoparticle ITO, pellet komposit PMMA-ITO yang menunjukkan transparansi yang baik di wilayah cahaya terlihat sambil memungkinkan kontrol efek penahanan cahaya IR dengan mengontrol jumlah incorporasi nanoparticle ITO telah dilaporkan [21]. Oleh karena itu, selain bahan anorganik, ini menunjukkan bahwa metode susunan elektrostatis dapat diterapkan juga untuk bahan polimer.
Kesimpulan
Kelayakan untuk mengontrol cakupan partikel aditif pada partikel primer dalam pembuatan komposit ditunjukkan dalam karya baru ini. Pekerjaan eksperimen dasar dilakukan dengan dekorasi nanoparticle Al2O3 pada mikropartikel SiO2 sebagai fungsi cakupan permukaan dan waktu reaksi. Dekorasi terkontrol dengan cakupan permukaan 25, 50, dan 75% juga ditunjukkan dengan menyesuaikan jumlah aditif dan waktu EA. Menuju kemajuan desain bahan skala nano, kami juga telah mendemonstrasikan kelayakan untuk mencapai susunan mikro- dan nano komposit partikel pada berbagai macam bahan dengan berbagai struktur morfologis pada suhu ruangan menggunakan metode EA. Homogenitas yang unggul dengan cakupan permukaan yang dapat dikontrol juga ditunjukkan dalam karya baru ini. Aplikasi yang mungkin dari bahan komposit yang dibuat menggunakan metode EA adalah sintering laser selektif, aerosol deposition film keramik komposit, bahan penahan IR, dan baterai logam-udara rechargeable. Temuan sistematis dari karya ini dapat melandaskan platform untuk desain bahan skala nano menuju nanofabrikasi yang lebih canggih di masa depan.
Ketersediaan Data dan Bahan
Semua data yang dihasilkan atau dianalisis selama studi ini termasuk dalam artikel ini [dan file informasi tambahan].