Kiat untuk Mempertahankan Sampel yang Representatif dalam Sistem Instrumentasi Analitik

Tips untuk Mempertahankan Sampel yang Representatif dalam Sistem Instrumentasi Analitik

Karim Mahraz, Manajer Produk Swagelok, Instrumentasi Analitik

Tujuan dari sistem instrumentasi analitik (AI) adalah untuk memberikan hasil analitik tepat waktu yang mewakili cairan dalam jalur proses pada saat sampel diambil. Jika sampel diubah oleh konfigurasi sistem AI sehingga hasil analisisnya berbeda, sampel tidak lagi representatif, dan hasilnya tidak lagi bermakna atau berguna. Dengan asumsi sampel diambil dengan benar di keran, sampel mungkin masih menjadi tidak representatif dalam salah satu kondisi berikut, jika:

• Deadleg (atau ruang mati) diperkenalkan di lokasi yang tidak tepat dalam sistem kontrol proses, yang mengakibatkan “kebocoran statis”, pendarahan atau kebocoran sampel lama ke sampel baru
• Sampel diubah melalui kontaminasi atau adsorpsi
• Keseimbangan bahan kimia terganggu karena perubahan sebagian fase
• Sampel mengalami reaksi kimia

Memahami Deadleg

Penting untuk memahami perbedaan antara volume pencampuran dan deadleg. Volume pencampuran adalah reservoir dengan saluran masuk dan saluran keluar yang terpisah, seperti filter atau pot knockout. Fluida mengalir, seringkali lambat, melalui volume pencampuran. Deadleg, di sisi lain, biasanya merupakan formasi tee dengan blok di ujungnya sehingga tidak ada aliran tembus (lihat Gambar 1).

Gambar 1. Dalam konfigurasi deadleg ini, sampel lama yang terperangkap dalam formasi tee bocor ke aliran fluida utama, mencemari sampel baru.

Contoh deadleg termasuk pengukur tekanan, transduser, katup pengambilan sampel laboratorium, atau katup pelepas. Anda dapat menghitung laju di mana volume pencampuran akan mengeluarkan sampel lama tetapi hal yang sama tidak berlaku untuk deadleg. Deadleg menahan sampel lama, membiarkan sebagian kecilnya bercampur dengan sampel baru dan mencemarinya.

Deadleg pada akhirnya dapat menghilang tanpa intervensi—atau tidak. Mereka tidak berperilaku dengan cara yang dapat diprediksi. Umumnya, deadleg menjadi lebih bermasalah karena rasio panjang dan diameter meningkat. Selain itu, aliran yang lebih rendah di garis analitis meningkatkan tingkat efek deadleg. Pengukur tekanan dengan volume deadleg 10 cm ³ mungkin tidak berpengaruh banyak pada aliran tinggi, tetapi pada aliran rendah (mis., 30 cm ³ /min) itu bisa—jika terletak di tempat yang salah—mengkompromikan seluruh aplikasi.

Berikut adalah beberapa panduan umum tentang deadleg:

• Gunakan kecepatan aliran tinggi bila memungkinkan
• Pilih desain komponen yang meminimalkan atau menghilangkan deadleg
• Saat memasang komponen, pastikan koneksi akhir meminimalkan panjang deadleg
• Hapus deadleg ke loop bypass, jadi hanya jumlah minimal komponen deadleg yang berada di jalur langsung dengan aliran aktif ke analyzer
• Ganti tee dan katup bola dua arah dengan katup bola tiga arah

Gambar 2. Lima deadleg dalam konfigurasi ini berisiko mencemari sampel.

Gambar 3. Variasi dari Gambar 2, konfigurasi ini memperkenalkan peningkatan desain yang menghilangkan deadleg atau memindahkannya ke lokasi yang tidak akan berpengaruh pada pembacaan alat analisis.

Di sebagian besar sistem kontrol proses, komponen deadleg dapat diposisikan sehingga sebagian besar tidak berada dalam garis langsung dengan aliran aktif ke penganalisis. Komponen deadleg dapat ditempatkan pada loop bypass dan masih akan melayani tujuan yang dimaksudkan. Loop bypass (atau loop cepat) adalah konfigurasi yang memungkinkan aliran relatif cepat dalam loop dengan kembali ke jalur proses. Pada satu titik di loop, sebagian aliran dialihkan ke penganalisis. Gambar 2 menunjukkan sistem dengan lima deadleg. Gambar 3 menunjukkan variasi konfigurasi ini dengan perbaikan sebagai berikut:

• Dua pengukur tekanan dilepas ke loop bypass
• Satu pengukur tekanan dilepas tanpa penggantian
• Saluran masuk gas kalibrasi dipindahkan ke sistem pemilihan aliran
• Pengambilan sampel lab dipindahkan ke loop aliran yang berasal dari filter

Ketika beberapa aliran fluida mengalir ke penganalisis yang sama melalui sistem pemilihan aliran, komponen dengan deadleg harus, jika memungkinkan, ditempatkan sebelum sistem pemilihan aliran di jalur bypass atau saluran balik untuk meminimalkan kemungkinan kontaminasi lintas-aliran. Hal yang sama berlaku untuk komponen dengan "memori", yaitu komponen dengan banyak luas permukaan (filter) atau dengan bahan permeabel seperti elastomer. Misalnya, daripada menempatkan satu filter setelah sistem pemilihan aliran, lebih baik membeli beberapa filter dan menempatkannya sebelum sistem pemilih aliran—satu di setiap beberapa baris. Demikian pula, tidak disarankan untuk menempatkan port sampel lab, dengan tee dan quick-connect, setelah sistem pemilihan aliran karena konfigurasi tee adalah deadleg yang dapat menyebabkan kontaminasi lintas-aliran.

Gambar 4. Port sampel lab koneksi cepat terletak di loop bypass sebelum sistem pemilihan aliran. Dengan cara ini mereka tidak membuat deadleg pada baris yang dibagikan oleh aliran sampel.

Konfigurasi ideal, seperti yang ditunjukkan pada gambar 4, menempatkan port sampel lab pada loop bypass—loop bypass terpisah untuk setiap jalur sampel—sebelum sistem pemilihan aliran. Port sampel lab, pengukur, dan deadleg lainnya dapat ditempatkan di loop bypass, di bagian hilir titik di mana aliran dialihkan ke penganalisis. Keuntungan tambahan untuk konfigurasi ini adalah bahwa ketika satu aliran berjalan ke penganalisis, aliran lainnya terus mengalir melalui loop bypass masing-masing, menjaga arus sampel. Komponen dengan memori terbatas, yang dapat ditemukan dengan aman setelah sistem pemilihan aliran, termasuk beberapa regulator berkualitas tinggi, katup penutup, katup periksa, dan pengukur aliran. Dalam kasus sampel cair, bila ada penurunan tekanan minimal melalui penganalisis, komponen deadleg seperti pengukur dapat ditempatkan setelah penganalisis.

Menggunakan konfigurasi double block and bleed (DBB), yang terdiri dari dua block valve dan bleed valve yang mengalir ke ventilasi, adalah standar yang sudah mapan di industri – dan untuk alasan yang baik:Ini melindungi terhadap kontaminasi antara aliran fluida. Konfigurasi ini harus digunakan setiap kali ada blok yang dimaksudkan antara dua aliran fluida yang harus tetap terpisah. DBB adalah dasar dari semua sistem pemilih aliran.

Selain penempatan komponen, pemilihan komponen juga merupakan faktor penting dalam desain sistem kontrol proses. Komponen bervariasi dalam jumlah ruang mati yang dikandungnya. Perancang sistem harus meninjau gambar cutaway dan mencari ruang mati. Jalur aliran melalui katup atau perakitan komponen harus mulus dan tanpa perubahan arah yang tajam, yang dapat menyebabkan penurunan tekanan.

Kebocoran dan Permeasi

Kebocoran dan permeasi terjadi pada arah tekanan parsial yang lebih rendah. Untuk menentukan apakah kebocoran atau perembesan akan menjadi masalah bagi suatu sistem, identifikasi komposisi sampel dan tekanan absolutnya, dan lakukan hal yang sama untuk atmosfer di luar sistem. Dari sana, tentukan tekanan parsial. Misalnya, jika media sistem adalah 100 persen nitrogen pada 100 psia, maka tekanan parsial nitrogen adalah 100 psia. Dan jika, demi kesederhanaan, kita katakan atmosfer adalah 80 persen nitrogen dan 20 persen oksigen pada 15 psia, maka tekanan parsialnya adalah nitrogen 12 psia dan oksigen 3 psia. Mengingat kondisi ini, oksigen akan bocor ke dalam sistem dan nitrogen akan bocor keluar dari sistem. Bahkan jika tekanan sistem ditingkatkan menjadi 200 psia, 1000 psia atau lebih tinggi, oksigen dari atmosfer akan tetap bocor karena tekanan parsial oksigen lebih besar di luar sistem daripada di dalam sistem.

Permeasi tidak selalu menjadi masalah. Sejumlah kecil oksigen yang bocor ke dalam sampel mungkin tidak masalah, tergantung pada aplikasinya. Ketika permeasi merupakan masalah potensial, perancang sistem harus menghindari cincin-O, elastomer, dan PTFE dan, sebaliknya, menggunakan baja tahan karat dan segel logam-ke-logam jika memungkinkan. Kemungkinan lain adalah untuk memasukkan sistem pengkondisian pengambilan sampel atau bagian lain dari sistem dalam kotak yang dibersihkan dengan nitrogen.

Konfigurasi desain beberapa katup pneumatik memungkinkan kebocoran atau perembesan antara sampel dan udara penggerak. Aktuator katup mungkin merupakan bagian integral dari desain katup, seperti pada katup modular mini. Dengan kata lain, badan katup dan aktuator berada dalam blok yang sama, dan mereka dapat dipisahkan hanya oleh segel tunggal, seperti cincin-O. Jika segel tunggal ini gagal, molekul dari udara pneumatik dapat bocor ke dalam sampel, atau molekul dari sampel dapat lolos ke udara penggerak. Kebocoran tersebut dapat menyebabkan pembacaan analitis yang buruk atau, lebih buruk lagi, dapat menyebabkan kebakaran atau ledakan. Saat menggunakan aktuator yang tidak terpisahkan dengan desain katup, cari katup dengan segel ganda serta ketentuan keselamatan, seperti celah udara berventilasi, yang memungkinkan kebocoran udara atau proses keluar dengan aman (Gambar 5).

Gambar 5. Dalam gambar blok ganda dan katup pembuangan ini, segel ganda dan pelindung celah udara berventilasi terhadap kemungkinan kebocoran udara aktuasi ke dalam aliran fluida.

Adsorpsi

Adsorpsi mengacu pada kecenderungan beberapa molekul untuk menempel pada permukaan padat, termasuk bagian dalam tabung. Beberapa molekul, seperti nitrogen, oksigen, dan “gas permanen” lainnya, menempel pada permukaan padat tetapi mudah terlepas. Molekul lain, seperti air dan hidrogen sulfida, menempel pada tabung dan berpegangan erat. Jika salah satu molekul lengket ini ada dalam sampel, molekul itu akan menempel pada permukaan bagian dalam tabung dan tidak akan muncul dalam pembacaan analitik untuk beberapa waktu.

Beberapa operator percaya begitu bagian dalam tabung telah jenuh, masalah adsorpsi hilang tetapi ini tidak benar. Misalkan suhu tabung meningkat, sebagai akibat dari perubahan intensitas matahari setiap hari. Temperatur yang lebih tinggi memberi molekul lebih banyak energi, sehingga molekul tersebut meninggalkan dinding tabung dan menyebabkan perubahan pembacaan analitik.

Jika molekul yang diukur membentuk lebih dari 100 ppm dalam sampel Anda, adsorpsi mungkin tidak akan menjadi masalah besar. Namun, jika molekul yang diukur jumlahnya kurang dari jumlah ini, adsorpsi harus diatasi. Permukaan yang dipoles secara elektro di bagian dalam tabung, atau lapisan PTFE, akan memberikan peningkatan kecil dalam laju adsorpsi. Pilihan lain adalah tabung berlapis silikon. Selama pembuatan, lapisan silikon yang sangat tipis disimpan di bagian dalam tabung. Meskipun produknya mahal, tingkat peningkatannya dramatis. Tabung masih fleksibel dengan lapisan silikon, meskipun radius tikungan minimum ditingkatkan.

Pengawetan Fase

Mempertahankan sampel yang representatif membutuhkan menghindari perubahan fase parsial dalam sampel. Molekul mengasumsikan fase yang berbeda - padat, cair, gas atau campuran - tergantung pada suhu dan tekanan dalam sistem. Titik di mana fase mulai berubah untuk setiap molekul berbeda, seperti yang ditunjukkan dalam diagram fase, dengan suhu sepanjang satu sumbu dan tekanan di sepanjang sumbu lainnya. Gambar 6 menunjukkan komposisi air di bawah ini. Garis solid menunjukkan antarmuka antar fase.

Gambar 6. Bagan perubahan fase menunjukkan titik-titik di mana air berubah antara padat, cair, dan gas.

Sampel analitik biasanya terdiri dari lebih dari satu jenis molekul. Penting untuk menentukan komposisi sampel, (yaitu, berapa persen yang terdiri dari molekul A, berapa persen yang terdiri dari molekul B, dll.).

Selama sampel tetap semua cair atau semua gas, komposisi akan tetap sama. Namun, jika kita mengizinkan perubahan fase parsial sampel, komposisi kita akan berubah. Gambar 7 di bawah ini menunjukkan diagram fase untuk campuran molekul. Pada titik mana pun antara fase cair dan uap ini, akan ada kombinasi dua fase—menghasilkan komposisi yang berbeda. Dengan kata lain, sampel telah difraksinasi menjadi dua komposisi yang berbeda, dan penganalisis tidak dapat lagi menentukan komposisi aslinya.

Gambar 7. Bagan fase untuk campuran molekul

Tantangan yang dihadapi insinyur dan teknisi penganalisis adalah mempertahankan tekanan dan suhu di zona yang akan mempertahankan seluruh sampel dalam satu fase di seluruh sistem analitis. Untuk sampel gas, solusi paling sederhana adalah memasang regulator, yang akan menurunkan tekanan. Selain itu, jika perlu, saluran sampel dapat dipanaskan dan dipertahankan pada suhu tinggi dengan tabung yang dibundel dan diisolasi. Baik regulator maupun tabung yang dibundel adalah komponen yang cukup mudah dipasang dan dirawat.

Untuk sampel cair, tantangannya agak lebih besar. Pompa dapat menaikkan tekanan dan, jika perlu, pendingin dapat dipasang. Sayangnya, baik pompa maupun pendingin bukanlah komponen yang mudah dipasang dan dirawat, meskipun mungkin diperlukan.

Kesimpulan

Mempertahankan sampel yang representatif dapat menjadi tantangan. Tidak ada alarm yang berbunyi dalam sistem instrumentasi analitik yang mengumumkan bahwa sampel tidak representatif. Satu-satunya cara untuk mengungkap masalahnya adalah dengan mengenali titik-titik di mana sistem sampel bisa goyah. Untungnya, masing-masing masalah ini dapat dihindari atau diperbaiki. Sebagian besar tindakan korektif dapat diringkas sebagai berikut:

• Mengetahui desain komponen dan keterbatasannya (deadlegs, dead space, kebocoran udara penggerak)
• Mengajukan pertanyaan yang tepat dari penyedia sistem fluida (misalnya, tentang peringkat tekanan katup, gambar cutaway, dan data purgeability)
• Menempatkan komponen di lokasi yang tepat dalam sistem kontrol proses (misalnya, di loop bypass, di satu sisi atau di sisi lain sistem pemilihan aliran)
• Menentukan/menghitung apakah adsorpsi akan terjadi atau penting (berdasarkan tekanan parsial)
• Mengetahui bahan atau desain mana yang akan mencegah kebocoran, perembesan, dan adsorpsi
• Menghitung dan mempertahankan tekanan dan suhu yang tepat untuk pelestarian fase, berdasarkan diagram fase

Apakah pabrik atau fasilitas Anda memerlukan dukungan tambahan untuk memelihara sampel yang representatif dengan sistem instrumentasi analitik Anda? Pelajari cara memecahkan masalah umum kesalahan sistem pengambilan sampel dengan kursus pelatihan Pemecahan Masalah dan Pemeliharaan Sistem Sampel (SSM) Swagelok. Hubungi pusat penjualan dan layanan lokal Anda untuk mendaftarkan tim Anda.

_{Gambar © 2013 “Sistem Pengambilan Sampel Industri ”}