Memastikan Integritas Sampel dalam Sistem Instrumentasi Analitik: Praktik Terbaik

Tips untuk Mempertahankan Sampel yang Representatif dalam Sistem Instrumentasi Analitik

Karim Mahraz, Manajer Produk Swagelok, Instrumentasi Analitik

Tujuan sistem instrumentasi analitik (AI) adalah untuk memberikan hasil analitis yang tepat waktu yang representatif terhadap fluida di garis proses pada saat sampel diambil. Jika sampel diubah oleh konfigurasi sistem AI sehingga hasil analisis berbeda, sampel tidak lagi representatif, dan hasilnya tidak lagi bermakna atau berguna. Asumsi sampel diambil dengan benar di titik ambil, ia masih mungkin menjadi tidak representatif dalam salah satu kondisi berikut, jika:

• Saluran mati (atau ruang mati) diperkenalkan pada lokasi yang tidak sesuai dalam sistem kontrol proses, menghasilkan “kedocongan statis,” yaitu peluaran atau kebocoran sampel lama ke dalam sampel baru
• Sampel diubah melalui kontaminasi atau adsorpsi
• Seimbangnya kimia terganggu karena perubahan fase parsial
• Sampel mengalami reaksi kimia

Memahami Saluran Mati

Penting untuk memahami perbedaan antara volume pencampuran dan saluran mati. Volume pencampuran adalah wadah dengan inlet dan outlet terpisah, seperti filter atau tangki knock-out. Fluida mengalir, seringkali lambat, melalui volume pencampuran. Saluran mati, di sisi lain, biasanya adalah formasi T dengan blok di ujung sehingga tidak ada aliran melalui (lihat Gambar 1).

Gambar 1. Dalam konfigurasi saluran mati ini, sampel lama yang terperangkap di formasi T bocor ke dalam aliran fluida utama, mengkontaminasi sampel baru.

Contoh saluran mati meliputi indikator tekanan, transmitor, katup pengambilan sampel laboratorium, atau katup pengaman. Anda dapat menghitung laju di mana volume pencampuran akan membuang sampel lama, tetapi hal yang sama tidak benar untuk saluran mati. Saluran mati memegang sampel lama, memungkinkan sebagian kecilnya bercampur dengan sampel baru dan mengkontaminasinya.

Saluran mati mungkin akhirnya hilang tanpa intervensi—atau tidak. Mereka tidak berperilaku dengan cara yang dapat diprediksi. Secara umum, saluran mati semakin menimbulkan masalah seiring bertambahnya rasio panjang terhadap diameter. Selain itu, aliran yang lebih rendah di garis analitis meningkatkan derajat efek saluran mati. Indikator tekanan dengan volume saluran mati 10 cm³ mungkin tidak memiliki banyak efek dalam aliran tinggi, tetapi dalam aliran rendah (misalnya, 30 cm³/menit) ia mungkin—jika terletak di tempat yang salah—membahayakan seluruh aplikasi.

Inilah beberapa panduan umum mengenai saluran mati:

• Gunakan laju aliran tinggi setiap kali memungkinkan
• Pilih desain komponen yang meminimalkan atau menghilangkan saluran mati
• Saat memasang komponen, pastikan bahwa koneksi ujung meminimalkan panjang saluran mati
• Pindahkan saluran mati ke loop bypass, sehingga hanya sejumlah minimal komponen saluran mati yang berada di garis langsung dengan aliran aktif ke analyzer
• Ganti pisau T dan katup bola dua arah dengan katup bola tiga arah

Gambar 2. Lima saluran mati dalam konfigurasi ini berisiko mengkontaminasi sampel.

Gambar 3. Variasi dari Gambar 2, konfigurasi ini memperkenalkan perbaikan desain yang menghilangkan saluran mati atau memindahkannya ke lokasi tempat mereka tidak akan mempengaruhi bacaan analyzer.

Dalam sebagian besar sistem kontrol proses, komponen saluran mati dapat diposisikan sehingga sebagian besar tidak berada di garis langsung dengan aliran aktif ke analyzer. Komponen saluran mati dapat ditempatkan pada loop bypass dan masih akan melayani tujuan yang dimaksudkan. Loop bypass (atau loop cepat) adalah konfigurasi yang memungkinkan aliran yang relatif cepat dalam loop dengan kembali ke garis proses. Pada satu titik dalam loop, sebagian aliran dialihkan ke analyzer. Gambar 2 menunjukkan sistem dengan lima saluran mati. Gambar 3 menunjukkan variasi dari konfigurasi ini dengan perbaikan berikut:

• Dua indikator tekanan dipindahkan ke loop bypass
• Satu indikator tekanan dihapus tanpa pengganti
• Inlet gas kalibrasi dipindahkan ke sistem pemilihan aliran
• Pengambilan sampel laboratorium dipindahkan ke loop aliran yang berawal dari filter

Saat beberapa aliran fluida berjalan ke analyzer yang sama melalui sistem pemilihan aliran, komponen dengan saluran mati seharusnya, jika memungkinkan, ditempatkan sebelum sistem pemilihan aliran pada loop bypass atau kembali untuk meminimalkan kesempatan kontaminasi lintas aliran. Hal yang sama benar untuk komponen dengan “memori,” yaitu komponen dengan banyak luas permukaan (filter) atau dengan bahan permeabel seperti elastomer. Misalnya, daripada menempatkan satu filter setelah sistem pemilihan aliran, lebih baik membeli beberapa filter dan menempatkannya sebelum sistem pemilih aliran—satu di setiap garis yang banyak. Demikian pula, tidak disarankan untuk menempatkan port sampel laboratorium, dengan pisau T dan quick-connect, setelah sistem pemilihan aliran karena konfigurasi pisau T adalah saluran mati yang dapat menyebabkan kontaminasi lintas aliran.

Gambar 4. Port sampel laboratorium quick-connect terletak pada loop bypass sebelum sistem pemilihan aliran. Dengan cara ini mereka tidak menciptakan saluran mati pada garis yang dibagikan oleh aliran sampel.

Konfigurasi ideal, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4, menempatkan port sampel laboratorium pada loop bypass—loop bypass terpisah untuk setiap garis sampel—sebelum sistem pemilihan aliran. Port sampel laboratorium, indikator tekanan, dan saluran mati lainnya dapat ditempatkan pada loop bypass, hilir dari titik di mana aliran dialihkan ke analyzer. Keuntungan tambahan dari konfigurasi ini adalah bahwa sementara satu aliran berjalan ke analyzer, aliran lainnya terus mengalir melalui loop bypass masing-masing, menjaga sampel tetap segar. Komponen dengan memori terbatas, yang dapat aman ditempatkan setelah sistem pemilihan aliran, meliputi beberapa regulator berkualitas tinggi, katup shutoff, katup check, dan flowmeter. Dalam hal sampel cairan, ketika ada penurunan tekanan minimal melalui analyzer, komponen saluran mati seperti indikator dapat ditempatkan setelah analyzer.

Menggunakan konfigurasi blok ganda dan ventilasi (DBB), yang terdiri dari dua katup blok dan katup ventilasi yang berjalan ke ventilasi, adalah standar yang sudah terbukti di industri—dan dengan alasan yang baik: Ini melindungi dari kontaminasi antara aliran fluida. Konfigurasi ini harus digunakan setiap kali ada blok yang dimaksudkan antara dua aliran fluida yang harus tetap terpisah. DBB adalah dasar dari semua sistem pemilih aliran.

Di luar penempatan komponen, pemilihan komponen juga merupakan faktor penting dalam desain sistem kontrol proses. Komponen bervariasi dalam jumlah ruang mati yang mereka mengandung. Perancang sistem harus meninjau gambar potongan dan mencari ruang mati. Jalur aliran melalui katup atau rangkaian komponen harus halus dan tanpa perubahan arah yang tajam, yang dapat menyebabkan penurunan tekanan.

Kebocoran dan Permeasi

Kebocoran dan permeasi terjadi dalam arah tekanan parsial lebih rendah. Untuk menentukan apakah kebocoran atau permeasi akan menjadi masalah untuk sistem, identifikasi komposisi sampel dan tekanan absolutnya, dan lakukan hal yang sama untuk atmosfer di luar sistem. Dari sana, tentukan tekanan parsial. Misalnya, jika media sistem adalah 100 persen nitrogen pada 100 psia, maka tekanan parsial nitrogen adalah 100 psia. Dan jika, untuk kesederhanaan, kita katakan atmosfer adalah 80 persen nitrogen dan 20 persen oksigen pada 15 psia, maka tekanan parsialnya akan menjadi nitrogen 12 psia dan oksigen 3 psia. Dengan kondisi ini, oksigen akan bocor ke dalam sistem dan nitrogen akan bocor keluar dari sistem. Bahkan jika tekanan sistem ditingkatkan menjadi 200 psia, 1000 psia atau lebih tinggi, oksigen dari atmosfer akan tetap bocor masuk karena tekanan parsial untuk oksigen lebih besar di luar sistem daripada di dalam sistem.

Permeasi tidak selalu menjadi masalah. Sejumlah kecil oksigen yang bocor masuk ke dalam sampel mungkin tidak masalah, tergantung pada aplikasi. Ketika permeasi adalah potensi masalah, perancang sistem harus menghindari O-ring, elastomer, dan PTFE dan, sebagai gantinya, menggunakan stainless steel dan seal logam-ke-logam setiap kali memungkinkan. Kemungkinan lain adalah untuk melingkar sistem kondisi sampel atau bagian lain dari sistem dalam kotak yang dibersihkan nitrogen.

Konfigurasi desain beberapa katup pneumatik memungkinkan kebocoran atau permeasi antara sampel dan udara actuasi. Aktuator katup dapat menjadi bagian integral dari desain katup, seperti pada katup modular miniatur. Dengan kata lain, badan katup dan aktuator terkandung dalam blok yang sama, dan mereka dapat dipisahkan hanya oleh satu seal, seperti O-ring. Jika seal tunggal ini gagal, molekul dari udara pneumatik dapat bocor masuk ke dalam sampel, atau molekul dari sampel dapat melarikan diri ke dalam udara actuasi. Kebocoran semacam ini dapat mengarah pada bacaan analitis yang buruk atau, lebih buruk, dapat menyebabkan kebakaran atau ledakan. Saat menggunakan aktuator yang terintegrasi dengan desain katup, cari katup dengan seal ganda serta persyaratan keselamatan, seperti celah udara ber ventilasi, yang memungkinkan kebocoran udara atau proses untuk melarikan diri dengan aman (Gambar 5).

Gambar 5. Dalam gambar katup blok ganda dan ventilasi ini, seal ganda dan celah udara ber ventilasi melindungi dari kemungkinan udara actuasi bocor masuk ke dalam aliran fluida.

Adsorpsi

Adsorpsi merujuk pada kecenderungan beberapa molekul untuk menempel pada permukaan padat, termasuk dalam tabung. Beberapa molekul, seperti nitrogen, oksigen dan gas “permanen” lainnya, menempel pada permukaan padat tetapi mudah diangkat. Molekul lain, seperti air dan sulfida hidrogen, menempel pada tabung dan menempel erat. Jika salah satu molekule lengket ini ada dalam sampel, ia akan menempel pada permukaan dalam tabung dan tidak akan muncul dalam bacaan analitis untuk beberapa waktu.

Beberapa operator percaya setelah dalam tabung telah terpuas, masalah adsorpsi hilang tetapi ini tidak benar. Asumsikan suhu tabung meningkat, akibat perubahan harian intensitas matahari. Suhu yang lebih tinggi memberikan lebih banyak energi pada molekul, sehingga mereka meninggalkan dinding tabung dan menyebabkan perubahan dalam bacaan analitis.

Jika molekul yang diukur membentuk lebih dari 100 ppm dalam sampel Anda, adsorpsi mungkin tidak akan terlalu penting. Namun, jika molekul yang diukur membentuk kurang dari jumlah ini, adsorpsi harus diatasi. Permukaan elektropolish pada dalam tabung, atau pelapis PTFE, akan memberikan perbaikan marjinal pada laju adsorpsi. Opsi lain adalah tabung berlapis silicon. Selama pembuatan, lapisan silicon yang sangat tipis ditinggalkan pada dalam tabung. Meskipun produknya mahal, tingkat perbaikan dramatis. Tabung masih fleksibel dengan pelapis silicon, meskipun radius lentur minimum meningkat.

Pelestarian Fase

Mempertahankan sampel yang representatif menghindari perubahan fase parsial dalam sampel. Molekul mengambil fase yang berbeda—padat, cair, gas atau campuran—tergantung pada suhu dan tekanan dalam sistem. Titik di mana fase mulai berubah untuk setiap molekul berbeda, seperti yang diwakili dalam diagram fase, dengan suhu di satu sumbu dan tekanan di sumbu lainnya. Gambar 6 di bawah menunjukkan komposisi air. Garis padat menunjukkan antarmuka antara fase.

Gambar 6. Grafik perubahan fase menunjukkan titik di mana air berubah antara padat, cair dan gas.

Sampel analitis biasanya terdiri dari lebih dari satu jenis molekul. Penting untuk menentukan komposisi sampel, (misalnya, berapa persen terdiri dari molekul A, berapa persen terdiri dari molekul B, dll.).

Selama sampel tetap semua cair atau semua gas, komposisi akan tetap sama. Namun, jika kita mengizinkan perubahan fase parsial dari sampel, komposisi kami akan berubah. Gambar 7 di bawah menunjukkan grafik fase untuk campuran molekul. Pada setiap titik di antara fase cair dan uap, akan ada kombinasi dua fase—resulting in komposisi yang berbeda. Dengan kata lain, sampel telah fraksinasi menjadi dua komposisi yang berbeda, dan analyzer tidak lagi dapat menentukan komposisi aslinya.

Gambar 7. Grafik fase untuk campuran molekul

Tantangan yang dihadapi insinyur dan teknisi analyzer adalah mempertahankan tekanan dan suhu di zona yang akan melestarikan seluruh sampel dalam satu fase di seluruh sistem analitis. Untuk sampel gas, solusi termudah adalah memasang regulator, yang akan menurunkan tekanan. Selain itu, jika diperlukan, garis sampel dapat dipanaskan dan dipertahankan pada suhu tinggi dengan tabung yang diisolasi dan dikumpulkan. Kedua regulator dan tabung terikat adalah komponen yang cukup mudah dipasang dan dirawat.

Untuk sampel cairan, tantangannya agak lebih besar. Pompa dapat meningkatkan tekanan dan, jika diperlukan, pendingin dapat dipasang. Sayangnya, baik pompa maupun pendingin bukan komponen yang sangat mudah dipasang dan dirawat, meskipun mereka mungkin diperlukan.

Kesimpulan

Mempertahankan sampel yang representatif dapat menantang. Tidak ada alarm yang berbunyi dalam sistem instrumentasi analitik yang mengumumkan bahwa sampel tidak representatif. Satu-satunya cara untuk mengungkap masalah adalah dengan familiar dengan titik-titik di mana sistem sampel dapat gagal. Untungnya, setiap masalah ini dapat dihindari atau diperbaiki. Sebagian besar tindakan korektif dapat diringkas sebagai berikut:

• Mengetahui desain komponen dan keterbatasannya (saluran mati, ruang mati, kebocoran udara actuasi)
• Menanyakan pertanyaan yang tepat kepada penyedia sistem fluida (misalnya, tentang rating tekanan katup, gambar potongan, dan data kebersihan)
• Menempatkan komponen di lokasi yang tepat dalam sistem kontrol proses (misalnya, pada loop bypass, di satu sisi atau sisi lain dari sistem pemilihan aliran)
• Menentukan/menghitung apakah adsorpsi akan terjadi atau penting (berdasarkan tekanan parsial)
• Mengetahui material atau desain mana yang akan mencegah kebocoran, permeasi, dan adsorpsi
• Menghitung dan mempertahankan tekanan dan suhu yang tepat untuk pelestarian fase, berdasarkan grafik fase

Apakah pabrik atau fasilitas Anda membutuhkan dukungan tambahan untuk mempertahankan sampel yang representatif dengan sistem instrumentasi analitik Anda? Pelajari cara memecahkan kesalahan sistem sampel umum dengan kursus Pelatihan Pemecahan Masalah dan Pemeliharaan Sistem Sampel (SSM) Swagelok. Hubungi pusat penjualan dan layanan lokal Anda untuk mendaftarkan tim Anda.