Elektrospinning Karboksimetil Kitosan/Polyoxyethylene Oxide Nanofibers untuk Penyimpanan Buah Segar

Hasil dan Diskusi

Analisis Morfologi

Meskipun larutan CMCS murni memiliki viskositas tinggi yang dapat mencapai hingga 400–800 mPa ∙ s, masih sulit untuk membentuk serat dengan medan elektrostatik. Kendala tersebut berasal dari struktur molekul dan kelarutan kitin dan kitosan, khususnya untuk CMCS. Untuk alasan ini, pengikat poliol yang memfasilitasi pembentukan serat seperti PEO ditambahkan ke dalam larutan CMCS. Di bawah tegangan yang diterapkan, kerucut Taylor yang jelas diamati untuk larutan CMCS/PEO dalam kisaran konsentrasi 2,5–7,5 berat (Gbr. 1). Gambar 3 menunjukkan gambar SEM dan distribusi diameter serat dari serat komposit CMCS/PEO dengan rasio yang berbeda. Serat komposit ini memiliki morfologi silindris dengan diameter serat sekitar 130–400 nm.

Gambar SEM dan distribusi diameter serat dari electrospinning diperoleh dari solusi a PEO:CMCS =1:24, b PEO:CMCS =1:18, dan c PEO:CMCS =1:12

Ketika jumlah PEO yang lebih kecil dicampur dengan CMCS, seperti yang disajikan pada Gambar. 3a (PEO:CMCS =1:24), serat menjadi lebih tipis dan tidak homogen dengan diameter 130–280 nm. Untuk larutan dengan PEO:CMCS =1:18, diameter serat rata-rata sekitar 210 nm, dan beberapa penggabungan antara serat yang relatif kasar diamati pada Gambar. 3b. Saat rasio PEO meningkat (PEO:CMCS =1:12), diperoleh serat yang cukup homogen dengan diameter rata-rata 290 nm (Gbr. 3c). Membran nanofiber dengan rasio 1:12 dari PEO/CMCS dipilih sebagai film kemasan, karena larutan 1:12 dari PEO/CMCS memiliki viskositas yang lebih cocok untuk electrospinning dan lebih mudah untuk membentuk film nanofibrous yang lengkap untuk menutupi. buah, dan film electrospun memiliki intensitas pernapasan yang lebih merata karena ukuran mikropori yang seragam sesuai dengan gambar SEM.

Spektroskopi Inframerah

Gambar 4 menunjukkan spektrum FTIR serbuk CMCS electrospun dan serat nano komposit CMCS/PEO. Frekuensi dan penetapan untuk CMCS murni ditunjukkan sebagai berikut:puncak pada 1320 cm ⁻¹ , 1137 cm ⁻¹ , dan 1050 cm ^− 1 berasal dari getaran tekuk C–H, ikatan glikosidik C–O–C, dan getaran peregangan C–O dari CMCS, masing-masing. Dalam spektrum, puncak baru pada 1603 cm ⁻¹ karakteristik garam asam karboksilat (–COO– peregangan asimetris dan simetris) muncul, sementara puncak bahu sekitar 1650 cm ⁻¹ menunjukkan gugus amino. Meskipun beberapa perbedaan dalam kedua gambar diamati, keduanya menunjukkan puncak karakteristik dasar untuk CMCS pada 3423 cm ⁻¹ (Peregangan O–H) dan 2960–2970 cm ⁻¹ (peregangan C-H). Kita dapat melihat bahwa spektrum FTIR tidak berubah dengan penambahan PEO, yang menunjukkan bahwa tidak ada perubahan struktur yang jelas antara bubuk CMCS dan CMCS/PEO.

Spektrum FTIR dari a bubuk CMCS electrospun dan b membran nanofiber komposit CMCS/PEO electrospun

Uji Permeabilitas Udara

Banyak penelitian telah menemukan bahwa permeabilitas merupakan faktor penting untuk mengawetkan buah. Membran mikropori dapat mendorong pertukaran gas di dalam dan di luar kemasan, mengatur konsentrasi O₂ dan CO₂ , dan membuat buah dan sayuran yang dikemas memiliki lingkungan penyimpanan yang baik, sehingga memastikan kualitasnya atau tidak terlalu terpengaruh [24]. Permeabilitas tertentu dari bungkus plastik dapat mempertahankan konsentrasi CO yang sesuai₂ di ruang terbatas. Pembentukan suasana penyimpanan dapat menghambat respirasi sayuran dan memperpanjang umur simpan. Asalkan breathability terlalu tinggi, mudah untuk membuat kandungan oksigen paket terlalu tinggi, mempercepat pernafasan buah, penuaan lebih cepat, browning, dan fading serius [25]. Demikian pula, permeabilitas udara yang buruk atau sesak udara yang buruk dapat menyebabkan produksi alkohol anaerobik buah, yang pada akhirnya memperburuk busuk buah. [26]. Jelas, permeabilitas membran nanofiber menurun dengan meningkatnya ketebalan film. Dalam percobaan ini, membran nanofiber komposit PEO/CMCS dengan perbandingan 1:12 dan film plastik dipilih untuk uji permeabilitas. Prinsip pengujian dasar perangkat yang digunakan di sini adalah sebagai berikut (Gbr. 5a). Perbedaan tekanan gas di kedua ujung tabung melingkar dikendalikan, 200 Pa dalam hal ini. Kemudian ukur laju aliran udara pada saluran keluar udara, sehingga semakin besar hambatan udara maka kecepatan udara semakin rendah. Dalam situasi yang sama, hasil pengukuran bungkus plastik adalah 0 mm s ⁻¹ . Menurut literatur, kita tahu bahwa permeabilitas udara dari nilon dan kain lainnya adalah antara 100 dan 300 mm s ⁻¹ rata-rata [27]. Dalam pengukuran 200 Pa dan 20 cm ² , nilai terukur serat nano komposit PEO/CMCS yang terdistribusi secara merata dalam 40–50 mm s ⁻¹ (Gbr. 5), menunjukkan bahwa membran komposit CMCS/PEO memiliki permeabilitas udara yang seragam. Dalam pengujian ini, ketebalan film rata-rata adalah 0,108 mm. Secara umum, breathability ini cocok untuk digunakan sebagai bahan kemasan dengan fungsi pengawetan.

Permeabilitas udara a diagram skema pengaturan eksperimental dan b membran nanofiber PEO/CMCS permeabilitas udara dengan rasio 1:12. Data berfokus pada 45 mm  ⁻¹ . Garis merah adalah panduan untuk mata

Uji Antibakteri

Saat ini, banyak penelitian telah difokuskan pada sifat antibakteri kitosan, tetapi kurang pada sifat antibakteri CMCS. Kitosan memiliki efek penghambatan yang signifikan pada banyak bakteri dan jamur, seperti Escherichia coli dan Staphylococcus aureus , keduanya merupakan penyebab pembusukan buah [28]. Menurut penyelidikan, meskipun kemampuan antibakteri CMCS tidak berbanding lurus dengan konsentrasinya, CMCS menunjukkan kemampuan antibakteri terkuat pada konsentrasi yang sesuai [29]. Secara khusus ditunjukkan bahwa amino CMCS dapat menghambat bakteri setelah CMCS dilarutkan dalam larutan dengan menggabungkan anion [30, 31]. Dari sudut pandang bakteriostasis, nanofiber CMCS electrospun cocok sebagai bahan kemasan makanan antimikroba, bahkan jika kelarutannya dalam air membatasi jangkauan aplikasi. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 6, kami melakukan eksperimen antibakteri pada kertas saring dan membran serat CMCS menggunakan Escherichia coli dan Staphylococcus aureus , masing-masing. Hasilnya menunjukkan bahwa membran nanofiber CMCS/PEO memiliki efek penghambatan yang jelas pada kedua jenis bakteri ini dan membentuk cincin antibakteri yang luas setelah 18 jam pelatihan. Namun, kedua kelompok kontrol tidak memiliki efek bakteriostatik pada (a) dan (b). Perlu dicatat bahwa cincin bakteriostatik tidak seragam pada Gambar. 6c, d karena kelarutan air dan fluiditas CMCS.

Penghambatan serat nano CMCS/PEO pada Staphylococcus aureus dan Escherichia coli . a Staphylococcus aureus dengan kertas saring (kontrol), b Escherichia coli dengan kertas saring (kontrol), c Staphylococcus aureus dengan serat nano CMCS/PEO, dan d Escherichia coli dengan serat nano CMCS/PEO

Persentase Penurunan Berat Badan

Rasio penurunan berat badan dapat dihitung dari rumus berikut:

Penurunan berat badan (%) \( =\frac{M_0-M}{M_0}\times 100\% \),

dimana M ₀ adalah berat segar stroberi (stroberi disimpan selama 0 hari), dan M adalah berat sampel yang disimpan untuk hari yang berbeda.

Bobot kelompok perlakuan yang berbeda diukur pada waktu penyimpanan yang berbeda. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 7, kelompok kontrol kosong mengalami percepatan penurunan berat badan, yang dapat dikaitkan dengan peningkatan aktivitas metabolisme buah. Dibandingkan dengan kelompok kontrol kosong, buah yang diperlakukan dengan pembungkus dengan film plastik memiliki penurunan berat badan yang cukup rendah karena kekompakan film plastik. Rupanya, kami fokus pada kelompok film pelapis CMCS/PEO yang penurunan beratnya lebih parah. Dalam hal ini, meskipun membentuk lapisan CMCS/PEO, hal itu menyebabkan kontak fisik dan langsung antara kelembaban dan permukaan buah. Dengan kontak keduanya, kelembaban menghancurkan lapisan pelindung alami terluar dari buah-buahan, yang pada gilirannya mengakibatkan percepatan tingkat kehilangan air di dalam. Untuk grup yang dilapisi film electrospun CMCS/PEO nanofiber menunjukkan retensi air yang cukup baik dibandingkan dengan grup kontrol blanko dan tidak banyak efek film yang bahan bakunya larut dalam air.

Rasio penurunan berat stroberi dalam kelompok yang berbeda selama penyimpanan pada suhu kamar

Tes Penyimpanan Buah Segar

Berkenaan dengan penyimpanan buah segar, sifat sensorik jelas merupakan karakteristik penting sebagai kriteria evaluasi. Sifat sensorik awal (hari 0) (warna, bau dan tekstur) dari keempat sampel ini disajikan sebagai konsistensi pada tingkat yang sama (Gbr. 8a). Seperti dapat dilihat dari Gambar. 8, selama penyimpanan, warna diredupkan dalam berbagai derajat di semua perlakuan. Penampilan awal yang penuh dan mengkilap dari kelompok kontrol kosong sebagian besar telah menghilang, dan 70% buah mulai membusuk, karena stroberi yang dikupas tipis dan kaya jus, sangat rentan secara mekanis, terutama kehilangan air. Contoh yang diterapkan menunjukkan bahwa volume jelas telah menyusut sampai batas tertentu, dengan penurunan kualitas dari 19,59 menjadi 11,10 g untuk rata-rata kontrol (Gbr. 8b). Pembungkus PE memiliki beberapa implikasi dalam pengelolaan pencegahan dan pengendalian dehidrasi. Pada Gambar 8c, stroberi telah layu beberapa saat, dengan warna menjadi gelap, dan jamur muncul pada bagian individu. Perlu dicatat bahwa kelompok pelapis cat CMCS/PEO sebagian besar berwarna gelap dan kecoklatan (Gbr. 8d). Pencoklatan terutama disebabkan oleh degradasi oksidatif asam askorbat. Seperti disebutkan di atas, kelompok yang dihias dengan lapisan cat telah merusak kulit dan lapisan penutup buah-buahan terlihat dalam kondisi buruk seperti kulit tidak mulus dan penyusutan parah, tetapi tidak membusuk. Hasil penelitian menunjukkan bahwa film nanofiber electrospun CMCS/PEO efektif dalam mencegah penyakit dan pembusukan serta memperbaiki penampilan buah dalam penyimpanan pada Gambar 8e. Sama seperti kelompok lainnya, stroberi dalam kelompok ini juga memiliki sedikit susut dan rasa yang harum. Penyebab off-flavor, secara umum, dapat dikaitkan dengan proliferasi mikroba dan akumulasi gula.

Stroberi awal a dan efek perlakuan yang berbeda pada tampilan stroberi dengan ukuran yang sama setelah 6 hari penyimpanan pada suhu kamar:b kontrol kosong, c dilindungi dengan film plastik, d dilindungi oleh lapisan cat CMCS/PEO, dan e dilindungi dengan film nanofiber CMCS/PEO electrospun