Sensor Glukosa Non-Enzimatik Tinggi Sensitivitas Berbasis Nanopetals NiO Mesoporous yang Tumbuh pada FTO

Abstrak

Kami melaporkan sensor glukosa non-ensimatik yang dibangun pada nanopetals (NP) nikel oksida (NiO) mesoporous yang rata secara vertikal dan tumbuh secara hidrotermal pada kaca fluorine-doped tin oxide (FTO). Analisis struktural (XRD, SEM, TEM, AFM, EDX, XPS) mengonfirmasi morfologi NP yang padat dan rata secara vertikal dengan ketebalan rata-rata 25–30 nm. Luas permukaan BET 115 m² g⁻¹ dan ukuran pori 3,7 nm menunjukkan keterjangkauan elektrokimia yang baik. Sensor memberikan respons linier dari 50 μM hingga 1,2 mM glukosa dengan sensitivitas 3,9 µA µM⁻¹ cm⁻² pada 0,5 V, batas deteksi 1 μM, dan waktu respons di bawah 1 detik. Ia menunjukkan interferensi yang bisa diabaikan dari asam askorat, asam urat, dan dopamin, menjadikannya sond glukosa non-ensimatik yang andal.

Latar Belakang

Manajemen diabetes bergantung pada pemantauan glukosa yang akurat dan real-time. Sensor ensimatik konvensional mengandalkan glukosa oksidase (GOx) dan menderita masa pakai terbatas serta sensitivitas terhadap suhu, pH, dan reagen beracun. Sensor non-ensimatik berbasis oksida logam menghindari masalah ini dengan mengoksidasi glukosa secara langsung pada permukaan elektroda. Nanostruktur NiO, CuO, TiO₂, dan ZnO telah muncul sebagai kandidat yang menjanjikan karena rasio permukaan-ke-volume yang tinggi dan aktivitas katalitik. Nanostrukturisasi lebih meningkatkan luas permukaan aktif, yang meningkatkan kinerja sensor. Di sini, kami menyajikan nanopetals NiO yang tumbuh pada FTO, yang dirancang untuk oksidasi glukosa yang optimal.

Eksperimen

Nitrat nikel dan persulfat kalium dicampur dengan jejak larutan ammonium untuk memandu penyelarasan NiO NSs. Larutan prekursor diobati secara hidrotermal pada 150 °C selama 5 jam pada kaca FTO, dicuci, dikeringkan, dan dianil pada 250 °C selama 2 jam. XRD (Rigaku SmartLab, Cu-Kα, λ = 1,54 Å), SEM (Zeiss Supra55), TEM, AFM (Bruker MultiMode 8-HR), EDX (Oxford Instruments), dan XPS (SPECS) mengkarakterisasi struktur dan komposisi. Analisis BET (Quantachrome Autosorb iQ) mengukur luas permukaan dan porositas. Pengukuran elektrokimia menggunakan stasiun kerja Keithley 2450-EC dalam pengaturan tiga elektroda dengan referensi Ag/AgCl (1 M KCl) dan elektroda kawan kawat Pt, menggunakan NaOH 0,1 M sebagai elektrolit.

Hasil dan Pembahasan

Citra SEM dan AFM (Gambar 1) mengungkapkan struktur NiO seperti mawar yang padat dan tertata secara merata yang melapisi substrat FTO. Setiap kelopak tebal 25–30 nm, dengan fitur duri halus yang meningkatkan luas permukaan. TEM mengonfirmasi morfologi, dan EDX menunjukkan NiO dengan kemurnian tinggi dengan Sn minimal dari substrat. XPS menunjukkan Ni²⁺ dalam ikatan Ni–O dan mengonfirmasi struktur kristal FCC (puncak XRD pada 43°, 37°, 63°, 76°, 79°). Pengukuran BET menunjukkan jaringan mesoporous dengan luas permukaan 114,936 m² g⁻¹ dan distribusi ukuran pori yang berpusat pada 3,7 nm (Gambar 2).

Uji elektrokimia (Gambar 3) menunjukkan bahwa elektroda NiO-NPs@FTO dikontrol oleh permukaan: arus puncak berekskala linier dengan laju skan, yang menunjukkan transfer muatan yang efisien. Voltametri siklik dalam NaOH 0,1 M mengungkapkan puncak oksidasi yang jelas antara 0 V dan 0,6 V. Dalam kehadiran glukosa 5 mM, arus puncak berganda, yang mengonfirmasi oksidasi glukosa. Jalur reaksi melibatkan NiO yang membentuk NiO(OH), yang mengoksidasi glukosa menjadi gluonolakton dan kemudian menjadi asam gluonat, yang menghasilkan arus yang dapat diukur (sensitivitas 3,9 µA µM⁻¹ cm⁻²). Spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) menunjukkan lingkaran separuh yang lebih kecil dan garis frekuensi rendah yang lebih curam setelah penambahan glukosa, yang mengonfirmasi aktivitas elektrokimia sensor.

Kurva kalibrasi (Gambar 4) menunjukkan linearitas (R² = 0,9948) pada 100 μM–1,2 mM glukosa, dengan respons amperometrik pada +0,5 V yang menghasilkan respons sub-detik dan repeatabilitas yang baik. Uji selektivitas terhadap asam urat, asam askorat, dan asam folat menunjukkan interferensi yang bisa diabaikan, sementara arus sensor menurun setelah lonjakan glukosa, yang menunjukkan kegunaan ulang. Dibandingkan dengan sensor non-ensimatik terbaru, elektroda NiO-NPs menawarkan sensitivitas yang lebih baik dan respons yang cepat.

Kesimpulan

Nanopetals NiO yang padat dan tumbuh secara hidrotermal pada FTO menyediakan sensor glukosa non-ensimatik dengan sensitivitas tinggi. Dengan batas deteksi 1 μM, waktu respons di bawah 1 detik, dan selektivitas yang kuat, platform ini sangat cocok untuk diagnostik biomedis dan analisis farmasetikal.

Gambar