Analisis Perbandingan Cacat pada Lapisan GaN yang Diimplan Mg dan Didoping Mg pada Substrat GaN yang Berdiri Bebas

Hasil dan Diskusi

Analisis Cacat pada Lapisan GaN yang Diimplan-Mg

Gambar 1(a) menunjukkan gambar bidang terang (BF)-STEM dari GaN yang ditanamkan Mg sedangkan (b) menunjukkan profil SIMS yang sesuai. Panah yang ditunjukkan pada Gambar. 1(a) mewakili arah [0001] positif, dan gambar dilihat di sepanjang sumbu zona [11\( \overline{2} \)0]. Dapat dilihat bahwa cacat tidak terdistribusi secara merata sebagai fungsi kedalaman, bahkan terlihat korelasi langsung antara konsentrasi Mg dan cacat. Sebagian besar cacat terakumulasi di sekitar 150 nm dari permukaan di mana konsentrasi Mg lebih dari 10 ¹⁹ cm ⁻³ seperti yang diamati dari pengukuran SIMS. Untuk pemahaman yang lebih baik tentang cacat dan visualisasinya karena implantasi Mg di GaN, pencitraan dilakukan dalam kondisi sumbu off-zone dengan memiringkan sampel 10° di sekitar sumbu c dari sumbu [11\( \overline{2} \)0] . Kondisi ini melemahkan kontras difraksi karena kristal sempurna dan meningkatkan kontras cacat yang memungkinkan visualisasi cacat yang lebih baik dibandingkan dengan lingkungan sekitarnya. Gambar BF-STEM dari sampel GaN yang ditanamkan Mg yang diambil dalam kondisi sumbu di luar zona ini ditunjukkan pada Gambar 1(c) di mana beberapa cacat garis terlihat pada kedalaman sekitar 200 nm dari permukaan. Profil Mg SIMS yang sesuai disajikan dalam (d) dalam skala linier di mana korespondensi langsung diamati antara keberadaan cacat garis ini dan konsentrasi Mg. Cacat ini ditemukan berada di daerah sempit di mana konsentrasi Mg sekitar pertengahan 10 ¹⁹ cm ⁻³ jangkauan.

a Gambar STEM bidang terang penampang melintang dari sampel GaN implan Mg diperoleh sepanjang sumbu [11\( \overline{2} \)0] dan b profil kedalaman yang sesuai dari Mg diperoleh dengan menggunakan SIMS. Untuk visualisasi yang lebih baik dari cacat dan hubungannya dengan konsentrasi Mg, pencitraan dilakukan di bawah kondisi sumbu off-zone seperti yang ditunjukkan pada c . Profil Mg sesuai dengan c ditampilkan dalam d dalam skala linier di mana cacat garis diamati di wilayah sempit yang memiliki konsentrasi Mg tertinggi

Selanjutnya, pencitraan BF-STEM pembesaran tinggi dilakukan di bawah kondisi sumbu di luar zona seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2(a) dengan (b) menunjukkan wilayah yang dipilih dari (a) pada perbesaran yang lebih tinggi. Seperti ditunjukkan pada (b), empat jenis struktur berlabel A, B, C, dan D diamati. Cacat berlabel "A" berbentuk piramida sedangkan "B" muncul sebagai cacat garis.

a Gambar STEM bidang terang penampang melintang dari sampel GaN implan Mg yang diperoleh dalam kondisi sumbu off-zone untuk memperkuat kontras cacat. Tampilan yang diperbesar dari wilayah yang ditandai di (a ) disajikan dalam (b ) di mana empat jenis cacat yang berbeda dilabeli sebagai A, B, C dan D diamati. Gambar TEM resolusi tinggi dari domain piramida berlabel A di (b ) ditampilkan dalam (c ) dengan representasi skema di kanan bawah. Kisi terdistorsi pada domain piramida direpresentasikan dengan meremas (c ) seperti yang ditunjukkan pada (d ). Gambar TEM resolusi tinggi dari satu jenis cacat tipe C atau D disajikan dalam (e ) dengan gambar terjepit di (f ), menunjukkan kontras medan regangan di sekitar cacat

Pengamatan struktural dari cacat ini penting dari sudut pandang pemahaman mekanisme kompensasi Mg, dan bagian selanjutnya dari naskah ini terutama dikhususkan untuk analisis struktural cacat tipe "A" dan "B". Struktur yang ditunjukkan sebagai "A" adalah cacat piramidal dengan arah positif [0001] mengarah ke kepalanya, alasnya pada bidang [0001] dengan enam dinding pada bidang [11\( \overline{2} \)3] miring seperti yang ditunjukkan oleh gambar TEM resolusi tinggi dari salah satu cacat tersebut pada Gambar. 2(c). Representasi skema dari domain piramida tersebut juga ditunjukkan pada Gambar. 2(c). Gambar 2 (c) terjepit tegak lurus ke arah [0001] seperti yang ditunjukkan pada (d) di mana kisi tampak terdistorsi dalam domain piramida dibandingkan dengan matriks GaN di sekitarnya, yang menunjukkan perpindahan antara sub kisi Ga dan N di dalam dan di luar domain piramidal ini . Hal ini sesuai dengan temuan Vennegues et al. [20] di mana jenis domain piramidal serupa diamati. Cacat bentuk piramida yang serupa sebelumnya diamati pada film GaN yang didoping Mg dan keberadaannya biasanya dijelaskan dengan modifikasi dalam struktur atom GaN karena pengenalan Mg [19,20,21,22,23,24]. Liliental-Weber dkk. [25, 26] mengusulkan bahwa cacat piramida seperti itu berasal dari kelompok kaya Mg yang ada di dekat kepala piramida ini. Struktur GaN dalam fase wurtzite biasanya digambarkan dengan susunan heksagonal bidang N dengan setengah dari situs N sublattice tetrahedra diisi oleh atom Ga. Vennegues dkk. [27] berdasarkan penyelidikan mereka mengusulkan bahwa memperkenalkan tingkat yang lebih tinggi dari Mg di GaN menghasilkan substitusi Ga oleh Mg, membentuk Mg₃ N₂ , senyawa Mg-N dilaporkan memiliki struktur antibixbyite. Struktur antibixbyte dari Mg₃ N₂ sesuai dengan pengisian situs N sublattice tetrahedra oleh Mg yang menempati tiga dari setiap empat situs. Sesuai model yang diusulkan oleh Vennegues et al. [27], domain piramida dapat dianggap sebagai dua kristal GaN dengan polaritas berlawanan yang dipisahkan oleh lapisan tunggal Mg₃ N₂ . Ini lebih lanjut didukung oleh investigasi Hansen et al. [28] di mana domain piramida ini diusulkan menjadi Mg₃ N₂ inklusi. Vennegues dkk. [27] dan Leroux dkk. [23] juga melaporkan bahwa pembentukan domain piramidal yang memiliki ukuran nanometer juga memerlukan penggabungan Mg dari 10 rendah hingga pertengahan ¹⁹ cm ⁻³ jangkauan. Ini konsisten dengan temuan kami di mana cacat bentuk piramida diamati di bawah hingga pertengahan 10 ¹⁹ cm ⁻³ Konsentrasi Mg seperti yang terlihat dari korelasi antara gambar STEM (Gbr. 1(c)) dan profil SIMS yang sesuai (Gbr. 1(d)). Oleh karena itu, cacat bentuk piramida yang diberi label sebagai struktur "A" pada Gambar 2 (b) dari penelitian kami diyakini sebagai domain piramidal yang kaya Mg dan pembentukannya dapat secara langsung dikaitkan dengan mekanisme kompensasi Mg di lapisan p-GaN. Jenis cacat lainnya seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2(b) adalah cacat tipe “C” dan “D” yang pada dasarnya adalah struktur yang serupa dengan variasi dalam dimensinya. Kontras yang tampak memanjang sepanjang arah [0001] bila dilihat dari sumbu [11\( \overline{2} \)0], kemungkinan berasal dari regangan. Untuk memperjelas hal ini lebih lanjut, gambar TEM resolusi tinggi dari salah satu cacat serupa disajikan pada Gambar. 2(e) dengan (f) menunjukkan gambar yang sama diremas tegak lurus ke arah [0001]. Kisi terdistorsi sepanjang arah [0001] menunjukkan konstanta kisi yang berbeda karena medan regangan yang berbeda sepanjang arah ini. Karena Mg berukuran lebih kecil dibandingkan dengan Ga, penggabungannya pada situs Ga diharapkan menghasilkan regangan dalam kisi yang dapat menyebabkan kontras di sekitar cacat ini.

Jenis cacat lainnya, diberi label sebagai “B” pada Gambar. 2 (b) tampaknya merupakan cacat garis yang tegak lurus terhadap arah [0001], jika dilihat dari sumbu [11\( \overline{2} \)0]. Penting untuk dicatat bahwa jenis cacat tersebut tampaknya terakumulasi di wilayah sempit yang memiliki konsentrasi Mg lebih tinggi (seperti yang diamati dari korespondensi antara gambar BF-STEM dan profil Mg SIMS yang ditunjukkan pada Gambar. 1(c) dan (d)) yang menunjukkan bahwa pembentukan mereka terkait dengan penggabungan berlebihan Mg. Pengamatan lain adalah adanya domain piramida di tepi cacat garis ini yang menunjukkan bahwa akumulasi domain ini dapat mengakibatkan pembentukannya. Namun, orang tidak boleh mengesampingkan bahwa itu hanya bisa menjadi tumpang tindih acak dari cacat piramidal dan garis dan penyelidikan lebih lanjut diperlukan dalam arah ini. Gambar BF-STEM yang menunjukkan jenis cacat ini disajikan pada Gambar. 3(a). Untuk pemahaman yang lebih baik tentang cacat ini, sampel dimiringkan sekitar 10° di sekitar sumbu yang tegak lurus terhadap arah [0001] dan gambar BF-STEM yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar. 3(b). Kemiringan sampel ini sangat menggairahkan bintik-bintik difraksi sepanjang arah 1-100, yang menghasilkan kontras yang ditingkatkan dari medan regangan ke arah yang mengelilingi cacat. Dari kontras medan regangan ini, cacat yang muncul sebagai garis (lihat Gambar 2(a) dan (b)) sebenarnya terdiri dari sepasang garis yang dipisahkan oleh beberapa nm, lebih dalam ke arah [0001].

a Gambar STEM bidang terang penampang melintang dari sampel GaN massal yang ditanamkan Mg untuk menganalisis cacat tipe B yang tampak seperti piramida terpotong atau bentuk trapesium. b mewakili gambar yang diambil dengan memiringkan sampel pada 10° di sekitar sumbu yang tegak lurus dengan c -sumbu di mana kontras yang berbeda diamati di tepi cacat ini

Mungkin ada kemungkinan adanya Mg dalam cacat ini karena muncul di wilayah yang lebih sempit di mana konsentrasi Mg lebih tinggi dari 10 ¹⁹ cm ⁻³ seperti yang diamati dari korespondensi antara gambar STEM (Gbr. 1(c)) dan profil Mg SIMS (Gbr. 1(d)). Untuk memvalidasi keyakinan jenis cacat ini yang memiliki Mg, kami melakukan pengukuran pemindaian mikroskop elektron transmisi spektroskopi dispersif energi (STEM-EDS) dengan diameter probe EDS kurang dari 0,2 nm, di dua wilayah berbeda:"jauh dari cacat" dan “saat cacat” diberi label masing-masing sebagai poin 1 dan 2 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4(a). Spektrum EDS komparatif dari titik 1 dan 2 dalam kisaran energi 1,19 keV hingga 1,35 keV di mana puncak Mg diharapkan diplot pada Gambar. 4(b) dengan sisipan yang menunjukkan spektrum EDS penuh. Keberadaan Mg terlihat jelas pada defek (titik 2). Untuk lebih membenarkan ini, kami telah melakukan pemetaan STEM-EDS pada sampel GaN yang ditanamkan Mg serupa. Gambar 4 (c) menyajikan gambar STEM dari sampel GaN yang ditanamkan Mg dengan panah ke bawah yang menunjukkan cacat garis ini, dan peta Mg EDS yang sesuai ditunjukkan pada Gambar 4 (d). Kehadiran Mg jelas terlihat pada cacat ini. Oleh karena itu, cacat ini mengandung Mg dan pembentukannya pada konsentrasi Mg lebih tinggi dari 10 ¹⁹ cm ⁻³ kemungkinan menjadi penyebab lain dari kompensasi Mg.

a Gambar STEM cross-sectional dari sampel GaN implan Mg menunjukkan cacat tipe "B" individu. Poin 1 dan 2 mewakili wilayah di mana pengukuran EDS dilakukan dan spektrum EDS yang dihasilkan ditunjukkan pada b . Spektrum EDS dalam rentang energi 1,19-1,40 keV diplot dalam b dengan inset menunjukkan spektrum EDS penuh dengan puncak Ga dan N. c dan d menyajikan gambar STEM dan peta Mg yang sesuai dari sampel massal implan Mg serupa yang menunjukkan keberadaan Mg dalam jenis cacat ini

Analisis Cacat pada Lapisan GaN yang Didoping Mg

Selanjutnya, kami telah melakukan penyelidikan struktural pada sampel GaN di mana lapisan GaN yang didoping Mg setebal 1 m ditumbuhkan secara epitaksial pada lapisan epitaksial GaN yang tidak didoping setebal 4 m. Perlu disebutkan kembali bahwa kadar Mg tetap sama, yaitu 4 × 10 ¹⁹ cm ⁻³ untuk perbandingan yang bermakna antara dua pendekatan penggabungan Mg:doping epitaksial dan implantasi ion. Gambar 5(a) menunjukkan citra BF-STEM GaN yang didoping-Mg yang ditumbuhkan secara epitaksial pada substrat GaN yang berdiri sendiri, dilihat sepanjang [11\( \overline{2} \)0] sedangkan (b) menunjukkan profil Mg sebagai fungsi kedalaman GaN diperoleh dengan menggunakan SIMS. Perhatikan bahwa konsentrasi Mg tetap hampir konstan pada sekitar 4 × 10 ¹⁹ cm ⁻³ dalam bidang pandang Gambar 5(a) (hingga 700 nm) tidak seperti kasus sebelumnya dari GaN yang ditanamkan Mg di mana konsentrasi Mg ditemukan sebagai fungsi dari kedalaman GaN (lihat Gambar 1 (a)–(d) )).

a Gambar STEM bidang terang penampang melintang dari sampel GaN massal yang didoping Mg diperoleh sepanjang sumbu [112 0] dan b profil kedalaman yang sesuai dari Mg diperoleh dengan menggunakan SIMS. Cacat seperti titik ditemukan terdistribusi secara merata di seluruh sampel

Untuk melakukan analisis cacat pada sampel GaN yang didoping Mg, pencitraan STEM dalam kondisi sumbu di luar zona dengan memiringkan sampel pada 10° sekitar c -sumbu dari sumbu [11\( \overline{2} \)0] dilakukan. Gambar 6 (a) dan (b) mewakili gambar BF-STEM dan DF-STEM di mana cacat seperti titik yang berukuran sekitar 5 nm diamati terdistribusi secara merata di seluruh sampel. Perhatikan di sini bahwa profil Mg juga tampak seragam dalam hal ini seperti yang diamati dari profil SIMS (lihat Gbr. 5(b)). Distribusi seragam Mg dan cacat ini di seluruh sampel GaN menunjukkan korelasi langsung antara cacat ini dan penggabungan Mg. Cacat seperti titik ini sekitar 5 nm kemungkinan merupakan endapan Mg (dan mungkin menyebabkan kesalahan susun olehnya). Karena ukurannya yang kecil, presipitasi Mg itu sendiri tidak dapat secara langsung dikonfirmasi dengan pengukuran EDS (puncak Ga dan Mg terletak cukup dekat satu sama lain yang membuat pemetaan perbedaan konsentrasi yang kecil menjadi sangat sulit).

Penampang a STEM-BF dan b Gambar STEM-ADF dari sampel GaN massal yang didoping Mg diperoleh dalam kondisi sumbu di luar zona untuk memperkuat kontras cacat

Pengamatan ini benar-benar berbeda dari kasus sebelumnya dari sampel implan Mg di mana cacat ditemukan terakumulasi pada 200 nm dari permukaan di mana konsentrasi Mg maksimum. Selain itu, tidak seperti sampel yang ditanamkan Mg, kami tidak mengamati adanya cacat piramidal dan dua garis, (diberi label sebagai A dan B pada Gambar. 2(b)) dalam sampel GaN yang didoping-Mg. Menariknya, cacat piramidal dan garis juga dilaporkan dalam sampel GaN di mana Mg digabungkan dengan teknik selain implantasi ion. Misalnya, Khromov dkk. [29] melaporkan adanya cacat piramidal pada sampel GaN yang didoping Mg yang ditumbuhkan oleh MOCVD. Namun, mereka mengamati cacat seperti itu hanya pada sampel GaN yang didoping lebih tinggi di mana konsentrasi Mg sekitar ~ 5 × 10 ¹⁹ cm ⁻³ . Namun, dalam sampel dengan Mg ~ 2 × 10 ¹⁸ cm ⁻³ , domain piramida ini tidak diamati. Vennegues dkk. [27] juga mengamati domain piramidal seperti itu pada sampel GaN yang didoping-Mg yang ditumbuhkan MOCVD dengan konsentrasi Mg yang terletak di pertengahan 10 ¹⁹ cm ⁻³ jangkauan. Mereka tidak mengamati cacat seperti itu pada sampel dengan konsentrasi Mg lebih rendah dari 10 ¹⁹ cm ⁻³ . Dalam pekerjaan kami, tingkat Mg yang sama ~ 4 × 10 ¹⁹ cm ⁻³ digabungkan melalui implantasi ion dan doping epitaksi untuk menganalisis keberadaan cacat ini. Cacat ini hanya diamati pada sampel yang ditanamkan Mg, bukan pada sampel yang didoping Mg yang menunjukkan bahwa distribusi Mg juga harus dipertimbangkan untuk menjelaskan keberadaannya. Dari pengukuran SIMS, Mg ditemukan terdistribusi tidak merata dalam sampel yang ditanamkan Mg (Gbr. 1(b) dan (d)) sedangkan sampel yang didoping Mg menunjukkan distribusi Mg yang seragam (Gbr. 5 (b)). Selain itu, dalam sampel yang ditanamkan Mg, cacat ini ditemukan hanya ada di jendela sempit dengan konsentrasi Mg yang lebih tinggi dibandingkan dengan matriks di sekitarnya. Oleh karena itu, pembentukan cacat ini terkait dengan tingkat Mg yang tergabung dan distribusi Mg dan kemungkinan besar akan terbentuk di daerah di mana Mg terletak pada kisaran 10 ¹⁹ cm ⁻³ . Tampaknya profil Mg yang tidak seragam dalam sampel yang ditanamkan Mg menyebabkan distribusi cacat yang tidak seragam. Namun, seseorang tidak boleh menyangkal kemungkinan seperti cacat yang tidak merata yang menyebabkan distribusi Mg yang tidak seragam atau ketergantungan profil implantasi Mg pada keberadaan cacat tersebut; oleh karena itu, penyelidikan lebih lanjut diperlukan ke arah ini. Analisis komparatif kami terhadap cacat pada GaN yang digabungkan dengan Mg menunjukkan bahwa sifat dan jenis cacat bergantung pada metode penggabungan.