Mikrostruktur dan Sifat Mekanik Komposit Matriks Titanium Bertulang Oksida Grafena yang Disintesis dengan Hot-Pressed Sintering
Abstrak
Komposit matriks Ti yang diperkuat dengan 1-5 wt% graphene oxide (GO) dibuat dengan sintering panas dalam atmosfer argon. Pengaruh suhu sintering pada struktur mikro dan sifat mekanik komposit juga dievaluasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nanopartikel TiC terbentuk in situ sebagai produk antarmuka melalui reaksi antara Ti dan GO selama sintering. Dengan peningkatan konten GO dan suhu sintering, jumlah TiC meningkat, meningkatkan sifat mekanik komposit. GO juga sebagian dipertahankan dengan struktur pipih setelah sintering. Komposit yang diperkuat dengan 5 wt% GO menunjukkan kekerasan 457 HV, 48,4% lebih tinggi dari Ti murni pada 1473 K. Komposit TI-2,5 wt% GO yang disinter pada 1473 K mencapai tegangan leleh maksimum 1294 MPa, yang 62,7% lebih tinggi dari Ti murni. Peningkatan lebih lanjut konten GO hingga 5 wt% menyebabkan sedikit penurunan tegangan luluh karena aglomerasi GO. Morfologi rekahan komposit yang diperkuat dengan GO menunjukkan rekahan semu, sedangkan matriks Ti murni menunjukkan rekahan ulet. Mekanisme penguatan utama termasuk pemurnian butir, penguatan solusi, dan penguatan dispersi TiC dan GO.
Pengantar
Meningkatnya permintaan bahan ringan dan berkinerja tinggi untuk industri kedirgantaraan dalam beberapa tahun terakhir telah menyebabkan pengembangan komposit matriks logam (MMC). Sebagai MMC biasa, komposit matriks titanium (TMC) telah dianggap sebagai kandidat potensial karena kekuatan spesifiknya yang luar biasa, ketahanan aus, dan kinerja suhu tinggi. Keramik tahan api (TiC [1, 2], SiC [3], dan TiB [4, 5]) serta serat SiC [6] dengan titik leleh tinggi, stabilitas oksidatif yang sangat baik, dan stabilitas termal yang baik umumnya telah dianggap sebagai bala bantuan yang ideal. Namun, ketangguhan matriks dapat dikurangi karena kerapuhan yang melekat pada tulangan keramik. TMC yang diperkuat serat juga dibatasi oleh anisotropi serat, sehingga menghasilkan kinerja yang tidak stabil.
Karena kepadatannya yang rendah dan sifatnya yang sangat baik, bahan nano karbon, termasuk tabung nano karbon dan graphene, telah menarik lebih banyak perhatian sebagai penguat untuk mencapai persyaratan seperti bobot ringan dan kekuatan tinggi untuk TMC. Grafena yang terdiri dari lapisan atom tunggal sp
2
-atom karbon hibridisasi memiliki luas permukaan spesifik teoritis yang besar 2630 m
2
/g [7]. Dalam beberapa tahun terakhir, graphene sebagai penguat telah banyak digunakan untuk meningkatkan kinerja matriks karena sifat listrik, termal, dan mekaniknya yang luar biasa [8,9,10]. Yan dkk. [11] membuat komposit aluminium yang diperkuat dengan 0,5 wt% graphene nanoflakes (GNFs) dengan pengepresan isostatik panas pada 1073 K. Hasilnya menunjukkan bahwa kekuatan tarik meningkat dari 214 MPa aluminium murni menjadi 319 MPa dengan mengisi 0,5 wt% GNFs. Li dkk. [12] menggunakan 0,8 vol.% Ni nanoplatelet graphene yang didekorasi dengan nanopartikel sebagai komponen penguat untuk menyiapkan komposit matriks Cu dengan sintering plasma percikan; komposit ini menunjukkan kekuatan tarik utama 43% lebih tinggi dari Cu murni. Gao dkk. [13] melaporkan bahwa kekuatan tarik tertinggi, kekerasan Vickers, dan konduktivitas termal dicapai ketika 0,3 % berat graphene ditambahkan ke dalam matriks tembaga. Namun, sifat-sifat yang disebutkan di atas tidak dapat ditingkatkan lebih lanjut bahkan ketika kandungan graphene terus meningkat. Fenomena serupa dilaporkan oleh Song et al. [14], yang menunjukkan bahwa sifat mekanik komposit mencapai maksimum ketika grafena multilayer 0,5 wt% ditambahkan dalam matriks titanium. Peningkatan lebih lanjut dalam kinerja komposit dengan penguatan tambahan terbatas karena aglomerasi yang kuat dari bahan nano-karbon. Berbagai upaya, termasuk pengadukan ultrasonik [15], penggilingan bola energi tinggi [16], dan pengobatan aktivasi permukaan [17], telah dikembangkan untuk meningkatkan dispersibilitas penguatan dalam matriks; namun, tidak ada peningkatan nyata yang diamati.
Grafena oksida (GO) merupakan turunan penting dari graphene dan mengandung berbagai gugus fungsi oksigen (hidroksil, asam karboksil, dan epoksi) pada permukaan dan tepi lembaran, sehingga meningkatkan dispersibilitas dalam pelarut [18,19,20]. Kwon dkk. [21] membuat komposit GO AlMg5-1 vol.% dengan metalurgi serbuk; kekuatan tarik utama dan kekerasan makro sekitar dua kali lipat dari paduan AlMg5 dalam kondisi yang sama. Lin dkk. [22] menyiapkan komposit matriks Fe dengan oksida graphene satu lapis dengan pemanasan laser; hasilnya menunjukkan bahwa kekerasan mikro permukaan komposit GO Fe-2wt% meningkat sebesar 93,5% dibandingkan dengan besi murni. Namun, beberapa penelitian telah melaporkan penggunaan GO sebagai penguat untuk memperkuat matriks titanium. Dalam penelitian ini, TMC yang diperkuat dengan GO pada berbagai konten disiapkan dengan sintering panas. Pengaruh suhu sintering pada struktur mikro dan sifat mekanik komposit juga dievaluasi secara rinci.
Metode/Eksperimental
Sintesis GO
GO disiapkan menggunakan metode Hummers yang dimodifikasi [23] dengan grafit sebagai bahan baku. Serbuk grafit pertama kali diekspansi dengan interkalasi-ekspansi pada suhu kamar sebelum oksidasi [24]. Luas permukaan spesifik yang diperoleh dengan pendekatan yang disebutkan di atas adalah satu urutan besarnya lebih tinggi daripada yang diperoleh dengan menggunakan metode perluasan termal tradisional. Secara khusus, 1,0 g bubuk grafit (+ 325 mesh, kemurnian> 99,95%, Aladdin) dan interkalan dengan 12,75 g CrO3 (Industri Kimia Chuandong, Cina) ditambahkan ke dalam asam klorida 10,5 mL (37% berat, Industri Kimia Chuandong, Cina). Campuran diaduk selama 2 jam pada suhu kamar untuk mendapatkan CrO3 - serpihan senyawa interkalasi grafit (GIC) berbasis. Serpihan GIC kemudian dicuci dengan air deionisasi untuk menghilangkan kelebihan reaktan, dan kemudian direndam dalam spesies reaktif 60 mL H2 O2 (30%, Industri Kimia Chuandong, Cina) selama 12 jam. Grafit yang diperluas secara kimia (CEG) akhirnya dicuci dengan air deionisasi untuk menghilangkan sisa H2 O2 dan garam kromium. Reaksi kimia selama interkalasi dan ekspansi dijelaskan sebagai berikut:
Perluasan didorong oleh O2 . yang dihasilkan gas dalam interlayer dari serpihan GIC. CEG yang telah disiapkan digabungkan dengan campuran 9:1 H2 . pekat JADI4 /H3 PO4 (153,3 mL) dan KMnO4 (6 g) dalam penangas air es dan kemudian diaduk selama 4 h pada 323 K. Setelah campuran tersebut didinginkan hingga suhu kamar, 200 mL air es dan 15 mL H2 O2 ditambahkan untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Selanjutnya, GO diendapkan setelah menambahkan asam klorida 30 mL. Setelah 12 jam, larutan konsentrat GO dibuat dengan mencuci GO yang diendapkan melalui sentrifugasi sampai pH cairan supernatan melebihi 5.
Fabrikasi serbuk komposit Ti/GO
Bubuk Ti murni komersial (Quanxing Titanium Industry, China) digunakan sebagai bahan awal. Analisis kimia Ti murni disajikan pada Tabel 1. Untuk mendapatkan distribusi lembaran GO yang optimal dalam matriks Ti, larutan konsentrat GO yang telah disiapkan diencerkan dengan etil alkohol (95%, Chuandong Chemical Industry, China). Serbuk Ti ditambahkan ke dalam larutan GO encer dan didispersikan secara ultrasonik selama 10 menit untuk mendapatkan campuran yang seragam. Larutan kemudian diaduk menjadi bubur dalam keadaan setengah kering dalam penangas air pada 333 K untuk mencegah pemisahan Ti dan GO akibat perbedaan densitas. Bubur benar-benar dikeringkan dalam oven vakum pada 333 K selama lebih dari 12jam, dan campuran kering digiling selama 10 menit untuk mendapatkan komposit yang seragam.
Konsolidasi Komposit
Bubuk campuran Ti/GO yang diperoleh dimasukkan ke dalam cetakan grafit dengan diameter internal 15 mm dan kemudian ditempatkan dalam tungku pengepresan panas (JVPF-150, Shenyang Jinyan New Material Preparation Technology Co. Ltd.) dengan atmosfer argon yang mengalir. . Kompak disinter pada 1073 dan 1473 K dengan laju pemanasan 15 K/menit selama 30 menit di bawah tekanan 50 MPa. Sampel yang ditekan panas didinginkan hingga suhu kamar di tungku dengan laju pendinginan kurang dari 20 K / menit. Skema proses preparasi komposit Ti/GO ditunjukkan pada Gambar 1. Sampel yang disinter dipotong menjadi spesimen pengujian mekanis, dan permukaannya dipoles hingga 1 μm.
Skema preparasi komposit Ti/GO
Karakterisasi
Struktur kimia GO diukur dengan spektrometri Raman (LabRAM HR Evolution, HORIBA Jobin Yvon SAS), spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS, ESCALAB250Xi, Thermo Fisher Scientific), dan spektroskopi inframerah Fourier-transform (FT-IR, Nicolet iN10, Thermo Fisher Ilmiah). Komposisi fasa sampel sinter diukur dengan difraksi sinar-X (XRD, D2 PHASER, BRUKER). Stabilitas termal GO diukur dengan analisis termogravimetri (TGA, TG, 209 F3 Tarsus, NETSCH). Analisis morfologi dan unsur dari campuran bubuk dan komposit yang disinter dilakukan dengan pemindaian mikroskop elektron (SEM), mikroskop elektron transmisi (TEM, FEI Talos F200S G2, Thermo Fisher Scientific Inc.), dan spektrometri dispersi energi (EDS, TESCAN VEGA 3 LMH, TESCAN). Ketebalan GO diukur dengan mikroskop kekuatan atom (AFM, Asylum Research MFP-3D-BIO, Oxford Instruments Co). Kekerasan Vickers, kekuatan tekan, dan konduktivitas termal sampel diukur menggunakan penguji kekerasan mikro (HX-1000TM/LCD, Shanghai Taiming Optical Instrument Co. Ltd.), mesin uji material (MTS 858, MTS), dan laser instrumen pengujian konduktivitas termal (LFA457, Netzsch, Ltd.), masing-masing.
Hasil dan Diskusi
Karakterisasi GO
Karakterisasi struktural GO yang disiapkan disajikan pada Gambar. 2. Seperti yang ditunjukkan pada spektrum Raman pada Gambar. 2a, GO menunjukkan dua puncak berbeda pada 1347 cm
−1
(D-band) dan 1582 cm
−1
(G-band), yang masing-masing sesuai dengan cacat pada struktur dan tingkat grafitisasi. AkuD /AkuG rasio mewakili kepadatan cacat untuk bahan graphene. Dalam penelitian ini, ID /AkuG rasionya adalah 1,460, menunjukkan bahwa banyak sp
2
. asli ikatan dalam grafit digantikan oleh gugus oksigen yang diinduksi selama oksidasi. Untuk lebih mengungkapkan struktur kimia GO, analisis XPS dilakukan, dan hasilnya ditunjukkan pada Gambar. 2b. Spektrum C1s XPS dengan jelas menunjukkan tingkat oksidasi atom karbon yang cukup besar dengan gugus fungsi yang berbeda:cincin non-oksigen C (CC/C=C, ~284.6 eV), ikatan tunggal CO (COH, COC ~286,8 eV), karbonil (C=O, ~287.8 eV), dan karboksil (OC=O, ~289.0 eV). Energi ikat dari kelompok fungsional yang berbeda ditandai pada Gambar. 2b. Hasil tersebut di atas juga terungkap dalam hasil FT-IR, ditunjukkan pada Gambar. 2c. Pita pada 3400 cm
−1
berhubungan dengan vibrasi ulur ikatan O-H. Puncaknya pada 1000 cm
−1
sesuai dengan vibrasi ulur ikatan C-O-C. Selain itu, getaran C-O dan C=O muncul pada pita dengan 1230 dan 1730 cm
−1
bandwidth, masing-masing. Kurva TGA dari GO dijelaskan pada Gambar. 2d. Penurunan berat badan yang nyata sekitar 433 hingga 493 K diamati, yang dianggap berasal dari dekomposisi gugus fungsi yang mengandung oksigen yang tidak stabil tersebut. Selain itu, GO dapat dikurangi sebagian selama sintering.
Karakterisasi struktural GO yang disiapkan. a spektrum Raman. b spektrum XPS C1s. c spektrum FT-IR. d Plot TGA
Struktur mikro lembar GO disajikan pada Gambar. 3, yang menunjukkan struktur datar yang jelas. Ukuran maksimum lembar GO adalah sekitar lusinan mikrometer, dan ketebalannya sekitar 1 nm, seperti yang diamati dari gambar AFM. Hasil morfologi ini menunjukkan bahwa satu lapisan struktur hidrokarbon aromatik polisiklik telah berhasil terkelupas dari grafit.
Struktur mikro lembar GO disiapkan menggunakan metode Hummers yang dimodifikasi. a gambar SEM. b Gambar AFM
Analisis Mikrostruktur dan Fase
Morfologi serbuk komposit campuran dengan kandungan GO yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 4. Potongan-potongan kecil GO ditandai dengan lingkaran merah. GO ditemukan terdistribusi secara merata di seluruh matriks. Sebagian besar potongan GO berkerut dan terserap pada permukaan serbuk Ti yang tidak beraturan. Namun, agregasi yang cukup besar juga terjadi ketika konten GO ditingkatkan menjadi 5 wt%.
Mikrograf SEM bubuk campuran a Ti murni, b Ti-1 wt% GO, c Ti-2,5 wt% GO, dan d Ti-5 wt% GO
Gambar 5 menunjukkan mikrograf permukaan komposit yang disinter pada 1073 K dengan variasi konten GO. Ikatan antara partikel Ti meningkatkan densifikasi komposit pada suhu tinggi. GO terdistribusi secara merata dengan morfologi strip dalam matriks Ti. Selain itu, celah dan pori-pori terlihat jelas antara matriks GO dan Ti karena energi aktivasi difusi yang rendah, yang disebabkan oleh dekomposisi gugus fungsi GO yang mengandung oksigen. Jumlah celah meningkat dengan peningkatan konten GO. Hasil EDS menunjukkan bahwa partikel TiC terbentuk melalui reaksi kimia antara matriks GO dan Ti selama sintering dan didistribusikan di tepi celah, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 6. TiC yang terbentuk in situ tidak hanya dapat meningkatkan ikatan antarmuka antara matriks Ti dan GO tetapi juga meningkatkan sifat mekanik komposit.
Mikrograf SEM dari komposit yang disinter pada 1073 K dengan variasi konten GO. a Ti murni. b Ti-1 wt%GO. c Ti-2,5 wt% GO. d Ti-5 wt% GO
Analisis EDS dari komposit yang disinter pada 1073 K
Morfologi komposit Ti/GO yang disinter pada 1473 K ditunjukkan pada Gambar. 7. Dibandingkan dengan morfologi pada 1073 K, jumlah celah berkurang secara nyata, dan sampel tampak lebih kompak saat suhu naik, yang dikaitkan dengan tingginya efisiensi difusi Ti. GO juga terdistribusi secara merata dalam matriks, dan jumlah dispersoid meningkat dengan semakin banyaknya GO yang ditambahkan.
Mikrograf SEM dari komposit yang disinter pada 1473 K dengan variasi konten GO. a Ti murni. b Ti-1 wt% GO. c Ti-2,5 wt% GO. d Ti-5 wt% GO
Pola TEM dari komposit GO Ti-2,5 wt% yang disinter pada 1473 K disajikan pada Gambar. 8. Gambar bidang terang dari komposit menunjukkan bahwa lembaran GO yang tertanam dalam Ti melekat pada batas matriks Ti, seperti ditunjukkan pada Gambar. 8a. Struktur serpihan satu lapis dari banyak lembar GO sebagian dipertahankan oleh gambar TEM medan gelap, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 8b. Beberapa partikel dan pori berukuran nano muncul di lembar GO. Gambar 8c mengungkapkan analisis struktur mikro dan komponen kimia partikel TiC dengan ukuran mulai dari 20 hingga 200 nm, yang terbentuk in situ antara Ti dan GO. Kisaran luas ukuran partikel TiC dikaitkan dengan variasi ukuran lembaran GO sebagai satu-satunya sumber karbon. Fenomena ini juga dilaporkan dalam penelitian lain. Zhang dkk. [25] menunjukkan bahwa komposit Ti/graphene membentuk partikel TiC dengan ukuran mulai dari 100 nm sampai 5 μm. Kartiselva dan Bakshi [26] mengungkapkan bahwa batang TiC dengan diameter 30 hingga 100 nm terbentuk dalam komposit matriks titanium diboride yang diperkuat nanotube karbon. Kesenjangan yang terbentuk oleh dekomposisi gugus fungsi yang mengandung oksigen yang tidak homogen di GO juga merupakan faktor yang mencegah reaksi lebih lanjut antara matriks Ti dan GO. Selain itu, banyak dislokasi yang dihasilkan di kedua batas butir dan butir, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 8d. Kejadian ini disebabkan oleh variasi koefisien muai panas (CTE) antara partikel TiC, lembar GO, dan matriks Ti. Perbedaan ini menyebabkan tegangan sisa yang sangat terlokalisasi di sekitar nanofiller, menciptakan dislokasi. Lebih banyak dislokasi disematkan di batas butir tempat lembar GO dikumpulkan. Kepadatan dislokasi yang tinggi menghasilkan kusut dislokasi, meningkatkan kekuatan komposit.
Mikrograf TEM dari komposit GO Ti-2,5 wt% yang disinter pada 1473 K. a Antarmuka antara lembar GO dan matriks Ti. b Struktur GO dipertahankan dalam komposit. c TiC terbentuk in situ dalam komposit. d Generasi dislokasi pada batas butir
Analisis XRD dari komposit yang disinter pada suhu yang berbeda disajikan pada Gambar. 9. Semua sampel memiliki puncak Ti utama pada 2θ =35,09° (1 0 0), 38,42° (0 0 2), dan 40,17° (1 0 1). Dengan penambahan GO, puncak difraksi lemah dari titanium oksida dan TiC secara bertahap muncul, menunjukkan terjadinya reaksi kimia antara Ti dan GO. Pembentukan titanium oksida dikaitkan dengan gugus fungsi GO yang mengandung oksigen. Energi bebas standar (ΔG ) pembentukan TiC pada 1073 K adalah 178,87 KJ/mol, dan pada 1473 K adalah 177,26 KJ/mol, dihitung berdasarkan hubungan antara G dan T [27]. Dengan demikian, TiC dibentuk in situ oleh reaksi antara Ti dan C selama sintering, yang konsisten dengan hasil SEM dan TEM yang disebutkan di atas. Kejadian serupa diamati oleh Dong et al. [28]. Intensitas TiC meningkat dengan peningkatan konten GO. Khususnya, pelebaran puncak Ti yang signifikan terjadi dan bergerak jelas ke 2θ . yang tinggi sudut dengan peningkatan konten GO, menunjukkan penurunan bertahap dalam ukuran butir bubuk setelah penambahan GO.
Pola XRD dari komposit yang disinter pada a 1073 K dan b 1473 K
Properti Mekanik
Kekerasan Vickers dari komposit Ti/GO dievaluasi dengan bobot pemuatan 250 g dan waktu tinggal 10 s. Pengukuran dilakukan setidaknya lima kali untuk setiap sampel dengan lokasi permukaan acak, dan nilai rata-rata ditentukan. Gambar 10 menunjukkan hubungan antara kekerasan dan kandungan GO pada temperatur sintering yang berbeda; kekerasan ditingkatkan dengan peningkatan konten GO. Dibandingkan dengan sampel Ti murni, komposit yang diperkuat dengan 5 wt% GO memiliki kekerasan 347 HV, yaitu 25,4% lebih tinggi dari matriks murni pada 1073 K. Hasil ini menunjukkan bahwa penambahan GO berpengaruh positif terhadap kekerasan. komposit. Dengan peningkatan suhu sintering ke 1473 K, kekerasan meningkat secara signifikan relatif terhadap 1073 K untuk semua komposit, menunjukkan bahwa suhu tinggi dapat mengurangi kekosongan dan meningkatkan kepadatan sampel. Peningkatan suhu juga menguntungkan kondisi dinamis pembentukan TiC, sehingga meningkatkan kekerasan komposit. Seperti ditunjukkan pada Gambar 10, kekerasan komposit GO Ti-5 wt% meningkat dari 344 menjadi 457 HV ketika suhu sintering meningkat dari 1073 menjadi 1473 K.
Kekerasan Vickers dari komposit Ti/GO
Kurva tegangan-regangan tekan dari komposit Ti/GO diplot pada Gambar 11 dengan mengompresi sampel silinder dengan diameter 4 mm dan tinggi 10 mm pada laju pembebanan 0,5 mm/menit. Hasil uji kompresi untuk Ti murni digunakan untuk membandingkan dan menggambarkan peningkatan kekuatan yang signifikan. Seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2, peningkatan kekuatan yang substansial dapat dikonfirmasi dengan penambahan GO. Dengan fraksi berat GO naik dari 0 menjadi 5 wt%, tegangan luluh dari sampel sinter 1073 K meningkat secara bertahap. Komposit GO Ti-5 wt% yang disinter pada 1073 K menunjukkan tegangan luluh 1173 MPa, yang 40,6% lebih tinggi daripada Ti murni yang diproses dalam kondisi yang sama. Demikian pula, tegangan luluh sampel yang disinter pada 1473 K meningkat dengan peningkatan fraksi berat GO dari 0 menjadi 2,5 wt%. Komposit GO Ti-2,5 wt% yang disinter pada 1473 K menunjukkan tegangan luluh yang sama dengan 1294 MPa, yang 62,7% lebih tinggi daripada Ti murni. Peningkatan lebih lanjut dalam konten GO hingga 5 wt% menyebabkan sedikit penurunan tegangan luluh karena aglomerasi GO, yang konsisten dengan hasil yang ditunjukkan pada Gambar 4(d). Demikian pula, penambahan GO menyebabkan peningkatan tegangan pamungkas dari kedua sampel yang disinter suhu. Tegangan ultimit dari komposit GO Ti-1 wt% yang disinter pada 1073 K dan 1473 K adalah 1632 MPa dan 977 MPa, yang masing-masing 12% dan 27% lebih tinggi daripada Ti murni. Selain itu, kurva menunjukkan bahwa suhu secara signifikan mempengaruhi kekuatan. Tegangan luluh dan tegangan ultimit komposit dengan kandungan GO yang sama meningkat dengan peningkatan suhu sintering. Tegangan ultimit dan tegangan luluh Ti-2,5 wt% GO adalah 1736 dan 1294 MPa pada 1473 K, mencerminkan kenaikan 10,2% dan 18,6% relatif terhadap komposit dengan konten GO yang sama pada 1073 K. Seperti disebutkan sebelumnya, sebuah suhu tinggi dapat meningkatkan densifikasi sampel dan pembentukan TiC, menghasilkan kekuatan yang ditingkatkan.
Kurva tegangan-regangan sampel yang disinter pada a 1073 K dan b 1473 K
Analisis Fraktur
Morfologi fraktur kompresi dari sampel yang disinter pada suhu yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 12. Banyak lesung pipit terbukti untuk sampel Ti murni pada kedua suhu sintering, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 12a dan e, menunjukkan karakteristik patah ulet. Analisis fraktur untuk komposit yang diperkuat dengan GO mengungkapkan perbedaan yang jelas dari karakteristik fraktur dibandingkan dengan matriks Ti. Beberapa bidang pembelahan dan retakan mikro muncul pada komposit Ti/GO, menunjukkan karakteristik retakan semu. Selain itu, fitur ini menjadi lebih jelas dengan peningkatan suhu sintering. Ukuran bidang pembelahan meningkat dengan meningkatnya suhu sintering karena pengurangan celah dan pori-pori. Pori-pori dan celah ini bertanggung jawab atas retakan dan inisiasi retak.
Morfologi fraktur a Ti murni disinter pada 1073 K, b Ti-1 wt% GO disinter pada 1073 K, c Ti-2,5 wt% GO disinter pada 1073 K, d Ti-5 wt% GO disinter pada 1073 K, e Ti murni disinter pada 1473 K, f Ti-1 wt % GO disinter pada 1473 K, g Ti-2,5 wt% GO disinter pada 1473 K, dan h Ti-5 wt% GO disinter pada 1473 K
Analisis Termal
Konduktivitas termal komposit Ti/GO dievaluasi pada 473 K, 673 K, dan 873 K dengan menggunakan sampel pengukuran planchet bulat kecil dengan diameter 8 mm dan tinggi 1 mm, dan hasilnya ditunjukkan pada Gambar 13. Konduktivitas termal menurun dengan meningkatnya kandungan GO, menunjukkan bahwa penambahan GO dapat menurunkan konduktivitas termal komposit. Hasil ini dikaitkan dengan konduktivitas termal GO yang buruk dan pengurangan GO yang tidak lengkap. Selain itu, konduktivitas termal dicegah oleh celah antara matriks dan GO yang dihasilkan dari dekomposisi gugus fungsi yang mengandung oksigen. Oleh karena itu, konduktivitas termal komposit tidak dapat ditingkatkan dengan penambahan GO. Gambar 13 juga mengungkapkan bahwa konduktivitas termal dari komposit Ti/GO meningkat secara nyata dengan peningkatan suhu sintering. Alasannya adalah bahwa celah berkurang dan kekompakan sampel meningkat seiring dengan kenaikan suhu sintering. Jumlah GO yang lebih besar direduksi menjadi graphene pada suhu tinggi, menghasilkan konduktivitas termal yang lebih tinggi daripada yang disinter pada 1073 K. Konduktivitas termal komposit Ti/GO juga dapat disimpulkan untuk meningkatkan dengan penambahan GO jika GO direduksi secara kimia menjadi graphene terlebih dahulu sebelum disinter.
Konduktivitas termal komposit yang disinter pada a 1073 K dan b 1473 K
Mekanisme Penguatan
Penghalusan butir, penguatan solusi, dan penguatan dispersi TiC dan GO dianggap sebagai mekanisme penguatan utama dalam penelitian ini sesuai dengan hasil di atas. Dengan peningkatan konten GO, ukuran butir disempurnakan. Penyempurnaan ukuran butir menunjukkan batas butir yang lebih intensif, yang mencegah gerakan dislokasi dan menginduksi peningkatan kekuatan luluh material. Kontribusi kekuatan ini dijelaskan oleh hubungan Hall-Petch yang dikenal luas [29, 30], sebagai berikut:
$$ \sigma ={\sigma}_0+k{D}^{-\frac{1}{2}} $$ (5)
dimana σ dan σ0 adalah tegangan luluh dan tegangan gesek masing-masing ketika dislokasi meluncur pada bidang gelincir. k adalah faktor konsentrasi tegangan, yang terkait dengan materi saja. A adalah ukuran butir rata-rata. Nilai k dikaitkan dengan jumlah sistem slip. Nilai ini lebih tinggi untuk logam hexagonal close packing (HCP) daripada logam face-centered cubic (FCC) dan body-centered cubic (BCC) [31]. Ti menunjukkan struktur HCP; dengan demikian, pemurnian butir secara signifikan meningkatkan kekuatan luluh.
Penguatan solusi padat juga dianggap sebagai mekanisme penguatan yang penting. Karena perbedaan substansial dalam jari-jari atom, karbon dan oksigen adalah atom terlarut yang efektif untuk matriks Ti. Atom terlarut dapat menyebabkan distorsi kisi dan gerakan dislokasi pin untuk meningkatkan tegangan luluh material.
GO dan TiC yang terbentuk in situ tersebar merata dalam matriks Ti. Nanopartikel TiC dispersif ini dapat secara efektif memperkuat komposit. Kepadatan dislokasi yang tinggi dihasilkan oleh ekspansi termal yang berbeda antara matriks Ti dan tulangan. Penguatan Orowan [32] juga dianggap sebagai mekanisme penguatan yang penting; gerakan dislokasi menghabiskan lebih banyak energi untuk melewati lembar GO dengan luas permukaan spesifik yang tinggi.
Kesimpulan
GO dengan konten yang bervariasi—1 wt%, 2,5 wt%, dan 5 wt%—digunakan sebagai penguat untuk menyiapkan komposit matriks titanium dengan sintering hot-pressed pada suhu yang berbeda dalam penelitian ini. Kesimpulan berikut diambil:
(1)
GO terdistribusi secara merata dalam matriks ketika konten lebih rendah dari 5 wt%. TiC berukuran 20–200 nm terbentuk in situ sebagai produk antarmuka oleh reaksi antara Ti dan GO selama sintering. Dengan peningkatan konten GO dan suhu sintering, jumlah nanopartikel TiC in situ meningkat. Selain itu, GO sebagian dipertahankan, dengan struktur pipih setelah sintering.
(2)
Hardness, yield strength, and ultimate strength are significantly improved by the addition of GO and sintering temperature. The Ti-5 wt% GO composite has a maximum hardness of 457 HV, which is 48.4% higher than that of pure Ti at 1473 K. The Ti-2.5 wt% GO composite sintered at 1473 K shows a peak yield stress of 1294 MPa, which is 62.7% higher than that of pure Ti because of GO agglomeration in the Ti-5 wt% GO composite.
(3)
The Ti/GO composites exhibit a quasi-cleavage fracture instead of a ductile fracture for the pure Ti matrix. With a rising sintering temperature, the size of the cleavage plane increases. The thermal conductivity of the composite is deteriorated by the addition of GO but improved with an increase in sintering temperature.
(4)
The grain refinement, solution strengthening, and dispersion strengthening of GO and TiC in situ are the main strengthening mechanisms of the Ti/GO composites in this study.
