Analisis Instrumen Baja, Terak dan Bahan Baku

Analisis Instrumen Baja, Terak, dan Bahan Baku

Analisis instrumen banyak digunakan untuk analisis unsur kualitatif dan kuantitatif bahan baku, besi (logam panas), baja, terak, refraktori, dan sampel lumpur. Dibandingkan dengan analisis basah, keuntungan dari analisis instrumen adalah biaya yang efektif dan multi elemen selain sangat cepat. Kekhawatiran yang disebabkan oleh unsur-unsur yang mengganggu dalam analisis kimia basah dihilangkan. Analisis instrumen menghindari perlunya menunggu beberapa jam untuk unsur-unsur tertentu, yang merupakan keharusan ketika metode kimia basah digunakan.

Selanjutnya, analisis instrumen memberikan batas deteksi yang cukup seragam di seluruh daftar besar elemen atau senyawa dan dapat diterapkan pada rentang konsentrasi yang luas, mulai dari 100% hingga beberapa bagian per juta (ppm). Metode instrumental dapat direproduksi dengan cakupan kesalahan manusia yang lebih kecil karena intervensi manusia yang lebih sedikit. Mereka kokoh, andal, dan akurat dengan akurasi tergantung pada kalibrasi dan standar yang digunakan untuk kalibrasi.

Analisis baja, terak dan bahan baku penting dan esensial tidak hanya selama proses pembuatan baja untuk tujuan pengendalian tetapi juga untuk sejumlah besar sampel yang diperlukan untuk dianalisis untuk berbagai keperluan lainnya. Informasi dari suatu analisis berguna untuk berbagai tujuan, seperti pemeriksaan bahan mentah, produk antara dan produk akhir, penilaian lingkungan, pengendalian proses, analisis kegagalan, pengendalian kualitas produk, dan untuk tujuan penelitian dan pengembangan.

Sejarah

Sementara spektrograf telah digunakan cukup lama di bidang lain, instrumen pertama yang berhasil digunakan untuk kontrol peleburan besi dipasang di pengecoran pada tahun 1935. Spektrograf Baird dipasang di laboratorium Timken pada tahun 1943 untuk analisis pengujian dari toko lelehan. Instrumen ini dilengkapi dengan kisi kayu dengan panjang fokus tiga meter, diatur 15.000 garis per inci, dipasang pada dudukan elang. Sampel untuk analisis spektrografi dicetak dalam bentuk batangan berdiameter 5,5 mm, dengan cara menuangkan logam cair ke dalam cetakan atau menyedotnya dalam tabung gelas. Pin cor dikirim ke laboratorium dengan sistem transportasi tabung pneumatik, di mana mereka dengan hati-hati digiling ke titik sudut termasuk 140 derajat dan ditempatkan di pemegang elektroda. Daya dari busur tegangan tinggi atau sumber percikan diterapkan dan garis spektrum dari cahaya yang dipancarkan difoto pada pelat nomor 1 analisis spektrum Eastman. Pelat kemudian dikembangkan, dicuci, dikeringkan dan didinginkan sampai suhu kamar di ruangan gelap. Kepadatan garis untuk elemen yang dibutuhkan dibaca pada densitometer dan dihitung dalam persen, setelah itu dilaporkan oleh telautograph ke operator tungku.

Pengembangan lebih lanjut dalam analisis instrumen adalah spektrometer pembacaan langsung. Dalam instrumen ini, tahap fotografi telah sepenuhnya digantikan oleh tabung pengganda elektron sensitif, yang mengambil cahaya yang dipancarkan pada berbagai panjang gelombang dan melaporkannya sebagai persentase pada dial jam yang dikalibrasi dalam waktu 35 detik setelah sampel ditempatkan di pemegang elektroda. Penggunaan tabung foto menghilangkan semua kemungkinan kesalahan yang terkait dengan pelat atau film, pengembangan dan pemrosesan ruangan gelap, pembacaan densitometer, dan papan hitung. Spektrometer pembacaan langsung pertama dipasang di laboratorium kontrol Timken pada Mei 1947 dan merupakan instrumen pertama dari jenis ini yang digunakan dalam industri baja.

Pengembangan lebih lanjut terjadi dalam analisis instrumen dan berbagai jenis analisis instrumen yang digunakan saat ini dijelaskan di bawah ini.

Spektrometri emisi atom percikan (AES)

Spektroskopi emisi atom adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari percikan api pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah elemen dalam sampel. Panjang gelombang garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom elemen.

Spektroskopi emisi atom percikan digunakan untuk analisis elemen logam dalam sampel padat. Untuk bahan non konduktif, sampel digiling dengan bubuk grafit agar konduktif. Dalam metode spektroskopi busur tradisional, sampel padatan biasanya digiling dan dihancurkan selama analisis. Busur atau percikan listrik dilewatkan melalui sampel, memanaskannya ke suhu tinggi untuk menggairahkan atom di dalamnya. Atom yang tereksitasi memancarkan cahaya pada panjang gelombang karakteristik yang dapat didispersikan dengan monokromator dan dideteksi. Sumber percikan dengan debit terkontrol adalah untuk analisis kuantitatif. Analisis percikan kualitatif dan kuantitatif dengan spektrometri emisi atom percikan banyak digunakan untuk tujuan pengendalian kualitas di pabrik baja.

AES dapat menentukan hingga 64 elemen secara bersamaan dalam waktu kurang dari 20 detik. Keterbatasan teknik ini adalah instrumen tidak dapat menganalisis gas dalam baja (oksigen, nitrogen, dan hidrogen). Meskipun beberapa instrumen modern menyediakan analisis nitrogen, reproduktifitas dan batas deteksi berada di bawah ekspektasi pembuat baja.

Spektrometri fluoresensi sinar-X (XRF)

Spektrometer ini dapat menganalisis sampel logam dan non-logam. Oleh karena itu, ini banyak digunakan untuk analisis logam, terak, bahan baku, dan sampel tahan api. Ia bekerja dengan prinsip berikut (ditunjukkan pada Gambar 1).

Ketika sampel disinari dengan sinar-X dari tabung sinar-X, atom-atom dalam sampel menghasilkan sinar-X unik yang dipancarkan dari sampel. Sinar-X semacam itu dikenal sebagai 'sinar-X fluoresen' dan mereka memiliki panjang gelombang dan energi unik yang menjadi ciri khas setiap elemen yang menghasilkannya. Akibatnya, analisis kualitatif dapat dilakukan dengan menyelidiki panjang gelombang sinar-X. Karena intensitas sinar-X fluoresen merupakan fungsi dari konsentrasi, analisis kuantitatif juga dimungkinkan dengan mengukur jumlah sinar-X pada panjang gelombang khusus untuk setiap elemen.

Gbr 1 Prinsip spektrometri XRF

Sinar-X dari tabung berdampak pada sampel di mana ia berinteraksi dengan elektron dari salah satu kulit bagian dalam atom A. Itu membuat elektron keluar dari orbitnya. Ini meninggalkan kekosongan yang kemudian segera diisi oleh elektron dari kulit terluar. Elektron ini memiliki energi yang lebih tinggi daripada elektron yang digantikannya. Kelebihan energi dikeluarkan dalam bentuk sinar-X dengan panjang gelombang khusus untuk atom A. Spektrometer XRF terutama terdiri dari dua jenis.

Spektrometer fluoresensi sinar-X energi dispersif (EDXRF) menggunakan detektor untuk memproses secara langsung spektrum lengkap menjadi skala dispersi energi. Spektrometer EDXRF mencakup detektor berteknologi tinggi yang menggunakan kristal melayang Silicon Lithium (SiLi) yang didinginkan pada suhu rendah (-90 derajat C). Kristal ini mampu membedakan antara foton sinar-X dengan energi yang berbeda (energi dispersi). Detektor mengambil semua foton yang dipancarkan oleh sampel dan tingkat hitungan detektor total sekitar 50 kilo hitungan per detik dan sering jenuh. Filter khusus biasanya digunakan untuk menyaring bagian dari spektrum, mis. elemen utama. Target sekunder biasanya digunakan untuk lebih menggairahkan hanya sebagian dari elemen tabel periodik.

Kristal SiLi dari detektor menyerap foton sinar-X yang masuk yang mengionisasi atom dan menghasilkan pasangan elektron (-) dan hole (+). Jumlah pasangan elektron/lubang sebanding dengan energi foton sinar-X. Pulsa keluaran detektor diperkuat, didigitalkan dan diurutkan tergantung pada besarnya. Detektor perlu didinginkan pada  minus 90 derajat C.

Spektrometer fluoresensi sinar-X dispersif panjang gelombang (WDXRF) menggunakan kristal yang sesuai untuk memisahkan spektrum emisi menjadi panjang gelombang diskrit sebelum mendeteksinya. Fluoresensi sinar-X mikro mendapatkan namanya karena instrumen ini dirancang untuk menganalisis ukuran titik yang sangat kecil. Dalam fluoresensi sinar-X refleksi total (TRXRF) sinar eksitasi sepenuhnya dipantulkan oleh substrat dan hanya partikel di permukaan yang tereksitasi sehingga menimbulkan emisi fluoresensi sinar-X. Dengan cara ini, latar belakang yang biasanya terkait dengan pengukuran XRF jauh berkurang, yang mengarah ke sensitivitas yang lebih tinggi dan batas deteksi yang lebih rendah.

Spektrometri emisi atom plasma (ICP/AES) yang digabungkan secara induktif

Spektrometri emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif adalah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi elemen jejak. Ia menggunakan plasma yang digabungkan secara induktif untuk menghasilkan atom dan ion yang tereksitasi yang memancarkan elektromagnetik pada panjang gelombang karakteristik elemen tertentu. Intensitas emisi ini menunjukkan konsentrasi elemen dalam sampel.

ICP-AES terdiri dari dua bagian yaitu (i) ICP, dan (ii) spektrometer optik. Obor ICP terdiri dari 3 tabung kaca kuarsa konsentris. Output dari generator frekuensi radio (RF) mengelilingi bagian dari obor kuarsa ini. Gas argon (Ar) biasanya digunakan untuk membuat plasma.

RF yang dihasilkan dan dipertahankan plasma Ar, bagian yang sepanas 10.000 derajat K, menggairahkan elektron. Plasma digunakan untuk mengatomisasi dan mengionisasi unsur-unsur dalam sampel. Ketika elektron kembali ke keadaan dasar pada posisi spasial tertentu dalam plasma, mereka memancarkan energi pada panjang gelombang tertentu yang khas untuk komposisi unsur sampel. Cahaya yang dipancarkan dari plasma difokuskan melalui lensa dan melewati celah masuk ke dalam spektrometer. Ada dua jenis spektrometer yang digunakan dalam analisis ICP-AES yaitu (i) sekuensial (monokromator), dan (ii) simultan (polikromator).

Spektrometri massa plasma berpasangan induktif (ICP-MS) adalah alat yang sangat ampuh untuk analisis unsur jejak (ppb, bagian per miliar-ppm) dan ultra-jejak (ppq, bagian per kuadriliun -ppb).

Spektrometri serapan atom (AAS)

Spektrometri serapan atom (AAS) adalah teknik analisis yang mengukur konsentrasi unsur. Spektrometri serapan atom biasanya digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 logam yang berbeda dalam larutan dan sangat sensitif sehingga dapat mengukur hingga bagian per miliar gram dalam sampel. Teknik ini memanfaatkan panjang gelombang cahaya yang secara khusus diserap oleh suatu elemen. Mereka sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk mempromosikan elektron dari satu tingkat energi ke tingkat energi lain yang lebih tinggi.

Spektrofotometer serapan atom terdiri dari sumber cahaya, kompartemen sampel dan detektor. Dalam metode ini, cahaya dari sumber diarahkan melalui sampel ke detektor. Sumber cahaya adalah lampu yang katodanya terdiri dari elemen yang diukur. Setiap elemen membutuhkan lampu yang berbeda.

Teknik ini menggunakan spektrometri serapan untuk menilai konsentrasi analit dalam sampel. Ini membutuhkan standar dengan kandungan analit yang diketahui untuk menetapkan hubungan antara absorbansi terukur dan konsentrasi analit dan oleh karena itu bergantung pada hukum Beer Lambert yang dijelaskan di bawah.

A =eBC

Dimana A adalah absorbansi [tidak ada satuan, karena A =log10 (Io / I1)], e adalah serapan molar dengan satuan L mol¯¹ cm¯¹, B adalah panjang lintasan sampel dalam sentimeter – yaitu, panjang jalur optik, dan C adalah konsentrasi senyawa dalam larutan, dinyatakan dalam mol L¯¹.

Diagram (Gbr 2) menunjukkan seberkas radiasi monokromatik daya pancaran I?, diarahkan pada larutan sampel. Penyerapan terjadi dan berkas radiasi yang meninggalkan sampel memiliki daya pancar I1.

Gbr 2 Diagram yang menunjukkan radiasi monokromatik

Singkatnya, elektron atom dalam alat penyemprot dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi (keadaan tereksitasi) untuk waktu yang singkat (nanodetik) dengan menyerap sejumlah energi tertentu (radiasi dengan panjang gelombang tertentu). Jumlah energi ini, yaitu panjang gelombang, khusus untuk transisi elektron tertentu dalam elemen tertentu. Secara umum, setiap panjang gelombang sesuai dengan hanya satu elemen, dan lebar garis serapan hanya beberapa pikometer (pm,10¯¹² m), yang memberikan teknik selektivitas unsurnya. Fluks radiasi tanpa sampel dan dengan sampel dalam alat penyemprot diukur menggunakan detektor, dan rasio antara dua nilai (absorbansi) diubah menjadi konsentrasi atau massa analit menggunakan hukum Beer-Lambert.