Serat Karbon Aktif Terlauri Ag-Nanohair Berkinerja Tinggi melalui Self-Assembly dan Pemeranasan Termal Cepat

Latar Belakang

Serat karbon (CF) didefinisikan sebagai serat yang mengandung paling sedikit 92 % karbon menurut berat dan biasanya berasal dari prekursor polimer seperti poliakrilonitril (PAN), pitch, selulosa, lignin, dan polietilena[1,2]. PAN selama ini tetap menjadi prekursor yang paling banyak digunakan karena kemampuan spinningnya yang baik dan rendemen karbon yang tinggi, namun biaya produksi yang tinggi masih membatasi penerapan skala besar. Serat karbon aktif (ACF) yang berasal dari selulosa menawarkan alternatif biaya rendah yang menjanjikan: mikrostruktur porosnya memberikan luas permukaan spesifik 1.000–1.500 m² g⁻¹ dan jutaan mikropori 1–4 nm, yang memberikan performa adsorpsi yang unggul dibandingkan karbon aktif konvensional[3–5].

Nanoteknologi telah mempercepat integrasi nanomaterial anorganik dengan substrat karbon, membuka properti sinergis yang melebihi setiap komponen sendiri[6,7]. Misalnya, CF yang dihiasi nanopartikel perak (AgNP) telah menunjukkan peningkatan empat kali lipat dalam reduksi fotokatalitik CO₂ menjadi CH₃OH, yang dikaitkan dengan peningkatan adsorpsi CO₂ dan transfer elektron[1]. Serupa, nanopartikel CoSe₂ yang ditetapkan pada CF tiga dimensi telah menghasilkan elektrokatalis yang sangat aktif dan stabil untuk evolusi hidrogen dalam media asam[8]. Namun, sebagian besar nanomaterial anorganik berbentuk bola; struktur anizotropik seperti nanowai, nanosheet, dan titik kuantum semakin dicari karena dapat memberikan konduktivitas arah, resonansi plasmon permukaan, dan interlock mekanis[9].

Dalam pekerjaan ini, kami merancang ACF yang “dilapisi tebal” oleh nanohair Ag melalui rute self-assembly diikuti oleh pemanasan termal cepat. Nanopartikel Ag yang dimodifikasi HBPAA disintesis melalui reduksi hidrotemal pada template HBPAA. Bertindak sebagai perekat molekuler, HBPAA memungkinkan AgNP yang bermuatan positif untuk secara seragam self-assemble pada selulosa viskosa melalui tarikan elektrostatis dan ikatan hidrogen. Serat VF yang dilapisi AgNP yang dihasilkan kemudian di-subjek pada pre-oksidasi dan karbonisasi dalam furnace terbuka yang ditutup oleh nyala suhu tinggi di inlet dan outlet. Pendinginan cepat saat keluar memicu ekstrusi cair Ag yang didorong kapiler dari pori ACF, yang menyekuai menjadi nanowai yang meluap dari permukaan serat.

Metode

Persiapan ACF dengan Nanohair Ag yang Tumbuh

Kami pertama menyintesis AgNP yang dicap HBPAA seperti yang dijelaskan dalam pekerjaan kami sebelumnya[10]. Serat viskosa (2 g) kemudian direndam dalam larutan AgNP 4.000 mg L⁻¹ pada 98 °C selama 3 jam untuk memungkinkan self-assemble pada permukaan serat. Setelah dikeringkan dalam oven dan disimpan dalam kegelapan, serat yang dilapisi di-subjek pada perawatan panas dua tahap: (i) oksidasi pada 350 °C dalam atmosfer uap air untuk membentuk polimer tipe tangga, dan (ii) karbonisasi hingga 850 °C di bawah gas iners untuk menghasilkan karbon turbostratic. Furnace dengan sengaja terbuka dan ditutup oleh nyala pada kedua ujung, memungkinkan serat keluar dari ruangan pada suhu ambiente, langkah kunci untuk kontraksi cepat yang mendorong ekstrusi cair Ag.

Pengukuran

Morfologi dan distribusi elemen diperiksa dengan FESEM (S-4200, Hitachi) dilengkapi EDS. Kimia permukaan diukur dengan XPS (ESCALAB 250 XI, Thermo Scientific) dan XRD (D8 ADVANCE, Bruker). Perilaku termal dinilai melalui TGA (TG 209 F3 Tarsus, Netzsch). Aktivitas antimikroba terhadap E. coli dan S. aureus dievaluasi menggunakan metode shake-flask (GB/T 20944.3‑2008).

Hasil dan Pembahasan

Strategi self-assembly dan pemanasan termal cepat menghasilkan ACF yang dipadatkan dengan nanohair Ag, seperti diilustrasikan dalam Gambar 1. Citra FESEM (Gambar 2) mengungkapkan bahwa VF murni memiliki gerus longitudinal halus, sedangkan VF yang dilapisi AgNP menampilkan partikel putih cerah monodisperse (3–80 nm) yang mempertahankan morfologi gerus. Setelah karbonisasi, serat menjadi berbulu dan membawa nanowai berupa tidak beraturan (~50 nm) yang meluap dari permukaan, mengonfirmasi bahwa AgNP telah berubah menjadi nanowai.

FESEM potongan lintang (Gambar 3) menunjukkan bahwa baik ACF murni maupun ACF yang ditumbuhi nanohair Ag mengandung pori yang melimpah. Pada yang terakhir, nanowai Ag tampaknya tumbuh dari mulut pori, dengan satu ujung tancap ke dalam pori, yang mengindikasikan mekanisme pertumbuhan yang didorong oleh infiltrasi kapiler cair Ag ke dalam pori dan penyekuian cepat saat pendinginan. Titik leleh AgNP 10–20 nm (~129 °C) memungkinkan cairan pada suhu karbonisasi (850 °C), dan desain furnace tertutup nyala suhu tinggi memastikan quenching cepat, yang menekan cair Ag keluar dari pori sebagai nanowai.

Analisis EDS (Gambar 4) mendeteksi sinyal Ag yang kuat selain C dan O, mengonfirmasi kehadiran perak. XRD (Gambar 6) menampilkan puncak karakteristik Ag fcc (111, 200, 220, 311) dalam ACF yang ditumbuhi nanohair Ag, menunjukkan bahwa perak tetap logam setelah perawatan suhu tinggi. XPS (Gambar 7) lebih lanjut mengungkapkan energi ikatan Ag 3d sebesar 373,9 eV dan 367,9 eV, konsisten dengan Ag logam. Rasio C/O meningkat setelah karbonisasi, yang mencerminkan penghapusan grup yang mengandung oksigen dan pembuatan redultan CO/CH₄ yang kemungkinan mengurangi oksida Ag menjadi bentuk logam.

Analisis termogravimetri (Gambar 8) menunjukkan bahwa ACF yang ditumbuhi nanohair Ag mempertahankan stabilitas termal yang baik, dengan hanya 8,4 % penurunan berat hingga 1.000 °C. Kehadiran HBPAA pada permukaan serat bertindak sebagai lapisan pelindung, menunda dekomposisi selama oksidasi. Performa termal ACF yang ditumbuhi nanohair Ag cocok dengan ACF murni, mengonfirmasi bahwa lapisan Ag tidak mengkompromi integritas struktural.

Tes antibakteri (Tabel 1) menunjukkan bahwa ACF yang ditumbuhi nanohair Ag mencapai >99 % inhibisi terhadap E. coli dan S. aureus, bahkan setelah 30 cuci ultrasonik. Aktivitas yang tahan lama disebabkan oleh interlock mekanis yang kuat antara nanohair Ag dan matriks ACF yang poros, mencegah peluapan nanopartikel Ag.

Proses persiapan ACF dengan nanohair Ag yang padat melalui self-assembly dan mekanisme ekspansi dan kontraksi termal

Foto FESEM dari a ×3000 dan b ×80000 VF murni, c ×3000 dan d ×40000 VF yang dilapisi HBPAA/AgNP, dan e ×3000 dan f ×80000 ACF yang ditumbuhi nanohair Ag

Citra FESEM dari potongan lintang VF (a ×80k) dan permukaan ACF murni (b ×120k) dan ACF yang ditumbuhi nanohair Ag (c ×120k, d ×120k)

a Citra SEM dan b EDS dari ACF yang ditumbuhi nanohair Ag

Diagram skema untuk pembuatan ACF yang ditumbuhi nanohair Ag

Pola XRD dari (hitam) CF murni, (merah) CF yang dilapisi AgNP, (biru) ACF yang ditumbuhi nanohair Ag, dan (ungu) ACF murni

Spektrum XPS: a survei luas, b C1s, dan c Ag3d dari CF murni, CF yang dilapisi AgNP, ACF yang ditumbuhi nanohair Ag, dan ACF murni. d, e adalah spektrum Ag3d dari VF yang dilapisi AgNP (d) dan ACF yang dilapisi AgNP (e)

Kurva termogravimetri dari (hitam) VF murni, (merah) VF yang dilapisi AgNP, (biru) ACF murni, dan (ungu) ACF yang ditumbuhi nanohair Ag

Tabel 1 meringkas aktivitas antibakteri.

Kesimpulan

Ringkasnya, kami telah mengembangkan metode yang dapat diskalakan untuk memproduksi ACF yang dilapisi nanohair Ag dengan menggabungkan self-assembly yang dimediasi HBPAA dengan furnace pendinginan cepat terbuka. Serat yang dihasilkan menunjukkan jaringan padat nanowai perak logam yang tertanam kuat dalam matriks karbon poros, memberi materi stabilitas termal yang luar biasa dan performa antibakteri yang luar biasa dan jangka panjang. Pendekatan ini menyediakan platform serbaguna untuk mengintegrasikan struktur logam nanostruktur anizotropik pada serat karbon aktif untuk aplikasi yang berkisar dari filtrais hingga tekstil antimikroba.