Nanokomposit Core-Shell CoFe/C Berkinerja Tinggi untuk Serapan Mikrogelombang Lebar Pita

Abstrak

Nanokomposit core-shell CoFe/C (CoFe@C) dibuat melalui dekomposisi termal asetilena menggunakan CoFe₂O₄ sebagai precursornya. XRD, XPS, Raman, TEM, dan analisis termogravimetri mengonfirmasi cangkang karbon amorf 5–30 nm tebal, yang terdiri dari sekitar 48,5 wt % komposit. Sinergi antara properti magnetik intrinsik dan konduktivitas listrik tinggi menghasilkan performa serapan mikrogelombang yang luar biasa: reflection loss (RL) minimum –44 dB pada 4,0 mm dan lebar pita –10 dB sebesar 4,3 GHz yang berpusat pada 2,5 mm.

Latar Belakang

Interferensi elektromagnetik (EM) merupakan tantangan yang semakin besar bagi elektronik modern. Material serapan mikrogelombang (MAM) mengurangi ini dengan mengubah energi EM yang tidak diinginkan menjadi panas atau bentuk lain yang tidak berbahaya [1–5]. MAM ideal menunjukkan lebar pita yang luas, serapan yang kuat, densitas rendah, dan stabilitas yang kuat [6–9]. Nanostruktur core-shell, khususnya, menggabungkan beberapa mekanisme kehilangan—dielektrik, magnetik, dan antarmuka—yang mengarah pada performa yang unggul [10–14]. Misalnya, Fe₃O₄/C nanoring mencapai serapan frekuensi rendah yang ditingkatkan [18], sementara komposit CoFe@C menunjukkan lebar pita efektif 4,3 GHz dalam laporan sebelumnya [33]. Namun, sintesis yang dapat diskalakan dan seragam dari sistem core-shell ini tetap menjadi tantangan.

Metode/Eksperimen

Sintesis CoFe₂O₄

CoCl₂·6H₂O (2,5 g) dan FeSO₄·7H₂O (5,6 g) dilarutkan dalam 80 mL air deionis dan diaduk pada 80 °C selama 1 jam. Larutan asam oksalat 1 M (30 mL) dipanaskan hingga mendidih dan ditambahkan perlahan di bawah pengadukan kuat, membentuk endapan hitam. Setelah pendingin es-air, endapan dikumpulkan, dicuci dengan air dan etanol, dan dikeringkan pada 60 °C di bawah vakum selama 12 jam. Bubuk dianiling pada 600 °C selama 1 jam (1 °C min⁻¹) dalam furnace muffle.

Sintesis CoFe@C

Bubuk CoFe₂O₄ ditempatkan dalam perahu porselein, diperkenalkan ke dalam tabung pemanas, dievakuasi, dan kemudian diekspos pada gas asetilena pada tekanan atmosfer. Reaksi berlangsung pada 400 °C selama 1 jam (5 °C min⁻¹). Setelah mendingin, nanokomposit CoFe@C dipulihkan.

Karakterisasi

TEM dan HRTEM dilakukan pada mikroskop JEOL JEM-2100. XRD menggunakan radiasi Cu Kα pada difraktometer Bruker D8 Advance. XPS menggunakan spektrometer AXIS SUPRA dengan Al Kα monokromatik (1486,6 eV). Data termogravimetri dikumpulkan dengan sistem TA Q600 (10 °C min⁻¹ di udara). Spektra Raman direkam pada Renishaw inVia Reflex menggunakan laser 532 nm. Pengukuran magnetik menggunakan magnetometer alternating-gradient MicroMag 2900/3900.

Pengukuran Serapan Mikrogelombang

Sampel dicampur (50 wt %) dengan parafin dan ditekan menjadi bentuk silinder. Silinder dipotong menjadi torus (diameter luar 7,00 mm, diameter dalam 3,04 mm). Parameter refleksi dan transmisi (S₁₁ dan S₂₁) diukur di seluruh 2–18 GHz dengan VNA Agilent N5230A menggunakan metode garis koaksial, dari mana permitivitas dan permeabilitas kompleks diturunkan.

Hasil dan Pembahasan

Analisis Struktural

Pola XRD mengonfirmasi struktur spinel invers CoFe₂O₄ (JCPDS 03-0864). CoFe@C menunjukkan puncak logam alloy Fe-Co (JCPDS 44-1483) tanpa grafit kristal, yang menunjukkan cangkang karbon amorf. Spektra survei XPS mengungkapkan C, O, Fe, dan Co, dengan puncak C 1s pada 284,5 eV (hibridisasi sp²). Spektra Raman menunjukkan pita D pada 1345 cm⁻¹ dan pita G pada 1604 cm⁻¹, yang lebih mengonfirmasi karbon tidak teratur. Gambar TEM menampilkan partikel CoFe₂O₄ berpori meso (rata-rata 40–70 nm) dan inti CoFe yang dikelilingi oleh cangkang karbon 5–30 nm. Analisis termogravimetri menunjukkan konten karbon sekitar 48,5 wt % dalam CoFe@C.

Properti Magnetik

CoFe₂O₄ menunjukkan magnetisasi saturasi (Mₛ) sebesar 61,7 emu g⁻¹ dan koersivitas (H_c) sebesar 1536,8 Oe. CoFe@C menunjukkan Mₛ = 42,6 emu g⁻¹ dan H_c = 729,2 Oe, konsisten dengan literatur untuk komposit CoFe/C. Mₛ yang sedang dan H_c yang lebih rendah dibandingkan FeCo massa menunjukkan bahwa cangkang karbon mengurangi pinning domain magnetik.

Performa Serapan Mikrogelombang

CoFe₂O₄ menunjukkan serapan lemah (RL minimum sekitar –7,1 dB pada 2,5 mm). Sebaliknya, CoFe@C mencapai performa yang luar biasa: RL minimum –15,5 dB (17,1 GHz) pada 2,0 mm, –17,9 dB (13,3 GHz) pada 2,5 mm, –20,8 dB (10,9 GHz) pada 3,0 mm, –26,1 dB (9,3 GHz) pada 3,5 mm, –44,0 dB (7,9 GHz) pada 4,0 mm, –31,8 dB (7,0 GHz) pada 4,5 mm dan –24,4 dB (6,2 GHz) pada 5,0 mm. Secara khusus, RL < –10 dB bertahan di seluruh 11,6–15,9 GHz (lebar pita 4,3 GHz) pada 2,5 mm, memenuhi standar serapan 90 % untuk shielding EM praktis.

Mekanisme Kehilangan Dielektrik dan Magnetik

Permitivitas kompleks CoFe@C (ε′ = 5,5–9,1, ε″ = 2,0–5,4) melebihi CoFe₂O₄, yang dikaitkan dengan konduktivitas listrik yang tinggi dan polarisasi antarmuka. Permeabilitas magnetik (μ′ = 0,98–1,2, μ″ = 0–0,23) menunjukkan kehilangan magnetik yang signifikan, terutama di dekat resonansi alami (≈3 GHz) dan pertukaran (≈12,5 GHz), sementara kehilangan arus eddy dapat diabaikan (μ″μ′⁻²f⁻1 tidak konstan). Tangen kehilangan dielektrik (tan δ_E ≈ 0,7) dan tangen kehilangan magnetik (tan δ_M ≈ 1,4) mengonfirmasi mekanisme kehilangan yang kuat. Secara keseluruhan, sinergi antara kehilangan konduksi, polarisasi dipol antarmuka, dan kehilangan magnetik resonansi mendasari serapan unggul CoFe@C.

Kesimpulan

Kami telah memperkenalkan jalur yang dapat diskalakan untuk memproduksi nanokomposit core-shell CoFe/C dengan cangkang karbon amorf (~48,5 wt %). CoFe@C yang dihasilkan menunjukkan serapan mikrogelombang level rekor: RL –44 dB pada 4,0 mm dan lebar pita –10 dB sebesar 4,3 GHz yang berpusat pada 2,5 mm. Metrik yang luar biasa ini timbul dari kombinasi seimbang antara mekanisme kehilangan dielektrik dan magnetik, memposisikan CoFe@C sebagai kandidat kuat untuk aplikasi shielding EM generasi mendatang.

Singkatan

CoFe@C

Nanokomposit terstruktur core-shell CoFe/C

EM

Elektromagnetik

HRTEM

Mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi

MAMs

Material serapan mikrogelombang

TEM

Mikroskop elektron transmisi

TG

Analisis termogravimetri

XPS

Spektroskopi fotoelektron X-ray

XRD

Difraksi X-ray