Komposit Keramik-Kaca Hidroksiapatit Biogenik Doped Stronsium: Sintesis, Karakterisasi Struktural, dan Bioaktivitas yang Ditingkatkan
Abstrak
Komposit berbasis hidroksiapatit (HA) sangat penting dalam rekayasa jaringan tulang. Penggabungan stronsium (Sr) pada rasio Ca/Sr tertentu telah terbukti mempromosikan osteogenesis. Studi ini melaporkan sintesis komposit HA biogenik/kaca natrium borosilikat 50/50 wt% yang di-dope 1 wt% SrO, disinter pada 780 °C selama 1 jam. Difraksi X-ray (XRD), spektroskopi inframerah (IR), dan mikroskop elektron penyunting (SEM) digunakan untuk menyelidiki modifikasi jaringan dan mikrostruktur. Pelarutan in vitro dalam salin fisiologis (0,9 % NaCl) pada 36,5 °C mengungkapkan kehilangan massa 2–4× lebih tinggi untuk sampel doped Sr, yang dapat diturunkan dari porositas yang meningkat. Hasil menunjukkan bahwa komposit HA/kaca doped Sr menunjukkan bioaktivitas yang unggul, menjadikannya kandidat yang menjanjikan untuk perbaikan cacat tulang.
Latar Belakang
Hidroksiapatit biogenik (BHA) mencerminkan arsitektur nano- hingga mikro-skala mineral tulang alami dan, ketika dikombinasikan dengan kaca bioaktif, membentuk komposit yang mendukung regenerasi tulang. Studi sebelumnya telah menjelajahi substitusi ion yang berbeda—Fe²⁺/Fe³⁺, Cu²⁺, Ce²⁺, Si⁴⁺, La³⁺—untuk meningkatkan potensi osteogenik [1–14]. Stronsium, khususnya, telah menunjukkan tindakan dual: merangsang proliferasi osteoblast sambil menghambat aktivitas osteoklast, sehingga mendukung pembentukan tulang [15–18]. Minat klinis terhadap bahan yang mengandung Sr meningkat karena prevalensi osteoporosis, kondisi yang ditandai dengan penurunan densitas tulang [19–21]. Karya ini bertujuan untuk mengembangkan komposit BHA/kaca doped Sr yang menyeimbangkan integritas mekanis dengan bioaktivitas untuk aplikasi klinis yang potensial.
Metode
Persiapan Sampel
BHA nanostruktur dicampur dengan kaca natrium borosilikat (46 % SiO₂, 28 % B₂O₃, 26 % Na₂O) dalam rasio 50/50 wt. Campuran pertama disinter pada 1100 °C untuk membentuk precursornya, kemudian digiling. SrO (1 wt %) disertakan, diikuti dengan peletkan (2,5 g, diameter 11 mm) dan sintering pada 780 °C selama 1 jam.
Karakterisasi
Analisis fase: XRD (DRON-3M, Cu Kα, λ = 1,54178 Å). Spektra IR: FSM 1202, 4000–400 cm⁻¹. Mikrostruktur: SEM (REM-106I). Porositas: densitas tampak dan porositas terbuka/tertutup diukur sesuai ASTM C1701 menggunakan saturasi etilena. Kelarutan in vitro: 0,9 % NaCl (padat/cair = 1:30) pada 36,5 °C selama 2, 5, 7 hari; kehilangan massa dicatat dengan neraca OHAUS Pioneer PA214C (0,0001 g).
Hasil dan Pembahasan
Komposisi Fase
BHA awal cocok dengan pola JCPDS 72-1243 dengan parameter jaringan a = 9,432 Å, c = 6,881 Å (V ≈ 530 ų). Komposit 50/50 wt mempertahankan fase HA sambil memperkenalkan fase Na₂Ca₃Si₃O₁₀, Ca₂SiO₄, Na₄SiO₄, dan Na₂BO₂, yang mengonfirmasi solidifikasi heterogen. Penambahan SrO tidak mengubah susunan fase tetapi menggeser puncak difraksi ke 2θ yang lebih tinggi, yang menunjukkan kontraksi jaringan karena substitusi Sr²⁺ untuk Ca²⁺ (Sr²⁺ memiliki faktor pencaran yang lebih besar).
XRD BHA murni
XRD komposit BHA/kaca
XRD komposit BHA/kaca-Sr
Mikrostruktur dan Porositas
SEM mengungkapkan struktur tipe matriks: kaca membentuk kerangka kontinu yang menyelimuti kristal HA. Analisis porositas menunjukkan total porositas komposit doped Sr mencapai ~61 %, hampir dua kali lipat dari bahan yang tidak di-dope (~30 %). Porositas terbuka meningkat dari 6 % menjadi 10 %, sementara porositas tertutup berkurang sesuai (Gambar 6). Porositas tinggi selaras dengan tulang spons alami (55–70 %) dan diharapkan meningkatkan infiltrasi sel dan vaskularisasi.
Distribusi porositas untuk komposit BHA/kaca dan BHA/kaca-Sr
Pelarutan in vitro
Setelah 2 hari, komposit doped Sr menunjukkan laju pelarutan 0,19 % massa/hari, 2–4× lebih tinggi daripada sampel yang tidak di-dope. Kelarutan yang ditingkatkan berkaitan dengan porositas terbuka yang lebih besar dan jaringan HA yang sedikit berkontraksi, yang memfasilitasi rilis ion (Gambar 8).
Kehilangan massa dalam salin untuk BHA/kaca vs. BHA/kaca-Sr (2, 5, 7 hari)
Spektroskopi IR
Spektra komposit menampilkan pita karakteristik HA pada ~1040 dan ~570 cm⁻¹, dengan absorpsi tambahan dari jaringan kaca. Penambahan Sr memperluas dan menggeser pita di wilayah 700–1050 cm⁻¹, yang mengindikasikan gangguan jaringan.
Spektra IR komposit BHA/kaca dan BHA/kaca-Sr
Kesimpulan
Kami berhasil memproduksi komposit kaca natrium borosilikat BHA doped Sr (50/50 wt, 1 wt % SrO). XRD mengonfirmasi keberlangsungan fase HA dengan kontraksi jaringan setelah penggabungan Sr. Penambahan Sr secara mencolok meningkatkan porositas dan pelarutan in vitro, yang menunjukkan osteokonduktivitas yang unggul. Bahan-bahan ini menjanjikan untuk perbaikan tulang klinis, terutama dalam konteks osteoporosis di mana resorpsi yang ditingkatkan dan pembentukan tulang baru diinginkan.