Efek Suhu pada Sifat Mekanik Nanofiber PU Electrospun

Hasil dan Diskusi

Fitur morfologi nanofibers PU electrospun dicirikan oleh SEM dan AFM. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1a, film PU electrospun terdiri dari serat nano berorientasi acak dengan diameter berkisar dari ratusan nanometer hingga beberapa mikrometer. Gambar AFM pada Gambar 1b menunjukkan bahwa serat nano PU seragam di bagian lateral. Diameter nanofiber yang diukur dengan AFM adalah ~ 300 nm.

SEM (a ) dan AFM (b ) gambar serat nano PU electrospun

Gambar 2a menunjukkan kurva TG/DSC dari serat nano PU electrospun dalam argon pada laju pemanasan 10 °C/menit. Jelas bahwa degradasi termal serat nano PU dalam argon menunjukkan proses dua tahap. Penurunan berat badan dalam jumlah kecil dapat diamati antara 100 dan 200 °C, yang menunjukkan penguapan air dan beberapa produk molekul kecil pada tahap ini. Penurunan berat yang diamati pada 300 °C berhubungan dengan dekomposisi polimer [18, 19]. Namun demikian, hanya puncak endotermik kecil yang ditunjukkan dalam argon, sesuai dengan tahap penurunan berat badan utama. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2b, spektrum FTIR elektrospun PU memiliki pita serapan yang khas pada 3320, 2960, 1710, 1530, 1220, 1110, dan 777 cm ⁻¹ , yang mewakili υ _(N–H) , υ _(C–H) , υ _(C–O) , υ _(C–C) , υ _(C–C) , υ _(C–O) , dan υ _(C–H) , masing-masing [18].

Kurva TG/DSC (a ) dan spektrum FTIR (b ) dari serat nano PU electrospun

Dalam uji tekuk tiga titik, serat nano PU diendapkan pada permukaan wafer Si seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3. Teori pembengkokan balok tiga titik untuk balok dengan dua ujung tetap telah banyak digunakan untuk menghitung modulus Young suatu nanofiber sebagai berikut:

dimana F adalah gaya yang diterapkan pada titik tengah, L adalah panjang tersuspensi dari nanofiber, d adalah defleksi nanofiber di titik tengah, dan I adalah momen inersia penampang (I = πr ⁴ /4, di mana r adalah jari-jari serat). Asumsi berikut harus dipenuhi untuk menghitung modulus Young [20]:(i) kedua ujung serat tetap, (ii) L jauh lebih besar dari r , dan (iii) d sangat kecil. Dalam pekerjaan kami, tidak ada selip relatif antara nanofiber dan substrat yang diamati dalam pengujian. Telah disimpulkan bahwa kesalahan perhitungan dapat dikontrol dalam 8% dengan L /r lebih besar dari 10 dalam pekerjaan sebelumnya [17]. Dengan demikian, asumsi ini dapat dipenuhi selama uji tekuk tiga titik. Hasil simulasi dari metode elemen hingga menunjukkan bahwa kedalaman penetrasi ujung di bawah 10% dari deformasi nanofibers. Jadi modulus elastisitas dihitung berdasarkan asumsi bahwa deformasi permukaan dapat diabaikan.

Skema uji lentur tiga titik

Gambar 4a menunjukkan hasil uji tekuk tiga titik sebagai plot modulus Young terhadap diameter serat nano PU. Modulus Young dari nanofiber PU tunggal ditunjukkan pada gambar. Modulus Young dari nanofibers PU menunjukkan ketergantungan diameter. Nilai modulus meningkat seiring dengan penurunan diameter di bawah ukuran tertentu sekitar 300 nm. Modulus Young yang tinggi dari ~ 25 GPa dapat diperoleh dengan diameter 150 nm, sedangkan modulus Young menurun menjadi ~ 5 GPa dengan diameter lebih besar dari 300 nm. Dalam karya-karya terbaru, modulus Young dari polimer nanofibers seperti nilon 6, Poli(ε-kaprolakton), selulosa, dan alkohol polivinil yang diukur dengan uji tekuk tiga titik berbasis AFM berada dalam kisaran dari beberapa GPa hingga puluhan GPa [ 21,22,23]. Modulus Young dari serat nano PU yang diukur dalam penelitian ini juga berada dalam kisaran yang disebutkan di atas. Sifat mekanik makroskopik dari membran PU electrospun juga diukur. Modulus A Young sebesar 0,9 MPa dapat diperoleh, yang dapat dianggap berasal dari porositas tinggi membran electrospun.

a Plot modulus Young terhadap diameter serat nano PU. b Efek tegangan permukaan pada sifat mekanik serat nano PU

Seperti yang dilaporkan dalam pekerjaan sebelumnya [24], peningkatan yang diamati dalam modulus Young dengan penurunan diameter pada dasarnya disebabkan oleh efek tegangan permukaan. Dengan mempertimbangkan efek permukaan, modulus Young semu dapat dinyatakan sebagai:

dimana E ₀ , γ , dan υ adalah modulus Young, tegangan permukaan, dan rasio Poisson dari bahan curah, masing-masing. A adalah diameter nanofiber. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4b, regresi linier memungkinkan penentuan modulus elastisitas dan tegangan permukaan. Dengan demikian, modulus Young intrinsik PU nanofiber adalah sekitar ~ 5.0 GPa, yang jauh lebih besar daripada bahan curah. Alasan untuk ini adalah bahwa rantai molekul berorientasi dalam serat electrospun selama proses electrospinning [25].

Efek suhu pada modulus Young dari serat nano PU tunggal disajikan pada Gambar. 5a. Untuk nanofiber PU tunggal dengan diameter 155 nm, modulus Young menurun secara linier dengan peningkatan suhu dalam kisaran 25 °C~ 60 °C. Namun, gambar AFM pada Gambar. 5b mengkonfirmasi bahwa morfologi berserat dari serat nano PU benar-benar dipertahankan dengan suhu yang ditingkatkan hingga 60 °C. Profil bagian lateral menunjukkan bahwa diameter nanofiber PU yang diukur sedikit meningkat dari 200 menjadi 214 nm. Kita dapat menyimpulkan bahwa PU nanofiber memiliki stabilitas dimensi tinggi pada suhu yang relatif rendah. Selain itu, hubungan linier antara modulus Young dan suhu menunjukkan potensi penerapan serat nano PU electrospun di bidang perangkat nano dan sensor nano.

a Efek suhu pada modulus Young dari serat nano PU tunggal. b Morfologi serat nano PU tunggal pada 60 °C

Degradasi sifat mekanik dari serat nano PU tunggal dengan diameter 215 nm ditunjukkan pada Gambar. 6. Uji tekuk tiga titik diulang selama 50 siklus untuk serat nano yang sama. Nilai modulus Young dari nanofiber sedikit berfluktuasi karena proses seperti itu tidak dapat dikontrol secara tepat pada titik yang sama setiap saat. Secara umum, setelah 50 siklus, serat nano PU menunjukkan daya tahan yang baik tanpa penurunan signifikan dalam modulus Young.

Degradasi sifat mekanik dari serat nano PU tunggal