Cara Mengelola Penguapan dalam Sistem Pengambilan Sampel

Cara Mengelola Penguapan dalam Sistem Pengambilan Sampel

Jon Kestner

Tidak mudah untuk menguapkan sampel, juga tidak selalu mungkin. Namun, jika penganalisis dalam sistem pengambilan sampel analitik Anda membutuhkan gas, tetapi sampelnya cair, satu-satunya pilihan adalah mengubah cairan menjadi gas. Proses ini disebut penguapan atau flash vaporization. Tujuannya adalah untuk mengubah sampel semua cairan menjadi uap secara instan tanpa mengubah komposisi.

Jika Anda melanjutkan dengan penguapan, penting untuk memahami perbedaan antara penguapan dan penguapan. Penguapan terjadi secara bertahap dengan peningkatan suhu. Penguapan terjadi seketika dengan penurunan tekanan.

Tidak mungkin untuk menguapkan sampel dengan menaikkan suhu. Panas menyebabkan penguapan, dan menambahkan lebih banyak panas hanya membuat penguapan terjadi lebih cepat. Dalam sampel campuran, penguapan akan memungkinkan beberapa senyawa menguap sebelum yang lain, menghasilkan fraksinasi. Penguapan, bila dilakukan dengan benar, memastikan bahwa semua senyawa menguap pada saat yang sama, menjaga komposisi sampel.

Hal-hal bisa salah saat menguap. Alih-alih mem-flash seluruh sampel menjadi uap, Anda dapat secara tidak sengaja menyebabkan kombinasi penguapan dan penguapan, yang menghasilkan fraksinasi. Setelah sampel senyawa campuran difraksinasi, tidak lagi cocok untuk analisis.

Dengan fraksinasi, skenario umum adalah molekul yang lebih ringan menguap terlebih dahulu dan bergerak menuju penganalisis, sedangkan molekul yang lebih berat tetap berada di belakang dalam fase cair. Bahkan jika di beberapa titik kemudian dalam proses sampel yang difraksinasi tampak seluruhnya gas, campuran tidak akan memiliki proporsi molekul yang sama seperti sebelum fraksinasi. Itu tidak akan lagi secara akurat mewakili produk yang diambil dari jalur proses. Menyesuaikan variabel proses - suhu, tekanan, dan aliran - dapat membantu memastikan penguapan yang tepat dan hasil analisis yang akurat.

Memahami Penguapan

Untuk menguapkan sampel, seseorang biasanya menggunakan pengatur penguapan, juga disebut alat penguap. Vaporizer adalah regulator penurun tekanan dengan kapasitas untuk mentransfer panas ke sampel di lokasi yang tepat. Penguapan terdiri dari proses tiga tahap, seperti yang terlihat pada diagram di bawah ini. Pertama, sampel memasuki regulator penguapan sebagai cairan. Pada titik ini, cairan tidak boleh mendidih.

Kedua, cairan melewati rongga pengatur di regulator penguapan, menghasilkan penurunan tekanan yang parah dan tiba-tiba menguapkan cairan. Pada saat yang sama, panas diterapkan, memungkinkan cairan yang diuapkan tetap menjadi uap.

Ketiga, sampel, sekarang gas, keluar dari pengatur penguapan dan berjalan ke penganalisis untuk dibaca. Karena transisi langsung ke fase uap, komposisi gas tidak berubah dari cairan, memastikan pembacaan yang akurat.

Dalam proses yang rumit ini, ada banyak variabel atau masukan yang menentukan keberhasilan atau kegagalan. Untuk tujuan diskusi ini, kami akan fokus pada dua set masukan utama.

Set input pertama berkaitan dengan komposisi sampel. Tergantung pada komposisinya, sampel akan mulai menggelembung dan akan selesai menguap pada tekanan dan suhu yang berbeda. Kita perlu mengetahui tekanan dan suhu ini untuk mengelola proses dengan sukses.

Set input kedua menyangkut pengaturan yang Anda kendalikan dalam sistem pengambilan sampel Anda:tekanan, suhu, dan aliran. Tekanan dan suhu dikontrol di vaporizer, sedangkan aliran dikontrol di hilir pada rotameter (pengukur aliran area variabel) dan katup jarum. Input ini ditetapkan berdasarkan apa yang kita ketahui tentang set input pertama. Penguapan yang tepat membutuhkan keseimbangan yang halus dari setiap input. Bahkan ketika mendekati penguapan secara sistematis seperti ini, prosesnya memang membutuhkan beberapa percobaan dan kesalahan.

Memahami Sampel

Cara terbaik untuk memahami set input pertama adalah dengan diagram fase. Diagram fase memplot tekanan dan suhu, menunjukkan pada setiap pasangan kondisi apakah suatu zat akan menjadi uap, cair, atau padat. Garis menunjukkan antarmuka antara dua fase.

Grafik di bawah menunjukkan diagram fase untuk 20 persen heksana dalam pentana. Ketika sampel berada di atas titik gelembung (garis biru), semuanya cair. Sampel harus semuanya cair ketika memasuki alat penguap. Ketika campuran berada di bawah titik embun (garis emas), semuanya menjadi uap. Sampel harus semua uap saat meninggalkan alat penguap.

Diagram fase menunjukkan 20 persen heksana dalam pentana, dengan pengaturan suhu

Di antara garis titik gelembung dan titik embun adalah rentang didih, atau "zona terlarang" sampel. Di sini, campuran berada dalam dua fase - sebagian cair dan sebagian uap. Setelah sampel jatuh ke dalam kisaran ini, itu difraksinasi dan tidak lagi cocok untuk analisis.

Dengan sampel murni dan hampir murni, ada sedikit, jika ada, rentang didih. Titik gelembung dan garis titik embun hampir bertumpukan satu sama lain. Sampel murni dan hampir murni akan berubah menjadi uap dengan komposisi yang sama, baik melalui penguapan atau penguapan. Beberapa sampel industri mendekati tingkat kemurnian ini dan mudah dikonversi.

Di sisi lain, beberapa sampel memiliki rentang didih yang begitu lebar sehingga tidak dapat berhasil diuapkan. Tidak ada cara untuk berpindah dari sisi cair ke sisi uap dari rentang didih. Variabel—suhu, aliran, dan tekanan—tidak dapat diubah untuk menghindari fraksinasi.

Sebagian besar sampel berada di antara dua ekstrem ini. Misalnya, dalam diagram fase sampel, pita antara titik gelembung dan titik embun cukup sempit sehingga dengan pengaturan yang tepat, sampel dapat secara efektif berpindah dari sisi cair ke sisi uap dari rentang didih. Pada saat yang sama, pita masuk cukup lebar sehingga variabel harus diubah dengan hati-hati untuk menghindari sampel berada dalam rentang didih.

Mengatur Suhu, Tekanan, dan Aliran

Penguapan adalah tindakan penyeimbangan antara variabel. Berikut ini adalah proses empat langkah untuk menyetel input untuk suhu, tekanan, dan aliran Anda.

1. Tentukan tekanan masuk pada alat penguap. Tekanan ini, yang tetap, adalah tekanan proses, asalkan alat penguap terletak dekat dengan keran sampel. Tekanan yang lebih tinggi lebih baik karena memungkinkan suhu alat penguap yang lebih tinggi, tanpa mendidihkan cairan yang masuk.

2. Setel suhu masuk. Ada dua tujuan saat mengatur suhu. Pertama, suhu harus cukup rendah sehingga ketika sampel memasuki alat penguap itu sepenuhnya cair dan tidak menggelegak. Dalam 20 persen heksana dalam diagram fase pentana, titik gelembung pada 4 bar adalah 88°C. Untuk memungkinkan margin kesalahan dalam mempertahankan keadaan cair, pilih 80°C.

   Tujuan kedua adalah bahwa suhu harus cukup tinggi untuk berkontribusi pada penguapan sampel. Saat Anda menguapkan sampel, suhu turun, sesuai dengan hukum kekekalan energi. Suhu sampel harus cukup tinggi di awal sehingga setelah penurunan tekanan, sampel tidak berada dalam rentang didih.

3. Setel tekanan keluar pada alat penguap. Tujuannya adalah untuk menurunkan tekanan di bawah garis titik embun emas. Dalam contoh diagram fase, tekanan keluar diatur ke 1,5 bar. Jika tekanan keluar lebih tinggi dalam contoh ini, sampel tidak akan menguap seluruhnya dan terfraksinasi.
4. Setel alur. Aliran diatur ke hilir pada katup dan rotameter, bukan pada alat penguap. Dalam sistem pengambilan sampel, aliran uap yang tinggi diinginkan karena memindahkan sampel ke penganalisis lebih cepat. Namun, aliran tinggi juga dapat menjadi masalah, karena lebih banyak panas diperlukan untuk menguapkan sampel. Dengan kata lain, aliran tinggi menghasilkan penurunan suhu yang lebih besar pada saat penguapan. Dalam contoh diagram fase, garis ungu menggambarkan penurunan suhu. Saat aliran meningkat, garis ungu bersudut lebih tajam ke kiri.

Variabel lain yang mempengaruhi penurunan suhu adalah kemampuan perpindahan panas dari alat penguap. Beberapa alat penguap dibangun sehingga perpindahan panas lebih efisien ke sampel. Ketika sampel cair berubah menjadi uap dan suhunya turun, ia menarik panas dari baja tahan karat yang mengelilinginya. Pertanyaan kritisnya adalah seberapa efisien alat penguap dapat menggantikan panas itu dan membuatnya tetap mengalir ke sampel. Semakin banyak panas yang dapat diambil sampel, semakin sedikit suhunya turun selama penguapan.

Dalam beberapa kasus, mungkin saja alat penguap menjadi panas saat disentuh di bagian luar tetapi dingin di bagian dalam. Itu karena sampel yang diuapkan menarik banyak panas dan alat penguap tidak dapat mentransfer cukup panas untuk mengimbanginya. Solusi terbaik adalah mengurangi aliran.

Penguapan melibatkan beberapa pendekatan. Insinyur Layanan Lapangan Swagelok dapat membantu tim Anda menentukan alat penguap yang tepat untuk sistem pengambilan sampel spesifik Anda. Sebagai aturan praktis, pertahankan laju aliran serendah mungkin tanpa menyebabkan penundaan waktu yang tidak dapat diterima dalam waktu tempuh sampel ke penganalisis. Lebih baik memulai dengan laju aliran rendah dan bereksperimen dengan meningkatkannya daripada memulai dengan laju aliran yang lebih tinggi.

Pemecahan Masalah

Diagram fase membantu memperkirakan pengaturan suhu, tekanan, dan aliran, tetapi beberapa pemecahan masalah masih diperlukan. Salah satu indikasi pasti masalah adalah pengulangan yang buruk dalam hasil penganalisis. Di bawah ini kami menampilkan dua kemungkinan ketika sampel difraksinasi alih-alih menguap, dengan masalah #1 yang lebih umum:

Masalah #1

Hanya sebagian sampel yang diuapkan. Cairan melewati alat penguap dan tetap berada di tabung di sisi hilir. Akhirnya, itu menguap, dan menarik panas dari tabung sekitarnya, membuat tabung dingin saat disentuh atau menyebabkan es atau es terbentuk. Cairan di sisi hilir alat penguap dapat melewati area regulator dan masuk ke komponen lain, seperti pengukur aliran dan filter, yang dapat menyebabkan kerusakan besar.

Solusi #1

Untuk mengatasi masalah ini, opsi terbaik adalah mengurangi laju aliran. Pilihan lain adalah menurunkan tekanan keluar alat penguap, jika memungkinkan. Opsi ketiga adalah meningkatkan panas ke regulator, tetapi dengan risiko tambahan mengurangi masa pakai alat penguap dan berpotensi menyebabkan masalah #2 (lihat di bawah).

Masalah #2

Sampel mendidih di saluran masuk ke alat penguap. Ini adalah fraksinasi sebelum dapat diuapkan. Indikator dari masalah ini adalah bahwa tabung masuk ke alat penguap berkedut, kadang-kadang keras, dan nilai pengukuran berosilasi. Molekul yang lebih ringan menguap dan menghasilkan awan molekul uap yang besar. Beberapa molekul yang lebih ringan ini pindah ke penganalisis, memberikan analisis yang tidak akurat. Sisanya membuat "dinding uap", yang mendorong cairan kembali ke dalam proses. Sebagian dari dinding uap itu kemudian mendingin dan mengembun. Akhirnya, sampel cair bergerak lagi menuju alat penguap, di mana molekul yang lebih ringan menguap, memulai siklus dari awal lagi. Akhirnya, molekul yang lebih berat mencapai alat penguap dan bergerak menuju alat analisa memberikan analisis yang sama sekali berbeda.

Solusi #2

Untuk mengatasi masalah ini, turunkan suhu alat penguap.

Kesimpulan

Menguapkan sampel cair itu menantang. Dalam banyak sistem pengambilan sampel di seluruh dunia, alat penguap terus-menerus memisahkan sampel dan mengirimkan sampel yang tidak representatif ke alat analisis. Anda dapat secara dramatis meningkatkan peluang keberhasilan Anda dengan menggunakan diagram fase dari campuran senyawa khusus sistem Anda. Anda dapat lebih meningkatkan tingkat keberhasilan Anda dengan memahami apa yang terjadi dalam proses—khususnya, dengan mengetahui variabel-variabelnya (suhu, tekanan, dan aliran) dan memahami perannya dalam memengaruhi hasil proses. Dengan kerangka kerja ini, Anda dapat mencapai pengaturan yang tepat, menyesuaikan sesuai dengan tanda dan gejala yang Anda amati.