Menguasai Vaporisasi dalam Sistem Pengambilan Sampel: Panduan Praktis

Cara Mengelola Vaporisasi dalam Sistem Pengambilan Sampel

Jon Kestner

Tidak mudah untuk menguapkan sampel, dan tidak selalu mungkin. Namun, jika analyzer dalam sistem pengambilan sampel analitis Anda memerlukan gas, tetapi sampel adalah cair, satu-satunya opsi adalah mengonversi cair menjadi gas. Proses ini disebut vaporisasi atau flash vaporisasi. Tujuannya adalah untuk mengonversi sampel seluruhnya cair menjadi uap secara instan tanpa mengubah komposisi.

Jika Anda melanjutkan dengan vaporisasi, penting untuk memahami perbedaan antara evaporasi dan vaporisasi. Evaporasi terjadi secara bertahap dengan kenaikan suhu. Vaporisasi terjadi secara instan dengan penurunan tekanan.

Tidak mungkin untuk menguapkan sampel dengan meningkatkan suhu. Panas menyebabkan evaporasi, dan menambahkan lebih banyak panas hanya membuat evaporasi terjadi lebih cepat. Dalam campuran, evaporasi akan memungkinkan beberapa senyawa menguap sebelum yang lain, sehingga menghasilkan fraksinasi. Vaporisasi, jika dilakukan dengan benar, memastikan semua senyawa menguap pada waktu yang sama, mempertahankan komposisi sampel.

Hal-hal bisa salah saat menguapkan. Sebagai mengganti flashing seluruh sampel menjadi uap, Anda mungkin secara tidak sengaja menyebabkan kombinasi vaporisasi dan evaporasi, sehingga menghasilkan fraksinasi. Setelah sampel campuran senyawa terfeksi, tidak lagi cocok untuk analisis.

Dengan fraksinasi, skenario umum adalah untuk molekul yang lebih ringan menguap terlebih dahulu dan berjalan menuju analyzer, sementara molekul yang lebih berat tetap di belakang dalam fase cair. Bahkan jika pada titik nanti dalam proses sampel yang terfeksi tampak sebagai seluruh gas, campuran tidak akan memiliki proporsi molekuler yang sama seperti sebelum fraksinasi. Ini tidak lagi secara akurat mewakili produk yang diambil dari garis proses. Menyesuaikan variabel proses—suhu, tekanan, dan aliran—dapat membantu memastikan vaporisasi yang tepat dan hasil analisis yang akurat.

Memahami Vaporisasi

Untuk menguapkan sampel, biasanya menggunakan regulator menguap, juga disebut vaporizer. Vaporizer adalah regulator penurunan tekanan dengan kapasitas untuk mentransfer panas ke sampel pada lokasi yang tepat. Vaporisasi terdiri dari proses tiga tahap, seperti terlihat dalam diagram di bawah. Pertama, sampel memasuki regulator menguap sebagai cair. Pada titik ini, cair tidak harus mendidih.

Kedua, cair melewati ruang pengaturan dalam regulator menguap, menghasilkan penurunan tekanan yang parah dan mendadak yang menguapkan cair. Pada saat yang sama, panas diterapkan, memungkinkan cair yang diuapkan untuk tetap sebagai uap.

Ketiga, sampel, sekarang gas, keluar dari regulator menguap dan bepergian ke analyzer untuk dibaca. Karena transisi segera ke fase uap, komposisi gas tidak berubah dari cair, memastikan pembacaan yang akurat.

Dalam proses yang halus ini, ada banyak variabel atau input yang menentukan keberhasilan atau kegagalan. Untuk tujuan diskusi ini, kita akan fokus pada dua kumpulan input utama.

Kumpulan input pertama terkait dengan komposisi sampel. Bergantung pada komposisinya, sampel akan mulai menggelembung dan akan selesai menguap pada tekanan dan suhu yang berbeda. Kita perlu mengetahui tekanan dan suhu ini untuk berhasil mengelola proses.

Kumpulan input kedua berkaitan dengan pengaturan yang Anda kontrol dalam sistem pengambilan sampel Anda: tekanan, suhu, dan aliran. Tekanan dan suhu dikontrol di vaporizer, sementara aliran dikontrol di downstream di rotameter (flowmeter area variabel) dan klep jarum. Input ini diatur berdasarkan apa yang kita ketahui tentang kumpulan input pertama. Vaporisasi yang tepat memerlukan keseimbangan yang halus dari setiap input. Bahkan saat mendekati vaporisasi secara sistematis seperti ini, proses memerlukan beberapa coba-coba.

Memahami Sampel

Cara terbaik untuk memahami kumpulan input pertama adalah dengan diagram fase. Diagram fase memplot tekanan dan suhu, menunjukkan pada pasangan kondisi apa pun apakah suatu zat akan menjadi uap, cair, atau padat. Garis menunjukkan antarmuka antara dua fase.

Grafik di bawah mewakili diagram fase untuk 20 persen heksana dalam pentana. Saat sampel di atas titik busuk (garis biru), sampel sepenuhnya cair. Sampel harus sepenuhnya cair saat memasuki vaporizer. Saat campuran di bawah titik embun (garis emas), sampel sepenuhnya uap. Sampel harus sepenuhnya uap saat keluar dari vaporizer.

Diagram fase menunjukkan 20 persen heksana dalam pentana, dengan pengaturan suhu

Di antara garis titik busuk dan titik embun adalah range didihan, atau "zona larangan" sampel. Di sini, campuran dalam dua fase—sebagian cair dan sebagian uap. Setelah sampel jatuh ke range ini, sampel terfeksi dan tidak lagi cocok untuk analisis.

Dengan sampel murni dan hampir murni, tidak ada, atau sangat sedikit, range didihan. Garis titik busuk dan titik embun hampir bergeser satu sama lain. Sampel murni dan hampir murni akan berkonversi menjadi uap dengan komposisi yang sama, baik melalui evaporasi atau vaporisasi. Beberapa sampel industri mendekati tingkat kemurnian ini dan berkonversi dengan mudah.

Di sisi lain, beberapa sampel memiliki range didihan yang begitu luas sehingga tidak dapat diuapkan dengan sukses. Tidak ada cara untuk melewati dari sisi cair ke sisi uap range didihan. Variabel—suhu, aliran, dan tekanan—tidak dapat diubah untuk menghindari fraksinasi.

Sebagian besar sampel jatuh di antara dua ekstrim ini. Misalnya, dalam diagram fase sampel, selang antara titik busuk dan titik embun sempit cukup sehingga dengan pengaturan yang tepat, sampel dapat secara efektif melewati dari sisi cair ke sisi uap range didihan. Pada saat yang sama, selang dalam cukup luas sehingga variabel harus diubah dengan hati-hati untuk menghindari sampel dalam range didihan.

Mengatur Suhu, Tekanan, dan Aliran

Vaporisasi adalah keseimbangan antara variabel. Berikut adalah proses empat langkah untuk mengatur input untuk suhu, tekanan, dan aliran Anda.

1. Tentukan tekanan inlet di vaporizer. Tekanan ini, yang tetap, adalah tekanan proses, asalkan vaporizer terletak dekat titik ambil sampel. Tekanan tinggi lebih baik karena memungkinkan suhu vaporizer yang lebih tinggi, tanpa mendidihkan cairan masuk.

2. Atur suhu inlet. Ada dua tujuan saat mengatur suhu. Pertama, suhu harus cukup rendah sehingga saat sampel memasuki vaporizer, sampel sepenuhnya cair dan tidak menggelembung. Dalam diagram fase 20 persen heksana dalam pentana, titik busuk pada 4 bar adalah 88°C. Untuk mengizinkan margin kesalahan dalam mempertahankan keadaan cair, pilih 80°C.

   Tujuan kedua adalah suhu harus cukup tinggi untuk berkontribusi pada vaporisasi sampel. Saat Anda menguapkan sampel, suhu menurun, sesuai dengan hukum konservasi energi. Suhu sampel harus cukup tinggi di awal sehingga setelah penurunan tekanan, sampel tidak berada dalam range didihan.

3. Atur tekanan outlet di vaporizer. Tujuannya adalah untuk menurunkan tekanan di bawah garis titik embun emas. Dalam diagram fase contoh, tekanan outlet diatur ke 1,5 bar. Jika tekanan outlet lebih tinggi dalam contoh ini, sampel tidak akan menguap sepenuhnya dan terfeksi.
4. Atur aliran. Aliran diatur di downstream di klep dan rotameter, bukan di vaporizer. Dalam sistem pengambilan sampel, aliran uap tinggi diinginkan karena memindahkan sampel ke analyzer lebih cepat. Namun, aliran tinggi juga dapat menjadi masalah, karena lebih banyak panas diperlukan untuk menguapkan sampel. Dengan kata lain, aliran tinggi menghasilkan penurunan suhu yang lebih besar pada saat uapasi. Dalam diagram fase contoh, garis ungu mengilustrasikan penurunan suhu. Semakin meningkat aliran, garis ungu membelok lebih tajam ke kiri.

Variabel lain yang mempengaruhi penurunan suhu adalah kemampuan transfer panas vaporizer. Beberapa vaporizer dibangun sehingga panas transfer lebih efisien ke sampel. Saat sampel cair berkonversi menjadi uap dan suhunya menurun, sampel menarik panas dari stainless steel di sekelilingnya. Pertanyaan krusial adalah seberapa efisien vaporizer dapat mengganti panas tersebut dan terus mengalirkan ke sampel. Semakin banyak panas yang dapat ditarik sampel, semakin sedikit suhunya menurun selama uapasi.

Dalam beberapa kasus, mungkin vaporizer terasa panas di luar namun dingin di inti dalam. Itu karena sampel yang diuapkan menarik banyak panas dan vaporizer tidak dapat mentransfer cukup panas untuk mengejar. Solusi terbaik adalah untuk mengurangi aliran.

Vaporisasi melibatkan beberapa perkiraan. Insinyur Field Service Swagelok dapat membantu tim Anda menentukan vaporizer yang tepat untuk sistem pengambilan sampel spesifik Anda. Sebagai aturan umum, jaga laju aliran semakin rendah mungkin tanpa menyebabkan penundaan waktu yang tidak dapat diterima dalam waktu perjalanan sampel ke analyzer. Lebih baik untuk memulai dengan laju aliran rendah dan bereksperimen dengan meningkatkannya daripada memulai dengan laju aliran yang lebih tinggi.

Troubleshooting

Diagram fase membantu untuk memperkirakan pengaturan suhu, tekanan, dan aliran, tetapi beberapa troubleshooting masih akan diperlukan. Tanda pasti masalah adalah kesalahan repeatabilitas yang buruk dalam hasil analyzer. Di bawah kita mengangkat dua kemungkinan saat sampel terfeksi alih-alih menguap, dengan masalah #1 yang lebih umum:

Masalah #1

Hanya sebagian sampel yang diuapkan. Cair melewati vaporizer dan tetap dalam saluran pipa di sisi downstream. Akhirnya, ia menguap dan menarik panas dari saluran pipa di sekelilingnya, membuat saluran pipa dingin disentuh atau menyebabkan pembentukan embek atau es. Cair di sisi downstream vaporizer mungkin melewati area regulator dan ke komponen lain, seperti flowmeter dan filter, di mana dapat menyebabkan kerusakan yang signifikan.

Solusi #1

Untuk mengatasi masalah ini, opsi terbaik adalah untuk mengurangi laju aliran. Opsi lain adalah untuk menurunkan tekanan outlet vaporizer, jika memungkinkan. Opsi ketiga adalah untuk meningkatkan panas ke regulator, namun dengan risiko tambahan mengurangi umur vaporizer dan potensial menyebabkan masalah #2 (lihat di bawah).

Masalah #2

Sampel mendidih di inlet ke vaporizer. Sampel terfeksi sebelum dapat diuapkan. Indikator masalah ini adalah tabung inlet ke vaporizer goyang, terkadang dengan hebat, dan nilai pengukuran osilasi. Molekul yang lebih ringan menguap dan menghasilkan awan besar molekul uap. Beberapa molekul yang lebih ringan bergerak ke analyzer, memberikan analisis yang tidak akurat. Sisa membuat "dinding uap," yang mendorong cair kembali ke proses. Sebagian dari dinding uap kemudian mendiingin dan menguap. Akhirnya, sampel cair bergerak lagi menuju vaporizer, di mana molekul yang lebih ringan menguap, memulai siklus dari awal lagi. Akhirnya, molekul yang lebih berat mencapai vaporizer dan bergerak menuju analyzer memberikan analisis yang sepenuhnya berbeda.

Solusi #2

Untuk mengatasi masalah ini, turunkan suhu vaporizer.

Kesimpulan

Menguapkan sampel cair adalah tantangan. Dalam banyak sistem pengambilan sampel di seluruh dunia, vaporizer terus-menerus melakukan fraksinasi sampel dan mengirim sampel tidak representatif ke analyzer. Anda dapat secara dramatis meningkatkan peluang keberhasilan Anda dengan menggunakan diagram fase campuran senyawa spesifik sistem Anda. Anda dapat lebih meningkatkan tingkat keberhasilan dengan memahami apa yang terjadi dalam proses—secara khusus, dengan mengetahui apa variabelnya (suhu, tekanan, dan aliran) dan memahami peran mereka dalam mempengaruhi hasil proses. Dengan kerangka kerja ini, Anda dapat mencapai pengaturan yang tepat, menyesuaikan sesuai dengan tanda dan gejala yang Anda amati.