Dalam makalah ini perilaku sintering 3 mol% zirkonia yang distabilkan yttria (3Y-TZP) dengan dan tanpa sejumlah kecil (0,2 % berat) SiO2 aditif diselidiki. Telah dipelajari dampak silika yang ditambahkan dalam dua cara (kopresipitasi dan pencampuran mekanis) pada kinetika sintering serbuk nano 3Y-TZP pada tahap sintering awal. Ditemukan bahwa aditif silika menyebabkan perubahan mekanisme sintering yang dominan pada tahap sintering awal dari volume (VD) ke difusi batas butir (GBD) dalam bubuk nano yang diperoleh dengan pengendapan bersama. Hal ini menunjukkan bahwa cara penambahan silika juga berpengaruh nyata terhadap kinetika sintering 3Y-TZP. Dalam hal nanopowder dengan aditif silika diperoleh dengan metode pencampuran, proses sintering terjadi karena dominasi mekanisme VD. Ditemukan bahwa aditif silika dan aktivasi mekanis menyebabkan percepatan proses sintering.
Ini adalah fakta yang terkenal bahwa zirkonia benar-benar luar biasa untuk berbagai macam dan kombinasi sifat fisik dan mekanik, seperti ketangguhan patah yang tinggi; kekuatan dan kekerasan tinggi; biokompatibilitas; konduktivitas ionik; radiasi dan ketahanan kimia [1]. Banyak properti digabungkan dalam satu bahan, zirkonia. Hal ini dimungkinkan karena kemampuan zirkonia untuk transformasi fase [2]. Zirkonia dapat berada dalam tiga keadaan:keadaan monoklinik, keadaan tetragonal, dan keadaan kubik. Keadaan ini dapat distabilkan dengan menambahkan aditif seperti Y2 O3 , MgO, CaO [3]. Zirkonia tetragonal yang distabilkan Yttria (Y-TZP) telah dikenal sebagai keramik struktural penting dan digunakan untuk produk media penggilingan, konektor serat optik, dan suku cadang presisi. Dalam semua kasus penggunaan zirkonia nanopowders, produsen bagian keramik perlu mengetahui rezim tekanan-suhu-waktu yang optimal untuk mendapatkan keramik berstruktur nano padat atau berpori. Keuntungan dari nanopowders adalah kemungkinan sintering suhu rendah dan sebagai hasilnya homogenitas struktur keramik. Diketahui bahwa granulometrik (ukuran dan bentuk partikel dan ukuran agregat dan aglomerat), fase dan komposisi kimia serbuk awal serta karakteristik aglomerasi yang sama dengan “kekerasan” aglomerat menentukan rezim pemadatan dan sintering. Aglomerasi dikondisikan oleh gaya van der Waals antar partikel. Jika kekuatan-kekuatan ini lemah, aglomerat disebut sebagai aglomerat "lunak". Aglomerat ini dapat dengan mudah dipecah dalam media cair dengan penambahan ultrasonik, atau/dan dispersan. Sebaliknya, gaya kuat antar partikel karena kalsinasi suhu tinggi atau penambahan bahan kimia yang salah menghasilkan aglomerat "keras". Dalam hal ini, terlalu tinggi untuk menyadari manfaat dari kristalit primer berukuran nano. Temperatur sintering yang tinggi menyebabkan distribusi ukuran butir bimodal dan pemisahan fasa pada keramik zirkonia. Pencegahan aglomerasi keras merupakan salah satu tujuan dasar dalam proses sintesis nanopowders serta bentuk partikel yang seragam dan distribusi ukuran yang sempit [2].
Adapun aditif yang mempengaruhi struktur nanopowders zirkonia (Al2 O3 , NiO, Cr2 O3, SiO2, GeO2 ) menjadi mungkin untuk mendapatkan keramik baru dengan sifat-sifat tertentu. Dampak dari berbagai aditif pada kinetika sintering telah diselidiki oleh banyak peneliti [3,4,5,6,7]. Salah satu peneliti terkenal di bidang penelitian pengaruh aditif yang berbeda pada zirkonia tetragonal, Matsui telah melaporkan bahwa aditif silika mempercepat proses sintering karena mekanisme sintering diubah dari batas butir menjadi difusi volume dengan penambahan silika [ 3, 4].
Dalam makalah ini dampak dari sejumlah kecil SiO yang sedikit larut2 aditif pada kinetika tahap awal sintering keramik berbasis 3Y-TZP telah dipelajari. Dalam penyelidikan kami sebelumnya tentang kinetika sintering nanopowders 3Y-TZP, kami mendapatkan hasil yang bertentangan menggunakan nanopowders yang diperoleh di laboratorium DIPE dengan komposisi kimia yang sama. Hasil kami tidak sesuai dengan hasil studi yang dilakukan terhadap bubuk nano TZ-3Y produksi perusahaan Tosoh. Alasan untuk perbedaan mekanisme sintering yang dominan pada tahap awal telah diidentifikasi dalam penelitian kami [8]. Disimpulkan bahwa hasil ini disebabkan oleh pengaruh aktivasi mekanik terhadap struktur serbuk, komposisi fasa dan kinetika sintering 3Y-TZP.
Untuk penyelidikan telah dipilih bubuk nano 3Y-TZP (3 mol% Y2 O3 -zirkonia tetragonal yang distabilkan) diperoleh dalam DIPE dari Nasu (Ukraina) dengan metode ko-presipitasi. Digunakan teknologi klorida dan penambahan 0,2 berat SiO2 untuk menghasilkan nanopowders ini. Teknik preparasi telah dijelaskan secara rinci dalam makalah [9]. Aditif silika ditambahkan dengan dua cara:
dengan metode kopresipitasi diperoleh nanopowder:dengan dan tanpa penambahan silika 3Y-TZP- 0,2 wt % SiO2; 3Y-TZP, masing-masing;
dengan metode pencampuran diperoleh nanopowder dengan silika dan dengan aktivasi mekanik selama 4 dan 8 jam penggilingan PMM4-3Y-TZP-0,2 wt % SiO2 dan PMM8-3Y-TZP-0,2 wt % SiO2 (Singkatan PMM4 dan PMM8 ditandai untuk pencampuran dan penggilingan nama bubuk selama 4 dan 8 jam).
Untuk memisahkan pengaruh silika dan pengaruh aktivasi mekanis diperoleh 3Y-TZP dengan waktu milling yang sama 4 dan 8 jam PM4-3Y-TZP dan PM8-3Y-TZP (singkatan PM4 dan PM8 berarti milling untuk 4 dan 8 h).
Semua nanopowders yang diperoleh dikalsinasi pada 1000 °C dalam waktu 2 jam. Kemudian dalam dua kasus terakhir nanopowders secara mekanis digiling di pabrik planet. Setelah itu, semua nanopowder ditekan pada 300 MPa dan disinter pada suhu 1500 0 C dengan laju pemanasan berbeda 2,5, 5, 10, dan 20 °C/menit dalam dilatometer (NETZSCH DIL 402 PC). Data susut hasil sintering powder compacts diperoleh dengan menggunakan dilatometer yang dikalibrasi menggunakan Al2 standar. O3 . Ekspansi termal masing-masing sampel dikoreksi dengan kurva pendinginan dengan metode yang dijelaskan dalam [7, 9]. Penyusutan terjadi secara isotropis. Kepadatan akhir sampel yang disinter diukur menggunakan metode Archimedes.
Karakteristik semua nanopowder dievaluasi dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan difraktometer Dron-3 dengan radiasi Cu-K. Pemasangan dan analisis kurva XRD dilakukan dengan software Powder Cell for Windows versi 2.4. Ukuran kristal (dXRD ) dihitung dari pelebaran garis puncak difraksi sinar-X menggunakan Persamaan Debay-Scherrer [10]. Luas permukaan spesifik dan ukuran kristal (dBET ) diukur dengan metode Brunauer-Emmett-Teller (BET) pada perangkat "SORBI-4". Struktur nanopowder juga dipelajari dengan mikroskop elektron transmisi TEM (Jem 200A, JEOL, Jepang) dan ukuran partikel rata-rata yang diamati dibandingkan dengan nilai yang diperoleh dengan XRD. Pembentukan struktur nanopowder diselidiki dengan metode FTIR (model TENSOR 27, BRUKER) dan TG-DTA (model Linses 1600, Jerman). Histogram ukuran partikel diperoleh dari pengukuran 200-250 partikel pada citra TEM. Derajat aglomerasi (faktor aglomerasi) dari semua nanopowder dihitung seperti yang dijelaskan dalam makalah [2, 11, 12].
Komposisi kimia dan analisis pemetaan EDX dari bahan yang disintesis diperiksa dengan analisis spektroskopi dispersi energi (EDS) (JSM6490 LV JEOL, Jepang dengan analisis EDX, Oxford, Inggris). Struktur mikro keramik dipelajari dengan memindai mikroskop elektron (JSM 6490LV JEOL) setelah pemolesan permukaan serta permukaan yang retak.
Untuk menganalisis data dilatometrik tahap awal sintering digunakan teknik Standard Constant Rate of Heating (CRH) [13,14,15]. Metode analitik ini hanya berlaku untuk menganalisis tahap sintering awal (tidak lebih dari 4% susut relatif). Pada kisaran suhu ini kontak antar partikel mulai terbentuk dan tumbuh, tetapi pertumbuhan butir belum signifikan. Untuk menentukan energi aktivasi sintering digunakan Persamaan analitik. (1) diturunkan oleh Wang dan Raj:
$$ \mathrm{T}\cdot \mathrm{c}\frac{\mathrm{d}\uprho}{\mathrm{d}\mathrm{T}}=\frac{1}{{\mathrm{F} }^{\prime}\left(\uprho \right)}\cdot \frac{\mathrm{K}\upgamma \Omega \mathrm{D}}{{\mathrm{kTa}}^{\mathrm{p} }}\cdot \exp \left(-\frac{\mathrm{Q}}{\mathrm{RT}}\right) $$ (1)Di sini, T adalah suhu; c - tingkat pemanasan; ρ - kepadatan; B '(ρ) – fungsi kepadatan daripada bergantung pada n; K-konstanta numerik – γ energi permukaan; – volume atom; D – koefisien difusi, k – konstanta Boltzmann, a – jari-jari partikel; parameter n dan p adalah urutan tergantung pada mekanisme difusi, Q - energi aktivasi dan R - konstanta gas. Menggunakan kemiringan S1 dari plot tipe Arrhenius dari ln[T(dT/dt)(dρ/dT)] melawan 1/T pada kepadatan yang sama, Q dinyatakan sebagai
$$ \mathrm{Q} =\hbox{-} {\mathrm{RS}}_1 $$ (2)Untuk menentukan parameter, n digunakan Persamaan Yang dan Cutler. (2). Ini membantu menentukan mekanisme sintering pada tahap awal sintering.
$$ \frac{\mathrm{d}\left(\Delta \mathrm{L}/{\mathrm{L}}_0\right)}{\mathrm{d}\mathrm{T}}=\left(\ frac{{\mathrm{K}\upgamma \Omega \mathrm{D}}_0\mathrm{R}}{{\mathrm{ka}}^{\mathrm{p}}\mathrm{cQ}}\kanan) \cdot \left(\frac{\mathrm{nQ}}{{\mathrm{RT}}^{2-\mathrm{n}}}\right)\cdot \exp \left(-\frac{\mathrm{ nQ}}{\mathrm{RT}}\kanan) $$ (3)Di sini, L = (L0 -L) adalah perubahan panjang benda uji; c = dT/dt adalah laju pemanasan dan D 0 adalah istilah pra-eksponensial yang didefinisikan sebagai D = D0 exp(-Q/RT). Menggunakan kemiringan S2 plot tipe Arrhenius dari ln[T 2-n d(ΔL/L0 )/dT] terhadap 1/T ditemukan:
$$ \mathrm{n}\mathrm{Q}=\hbox{-} {\mathrm{RS}}_2 $$ (4)Menimbang bahwa jika n = 1, ini berarti mekanisme aliran viskos mendominasi. Jika n = 1/2, mekanisme difusi volume mendominasi dan jika n = 1/3, mekanisme difusi batas butir mendominasi.
Karakteristik nanopowder ditunjukkan pada Tabel 1. Spektrum XRD nanopowder yang disintesis dengan teknik pencampuran dan kopresipitasi disajikan pada Gambar 1. Hal ini menunjukkan bahwa aditif silika dan penggilingan mekanis hampir tidak mempengaruhi ukuran kristal dan komposisi fasa dari bubuk nano. Dan aktivasi mekanis selama 8 jam menyebabkan sedikit peningkatan jumlah fase monoklinik. Gambar 1 menegaskan fakta bahwa aditif silika tidak ditemukan sebagai fase terpisah sehingga dapat diduga bahwa dalam kasus pengendapan bersama, aditif dalam jumlah kecil memasuki larutan padat. Parameter kisi berkurang secara signifikan dalam nanopowder 3Y-TZP-0.2 wt% SiO2 diperoleh dengan pengendapan bersama karena radius silika (r (Si 4+ ) = 0.040 nm) kurang dari radius zirkonia (r (Zr 4+ ) = 0.0720 nm). Dalam kasus bubuk nano yang digiling secara mekanis dengan sedikit silika dan tanpa silika, penurunan parameter kisi mungkin disebabkan oleh penggilingan (Tabel 2).
Pola XRD nanopowder dengan dan tanpa aditif silika:1- PMM8-3Y-TZP-0.2 wt% SiO2; 2 -3Y-TZP-0.2 wt% SiO2; 3-3Y-TZP; 4 - PM8-3Y-TZP
Spektrum FTIR dari sistem yang dipelajari ditunjukkan pada Gbr.2. Dalam kisaran 3700–3200 cm -1 dan 1700-1300 cm -1 muncul pita serapan yang sesuai dengan vibrasi valensi dan deformasi ikatan OH molekul air dan hidroksil yang terkoordinasi pada permukaan nanopartikel. Pita serapan yang muncul dalam kisaran 1200–1000 cm -1 terkait dengan getaran permukaan gugus Zr = O (OH) dan SiOH. Pita serapan yang teramati di bawah 1000 cm -1 sesuai dengan getaran Zr-O-Zr dan O-Zr-O ikatan kisi zirkonia.
Spektrum FTIR nanopowders:1- 3Y-TZP; 2 - PM8-3Y-TZP; 3- PMM8-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2; 4- 3Y-TZP-0.2 wt% SiO2
Dalam rentang vibrasi regangan kisi Zr-O mengikat sejumlah pita dengan frekuensi pada 734 cm -1 , 590 cm -1 , 514 cm -1 , dan 461 cm -1 muncul dalam spektrum IR dari serbuk yang diselidiki. Untuk ZrO2 -3 mol. % Y2 O3 sistem awal tiga puncak dengan frekuensi 590 cm -1 , 514 cm -1 , dan 461 cm -1 muncul dalam spektrum IR kisaran ini, yang menunjukkan pembentukan fase dominan tetragonal dalam sistem ini [16]. Untuk mekanik (milling) dan/atau kimiawi (pengenalan SiO2 ) dari sistem oksida yang dimodifikasi, pita serapan dengan frekuensi 734 cm -1 muncul dalam spektrum IR, yang sesuai dengan ikatan Zr-O dari fase monoklinik yang berorientasi pada ZrOδ polyhedra, di mana sama dengan 4 atau 6 [16]. Analisis gambaran kualitatif spektrum IR dalam rentang ini menunjukkan perubahan rasio intensitas puncak yang sesuai dengan ikatan Zr-O yang berorientasi pada bidang yang berbeda dari fase yang berbeda. Jadi, dalam spektrum IR sistem yang dimodifikasi secara fisik dan kimia, kontribusi pita frekuensi tinggi dalam rentang frekuensi tinggi 514 cm -1 ditingkatkan berbeda dengan sistem awal. Untuk sistem ini pita yang paling kuat adalah pita serapan pada 461 cm -1 (seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1). Hal ini menunjukkan penampakan dalam sistem wajah yang dimodifikasi dengan jumlah koordinasi atom permukaan zirkonium dan oksigen yang lebih rendah dibandingkan dengan volumetrik [17]. dsn sejumlah Pengurangan bilangan koordinasi atom zirkonium dan oksigen dapat menjadi hasil dari munculnya cacat permukaan yang disebabkan oleh aksi fisik dan/atau kimia pada sistem awal. Penurunan bilangan koordinasi zirkonium dan oksigen pada permukaan permukaan dan munculnya fase monoklinik menyebabkan peningkatan energi permukaan nanopartikel \( {E}_{0, surf}^t<{E}_ {0, surfing}^{t, def}<{E}_{0, surfing}^m \) [18].
Pada daerah getaran gugus permukaan Zr = O (OH) terdapat pita lebar. Kontribusi utama pada intensitas pita ini adalah pita serapan dengan puncak pada 1015 cm -1 , 1040 cm -1 , 1088 cm -1 , dan 1171 cm -1 . Perlu dicatat bahwa kontribusi utama pada spektrum IR submaksimum ini dibuat oleh pita serapan pada 1088 cm -1 untuk semua sistem yang disajikan. Pada saat yang sama untuk sistem yang dimodifikasi secara fisik dan/atau kimia, ada peningkatan kontribusi pada submaksimum pita frekuensi rendah. Perubahan ini mungkin terkait dengan reorganisasi permukaan nanopartikel yang terjadi sebagai akibat dari transformasi tetragonal-monoklinik martensit, dan sebagai akibat dari perubahan cacat permukaan di bawah aksi faktor pemodifikasi.
Dalam rentang frekuensi 1700–1200 cm -1 , pita vibrasi deformasi ikatan OH molekul air yang terkoordinasi pada permukaan nanopartikel oksida (1638 dan 1557 cm -1 ) diamati untuk sistem awal. Penampakan dalam spektrum IR dari sistem pita serapan yang dimodifikasi pada 1737 cm -1 dan sejumlah pita di bagian frekuensi rendah dari kisaran ini menunjukkan proses karbonisasi permukaan di bawah kondisi modifikasi, terutama yang bersifat fisik. Jumlah pita serapan 2960, 2925, dan 2856 cm -1 sesuai dengan ikatan C-H dari gugus alifatik CH3 dan CH2 menunjukkan adanya sejumlah kecil bahan organik pada permukaan nanopartikel.
Pita serapan lebar 3700–3200 cm -1 disebabkan oleh vibrasi regangan ikatan OH molekul air yang terkoordinasi pada permukaan partikel. Perlu dicatat bahwa dalam kasus sistem baik ZrO asli2 -Y2 O3 dan ZrO yang dimodifikasi secara kimia2 -Y2 O3 -SiO2 diproses oleh aksi mekanis, intensifikasi bahu frekuensi rendah dari pita ini diamati yang menunjukkan pembentukan pusat aktif yang identik pada permukaan partikel sistem yang dimodifikasi secara fisik.
Dengan demikian, fitur spektrum IR yang terdeteksi dari sistem yang dimodifikasi secara fisik dan/atau kimia menunjukkan perubahan keadaan permukaan partikel yang mengarah pada perubahan energi permukaannya dan sebagai konsekuensi dari reaktivitas partikel.
Karakteristik termal nanopowder dianalisis menggunakan instrumen DTA. Nanopowder dipanaskan hingga 1500 °C dengan laju pemanasan 10 °C/menit. Gambar 3 menunjukkan kurva DTA dari bubuk nano yang diperoleh dengan metode pengendapan bersama dan pencampuran dengan dan tanpa silika. Puncak endotermik pada kurva DTA (sekitar 157 °C) ditentukan oleh penguapan air fisik dalam gel amorf. Puncak eksotermik (sekitar 423 dan 430 °C) dalam kurva dari kedua nanopowder dengan dan tanpa silika ditetapkan untuk kristalisasi. Seperti yang terlihat dari Gbr. 3, aditif silika hampir tidak berpengaruh pada dinamika proses kristalisasi.
Kurva DTA sampel:1- PMM8-3Y-TZP-0.2 wt% SiO2 (serbuk nano dikalsinasi pada 1000 °C selama 2 jam); 2 - 3Y-TZP-0.2 berat SiO2 (hidroksida); 3- 3Y-TZP (hidroksida)
Pada Gambar. 4 ditunjukkan gambar TEM dari 3Y -TZP nanopowders dengan (b, c) dan tanpa penggilingan (a). Seperti dapat dilihat 3Y-TZP (a) memiliki derajat agregasi yang cukup tinggi. Namun, harus diperhatikan bahwa agregat tersebut “lunak” dan dapat dengan mudah dihancurkan oleh tindakan mekanis, yang diamati setelah 4 jam dan setelah 8 jam penggilingan. Gambar 5 telah menunjukkan gambar TEM dari struktur dan histogram distribusi ukuran partikel bubuk nano 3Y-TZP dengan silika, yang diperoleh dengan pengendapan bersama (a) dan dengan metode pencampuran dengan penggilingan selama 4 jam (b) dan 8 jam ( C). Pengaruh aditif silika dan aktivasi mekanik terhadap ukuran partikel dan derajat aglomerasi (faktor aglomerasi Fa , %) dari nanopowder ditunjukkan pada Tabel 2. Aditif silika secara signifikan mempengaruhi luas permukaan spesifik. Penggilingan mekanis menghasilkan peningkatan SBET dengan bertambahnya waktu penggilingan. Luas permukaan maksimum dicapai pada serbuk PMM8-3Y-TZP + 0.2 wt% SiO2 . Derajat aglomerasi menurun pada penggilingan 4 jam. Namun dalam hal ini aditif silika terdistribusi secara tidak merata pada 3Y-TZP. Hasil penting adalah bahwa 8 jam penggilingan sudah cukup untuk mendistribusikan aditif di permukaan 3Y-TZP dengan cara terbaik. Seperti yang terlihat dari Gambar. 6, aditif silika kecil tersebut didistribusikan dalam struktur keramik yang seragam secara independen dari metode penambahan dopan.
Gambar TEM dan histogram distribusi ukuran partikel (a ) 3Y-TZP, b PM4-3Y-TZP, c bubuk nano PM8-3Y-TZP
Gambar TEM dan histogram distribusi ukuran partikel (a ) 3Y-TZP-0.2 wt% SiO2 , b PMM4-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 , c PMM8-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 bubuk nano
Gambar SEM dan analisis pemetaan EDX dari sampel yang disinter hingga 1500 °C (a ) 3Y-TZP-0.2 wt% SiO2 , dan b PMM8-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2
Ketergantungan suhu pada laju densifikasi (dρ/dT) dari bubuk nano 3Y-TZP dengan dan tanpa penggilingan ditunjukkan pada Gambar 7. Seperti yang dapat kita lihat, bubuk nano 3Y-TZP tanpa penggilingan mencapai tingkat densifikasi maksimum pada suhu yang lebih rendah daripada penggilingan nanopowder. Untuk bubuk ini, kurva densifikasi bergeser ke suhu yang lebih tinggi.
Ketergantungan suhu pada tingkat densifikasi (a ) 3Y-TZP, PM4-3Y-TZP, PM8-3Y-TZP dan b 3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 , PMM4-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 , PMM8-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 bubuk nano
Seperti yang ditunjukkan oleh plot tipe Arrhenius (Gbr. 8) dan Tabel 3, bubuk 3Y-TZP tanpa penggilingan sudah disinter dengan mekanisme difusi volume. Itu sebabnya disinter lebih cepat daripada yang lain. Ini adalah tujuan yang ingin dicapai oleh peneliti lain [3,4,5,6,7] pada nanopowder mereka menggunakan berbagai aditif, termasuk silika. Namun, kami telah mencapai tujuan ini karena teknologi produksi nanopowders kami yang unik.
Plot tipe Arrhenius dari (a ) 3Y-TZP, b PM4-3Y-TZP, c PM8-3Y-TZP, d 3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 , e PMM4-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 , dan f PMM8-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 bubuk nano
Efek aktivasi mekanis terbesar dicapai pada 8 jam penggilingan. Dalam hal ini, mekanisme sintering berubah dari VD menjadi GBD. Ini adalah fakta yang terkenal bahwa bubuk Y-TZP (Tosoh) awal diproduksi dengan hidrolisis dengan waktu penggilingan 48 jam (paten JP 3680338). Sebagai hasil dari penyelidikan kami sebelumnya, waktu penggilingan dapat dikurangi dari 48 jam menjadi hanya 4 dan 8 jam. Dalam kondisi yang sama tetapi menggunakan nanopowders (DIPE) kami, kami telah berhasil menghemat waktu [8, 9]. Ditemukan bahwa 8 jam penggilingan lebih dari cukup untuk bubuk yang dianalisis untuk mengubah mekanisme sintering dari VD ke GBD.
Sedangkan untuk serbuk dengan aditif silika, laju densifikasi maksimum serbuk nano PMM4-3Y-TZP-0.2 wt% SiO2 , PMM8-3Y-TZP-0.2 berat% SiO2 diperoleh dengan menggunakan metode pencampuran dicapai pada suhu yang lebih rendah daripada sampel 3Y-TZP-0,2 berat SiO2 disiapkan oleh ko-presipitasi. Ini berarti bahwa mereka disinter lebih cepat. Dan dalam hal ini mekanisme yang dominan pada tahap awal sintering adalah mekanisme VD. Sebaliknya, serbuk 3Y-TZP dengan 0,2% berat SiO2 yang diperoleh dengan pengendapan bersama disinter karena mekanisme GBD yang dominan.
Ditunjukkan pengaruh aditif silika, berbagai cara penambahan silika dan aktivasi mekanik pada kinetika tahap sintering awal. Berikut kesimpulan yang didapat:
Aditif silika adalah alasan untuk perubahan mekanisme dominan pada tahap sintering awal dari VD ke GBD dalam bubuk nano yang diperoleh dengan pengendapan bersama. Perlu dicatat bahwa jumlah yang kecil (hanya 0,2 berat SiO2 ) memiliki pengaruh kuat pada kinetika sintering.
Dalam kasus nanopowder yang diperoleh dengan pencampuran, karena proses terjadi dengan dominasi mekanisme VD, jumlah total dari kedua faktor—aditif silika dan aktivasi mekanis—menyebabkan percepatan sintering.
Aktivasi mekanis juga menyebabkan perubahan mekanisme sintering dari VD menjadi GBD; dan di sini, masalah terpenting adalah waktu penggilingan (hanya penggilingan 8 jam).
3 mol % yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal
Tingkat pemanasan konstan
Institut Fisika dan Kelahiran Donetsk
Difusi batas butir
Akademi Sains Nasional
Penggilingan bubuk selama 4 dan 8 jam
Pencampuran dan penggilingan bubuk selama 4 dan 8 jam
Luas permukaan spesifik diukur dengan metode Brunauer-Emmett-Teller (BET)
Mikroskop elektron transmisi
Difusi volume
Persentase berat
difraksi sinar-X
bahan nano
Abstrak Efek karakteristik dari struktur nano-cekung-cembung dari rakitan partikel nano zirkonia dengan struktur berpori yang melekat dan luas permukaan yang besar memungkinkan kami untuk memperkenalkan modifikasi permukaan sistematis dengan perlakuan termal ke permukaan halus dan impregnasi polime
Abstrak Difusi cepat yang disebabkan oleh fluktuasi termal dan getaran telah terdeteksi pada skala nano. Dalam makalah ini, pergerakan partikel pada lapisan graphene dengan gelombang permukaan berjalan dipelajari dengan simulasi dinamika molekuler dan model teoritis. Dibuktikan bahwa partikel akan
Abstrak Array nanopartikel perak (NP) periodik dibuat dengan metode sputtering magnetron dengan templat aluminium oksida anodik untuk meningkatkan emisi sinar UV dari ZnO oleh efek resonansi plasmon permukaan. Simulasi teoritis menunjukkan bahwa panjang gelombang resonansi plasmon permukaan bergant
Pengaruh Penyertaan pada Sifat Baja Baja adalah bahan serbaguna yang memiliki aplikasi yang sangat luas. Ini menarik untuk beberapa aplikasi karena beberapa keunggulannya seperti rasio kekuatan terhadap berat yang tinggi, daya tahan, keserbagunaan, dapat didaur ulang, dan yang paling penting kelay
