Meningkatkan Densifikasi Karbida Silikon: Sintering Plasma Spark dengan Aditif Nanokomposit Si-SiC dari Plasma DC Termal
Abstrak
Partikel nanokomposit Si-SiC (Si-terlapisi SiC) disintesis melalui plasma DC termal non-transfer busa serbuk SiC padat. Partikel ini digunakan sebagai aditif sintering dalam sintering plasma spark (SPS) SiC berukuran mikron. Pemuatan optimal 10 wt % Si-SiC, dikombinasikan dengan 0,2 wt % karbon teraktivasi, menghasilkan kepadatan relatif 97,1 % dan kekerasan Vickers 31,4 GPa pada 1800 °C dengan tahan 1 menit. Penelitian ini menunjukkan jalur SiC rendah suhu dan kepadatan tinggi yang memanfaatkan efek skala nano dan perekat reaksi eksotermik silikon-karbon.
Latar Belakang
Keramik karbida silikon (SiC) dihargai karena kekerasan suhu tinggi yang luar biasa, resistensi aus, ekspansi termal rendah, dan toleransi korosi, menjadikannya tak tergantikan di balur turbin, mesin diesel, penerbangan luar angkasa, dan reaktor nuklir. Namun, ikatan kovalen Si–C dan difusi sendiri yang lambat menghambat pemadatan tanpa aditif. Jalur tradisional—SiC sinter solid (SSS-SiC) dan SiC sinter fase cair (LPS-SiC)—memerlukan suhu di atas 1850 °C dan sering memperkenalkan fase sekunder yang mengurangi performa suhu tinggi. SiC terikat reaksi (RB-SiC) menawarkan suhu sintering lebih rendah tetapi menderita kepadatan buruk. Dengan demikian, menurunkan suhu sintering sambil mempertahankan integritas mekanikal adalah tantangan penelitian utama.
SiC nanopartikelik telah muncul sebagai jalan yang menjanjikan; luas permukaannya yang tinggi mempercepat sintering dan dapat meningkatkan properti akhir. Oleh karena itu, kami mengembangkan metode untuk melapisi SiC dengan lapisan Si tipis melalui plasma DC termal non-transfer, menciptakan nanopartikel komposit Si-SiC yang berfungsi sebagai pemadat efektif dengan aditif minimal.
Eksperimen
Sintesis SiC Berukuran Mikron
Si (rata-rata 25 µm, 99,9 %) dan karbon teraktivasi (32 µm) dicampur dalam rasio mol 1:1,5 dan di-ball-mill selama 15 jam. Campuran dikalsinasi pada 1300 °C selama 2 jam dalam Ar (1 L min⁻¹). Serbuk β-SiC yang dihasilkan digiling untuk penggunaan lebih lanjut.
Nanopartikel Si-SiC Hasil Plasma
Menggunakan reaktor plasma busa termal non-transfer, serbuk Si mikron diumpankan melalui pipa 2 mm pada 70 V dan 1 g min⁻¹. Sistem beroperasi pada 200 Torr, 30 L min⁻¹ Ar, 3 L min⁻¹ H₂, dan 300 A (45 V). Nanopartikel dikumpulkan dari dinding reaktor; hasilnya 80–85 %.
Sintering Plasma Spark
Campuran SiC mikron dan nanopartikel Si-SiC (5–15 wt %) dikompresi dalam cetakan grafit 20 mm di bawah 80 MPa. SPS dilakukan dalam vakum (10⁻² Torr) dengan laju pemanasan 600 °C min⁻¹, menargetkan 1600–1800 °C. Waktu tahan bervariasi dari 0 hingga 1 menit pada 1800 °C. Beberapa sampel menerima 0,1–0,2 wt % karbon teraktivasi untuk mempromosikan perekat reaksi. Kepadatan diukur dengan Arkimedes; kekerasan Vickers dengan indenter 10 kgf.
Karakterisasi
XRD (Cu-Kα) menilai komposisi fase; SEM (JSM-5900) dan TEM (JEM-2010) memeriksa morfologi. Pergeseran penurunan direkam selama sintering.
Hasil dan Pembahasan
XRD mengonfirmasi β-SiC baik dalam sampel mikron maupun nano; yang terakhir juga mengandung jejak Si dan SiO₂ dari dekomposisi parsial dan oksidasi. SEM menunjukkan partikel mikron 2–5 µm dan nanopartikel Si-SiC 20–70 nm (luas permukaan 69 m² g⁻¹).
Peningkatan suhu sintering meningkatkan kepadatan relatif dan kekerasan; pada 1800 °C dan tahan 1 menit, campuran 90:10 (SiC:Si-SiC) mencapai 88,2 % kepadatan dan 21,2 GPa kekerasan. Penambahan 0,2 wt % karbon teraktivasi meningkatkan nilai ini menjadi 97,1 % kepadatan dan 31,4 GPa kekerasan, yang menunjukkan perekat reaksi yang efektif antara silikon bebas dalam nanopartikel dan karbon.
Mikrograf menunjukkan pertumbuhan butiran dari 2–4 µm pada 1800 °C, dengan pemadatan mempercepat di bawah reaksi eksotermik silikon-karbon. Data penurunan mengonfirmasi pemadatan yang ditingkatkan, terutama dalam sampel yang mengandung karbon teraktivasi.
Secara mekanisme, nanopartikel Si-SiC bertindak dengan dua cara: luas permukaannya yang tinggi mempromosikan difusi yang cepat (efek skala nano), dan silikon yang dilepaskan bereaksi eksotermik dengan karbon yang ditambahkan, secara lokal meningkatkan suhu dan mempercepat sintering (efek perekat reaksi).
Kesimpulan
Kami menunjukkan bahwa nanopartikel Si-terlapisi SiC, yang dihasilkan oleh plasma DC termal, berfungsi sebagai pemadat efisien dengan aditif rendah untuk keramik SiC. Pemuatan 10 wt % dikombinasikan dengan 0,2 wt % karbon teraktivasi menghasilkan 97,1 % kepadatan relatif dan kekerasan Vickers 31,4 GPa pada 1800 °C, melebihi metode konvensional. Kontribusi ganda peningkatan difusi skala nano dan perekat reaksi silikon-karbon menawarkan jalur yang feasible untuk SiC berkinerja tinggi pada suhu yang lebih rendah.
