Exfoliasi Giling Batu: Grafin Oksida Lapisan Sedikit Skala Besar dengan Hasil Tinggi melalui Gaya Geser Nyata

Latar Belakang

Properti unggul [1] grafin telah mengarah pada studi ekstensif tentang aplikasinya dalam transistor efek lapangan [2, 3], sensor [4, 5], elektroda transparan [6, 7], dan bidang lainnya [8,9,10]. Untuk aplikasi tersebut, sangat penting untuk memiliki grafin dengan kualitas tinggi dan harga terjangkau [11], serta ukuran besar, untuk meminimalkan masalah konektivitas antar-partikel [12]. Akibatnya, berbagai metode telah diperkenalkan untuk menyiapkan grafin, seperti depoisi uap kimia (CVD) [13] dan pertumbuhan epitaksial [14]. Metode ini menghasilkan grafin berkualitas tinggi dengan ukuran besar tetapi memiliki biaya tinggi. Di sisi lain, exfoliasi grafit alami yang murah menghasilkan grafin dengan biaya rendah, tetapi ukuran grafin terbatas oleh ukuran grafit asli, dengan grafin ukuran lebih kecil kadang-kadang dilaporkan akibat fragmentasi selama exfoliasi.

Exfoliasi fisik, seperti sonikasi [15, 16], ball milling [17, 18], dan exfoliasi geser [19, 20], menghasilkan grafin berkualitas tinggi, tetapi metode ini umumnya menghasilkan grafin dengan ukuran kecil dan hasil rendah [21]. Dalam perbandingan, exfoliasi kimia umumnya menghasilkan oksida grafin (GO) ukuran lebih besar dengan hasil yang lebih tinggi [22] daripada exfoliasi fisik, tetapi GO yang dihasilkan umumnya lebih kecil daripada grafit asli. Hal ini disebabkan oleh fragmentasi yang timbul dari exfoliasi tambahan seperti sonikasi, yang dilakukan setelah oksidasi untuk meningkatkan hasil GO atau grafin oksida lapis sedikit ukuran besar (FLGO) [23]. Selain itu, oksidasi-fragmentasi yang timbul dari kondisi oksidasi yang keras [24, 25] mungkin telah memainkan peran berkontribusi.

Oleh karena itu, untuk menghindari fragmentasi seperti itu dan memproduksi GO ukuran besar, dua pendekatan dapat dipertimbangkan. Salah satunya adalah pengoptimalan kondisi oksidasi untuk memberikan oksidasi-exfoliasi yang lengkap dengan oksidasi-fragmentasi minimal, dan yang lainnya adalah modifikasi metode exfoliasi yang ada atau pengenalan metode baru untuk memberikan exfoliasi lengkap tanpa atau dengan fragmentasi minimal. Selain itu, akan perlu menggunakan grafit ukuran besar karena ukuran GO terbatas oleh ukuran grafit asli. Faktanya, studi tentang grafit ukuran milimeter hingga beberapa ratus mikron [26,27,28,29,30,31] melaporkan GO yang jauh lebih besar daripada yang diperoleh dari grafit 325 mesh yang banyak digunakan [22].

Terhadap pendekatan pertama, tiga jenis kondisi oksidasi telah diteliti dalam literatur: (1) oksidasi dua langkah [26,27,28,29]; (2) persiapan senyawa interkalasi grafit (GIC) atau grafit diperluas, diikuti dengan exfoliasi [32,33,34]; dan (3) oksidasi dalam kondisi yang lebih keras daripada yang digunakan dalam metode Hummers [35,36,37]. Metode ini menghasilkan GO yang jauh lebih besar daripada metode yang sebelumnya dilaporkan, tetapi ukuran GO masih lebih kecil daripada grafit asli, menunjukkan bahwa oksidasi-fragmentasi terjadi [24, 25].

Seperti yang terlihat dari ini, mungkin tidak mungkin untuk mendapatkan GO ukuran besar dengan hasil tinggi ketika metode yang ada digunakan, bahkan dengan penggunaan grafit besar, menunjukkan bahwa menemukan metode baru mungkin adalah pendekatan yang lebih baik. Dalam hal ini, exfoliasi geser, salah satu metode exfoliasi fisik, menarik perhatian kami karena diharapkan memberikan sedikit atau tidak ada fragmentasi, sehingga menyediakan FLGO ukuran besar. Sebaliknya dari harapan, FLGO kecil telah dilaporkan, yang menunjukkan bahwa tingkat fragmentasi yang tinggi mungkin telah terjadi karena blender berkecepatan tinggi [10, 19] yang digunakan untuk exfoliasi geser. Dipercayakan bahwa bilah blender memberikan gaya dampak tinggi, daripada gaya geser nyata, pada oksida grafin (GTO), yang mengarah pada tingkat fragmentasi yang tinggi bersama dengan exfoliasi.

Ini memandu kami untuk mencari perangkat baru yang mampu menghasilkan gaya geser nyata untuk exfoliasi sehingga gaya geser sejajar dengan lapisan grafin. Dalam arti ini, dua papan paralel yang bergerak atau berputar satu sama lain tampak sebagai konfigurasi yang menjanjikan, yang menunjukkan perangkat mirip giling batu di mana batu giling berputar terhadap batu landas stasioner. Dalam studi ini, oleh karena itu, perangkat baru berbasis giling batu diperkenalkan untuk exfoliasi GTO, dalam upaya untuk meminimalkan fragmentasi dan memproduksi FLGO ukuran besar. Selain itu, grafit teroksidasi ringan (MOG) digunakan untuk menyediakan FLGO dengan baik properti dan hasil tinggi, seperti yang telah dilaporkan sebelumnya [41].

Metode

Bahan

Grafit alami (325 mesh, 99,8%, basis logam) dibeli dari Alfa Aesar (Ward Hill, MA, AS), dan KMnO₄ (reagen ACS, > 99%) disuplai oleh Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, AS). HCl (ekstra murni, > 35%), H₂SO₄ (ekstra murni, > 95%), dan H₂O₂ (ekstra murni, > 35%) dibeli dari OCI (Korea).

Desain dan Pembuatan Giling Batu

Perangkat giling batu (MS) dirancang sehingga papan kaca atas (batu giling) berputar terhadap papan kaca bawah (batu landas) yang stasioner untuk menghasilkan gaya geser (Gambar 1). Awalnya, papan batu asli diuji, diikuti oleh papan baja, tetapi ini tidak cukup datar untuk memastikan rotasi yang mulus, serta sulit dimesin menjadi bentuk yang diinginkan. Di sisi lain, papan kaca jauh lebih mudah untuk dimesin, sementara transparansinya memungkinkan pemantauan kemajuan exfoliasi. Papan kaca tebal 10 mm dipotong menjadi diameter 35 cm dan di-sandblast, diikuti dengan gerinda menggunakan abrasif untuk memastikan permukaan yang datar dan halus. Motor listrik dengan pengontrol kecepatan dipasang di atas papan untuk menyediakan daya untuk rotasi.

Gambar skematik giling batu untuk exfoliasi grafit

Oksidasi Ringan Grafit Alami

Grafit alami teroksidasi ringan (MOG) disiapkan melalui metode Hummers yang dimodifikasi, seperti yang dipublikasikan sebelumnya [41], dan digunakan untuk exfoliasi MS untuk menghasilkan grafin oksida lapis sedikit (FLGO) dengan baik properti dan hasil tinggi. Deskripsi singkat persiapan MOG adalah sebagai berikut: Setelah mengisi 46 ml H₂SO₄ ke dalam labu bottom round dalam mandi air 20 °C, 2 g grafit alami ditambahkan, diikuti dengan penambahan perlahan 4 g KMnO₄. Campuran diaduk selama 30, 60, atau 90 menit (MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, masing-masing) dan dicampur ke dalam botol 2 l yang diisi 1,8 l air deionisasi (DIW), ke mana larutan H₂O₂ ditambahkan.

Larutan MOG dipindahkan ke tabung mesh PP 2 l dan DIW ditambahkan untuk membuat 2 l. Setelah mengendap selama semalam, air atas diampas dan tabung diisi dengan larutan HCl 10%. Proses pengampasan dan pengisian dengan larutan HCl diulang dua kali. Proses kemudian diulang tiga kali lagi dengan DIW, dan larutan disesuaikan untuk memiliki konsentrasi 2 mg/ml. Selanjutnya, grafting dari garam diazonium asam sulfona (ADS) dilakukan melalui proses satu langkah untuk meningkatkan dispersi air, seperti yang telah dilaporkan sebelumnya [42]. Akhirnya, larutan dibersihkan melalui sentrifugasi pada 4 k rpm selama 30 menit untuk menghapus ADS yang tidak bereaksi.

Exfoliasi MOG melalui Giling Batu

Exfoliasi MS dilakukan pertama kali pada larutan MOG-60 dengan memvariasi rpm dan konsentrasi larutan MOG untuk memaksimalkan hasil FLGO dengan fragmentasi minimal. Pertama, rpm papan atas diubah dari 10 hingga 50 dengan 10 ml larutan 1 mg/ml. Sekitar 1 ml larutan MOG akuatis ditampung ke dalam kimuncut yang dipasang pada papan atas, diikuti dengan rotasi pada rpm yang ditentukan. Ketika larutan habis, 1 ml lagi ditambahkan ke kimuncut, dan proses diulang hingga seluruh larutan 10 ml habis. Pada akhir exfoliasi, 10 ml DIW digunakan untuk mencuci sisa FLGO yang mungkin tersisa di antara dua papan kaca.

Selanjutnya, efek konsentrasi larutan (0,5, 1, dan 2 mg/ml) dikaji pada 30 rpm, seperti yang dijelaskan di atas. Selain itu, exfoliasi lebih lanjut juga dicoba dengan mengulangi exfoliasi MS dua atau tiga kali dengan larutan yang sama. Larutan konsentrasi 1 mg/ml digunakan pada 30 rpm, dan pencucian dengan DIW dilakukan hanya sekali setelah exfoliasi terakhir. Reproduktivitas dikonfirmasi dengan melakukan exfoliasi MS paling tidak tiga kali untuk setiap larutan. Akhirnya, larutan MOG-30 dan MOG-90 juga dikaji untuk perbandingan. Larutan mengalami dialisis menggunakan selulosa membran (Spectrum Labs, d = 25,5 mm, MWCO = 6–8 kDa) untuk menyiapkan sampel untuk analisis TEM dan AFM serta untuk pengukuran resistensi lembar.

Karakterisasi MOG dan FLGO

Spektroskopi UV-vis (Agilent, 8453) dilakukan untuk mengukur absorpsi pada 660 nm untuk larutan MOG setelah oksidasi dan setelah exfoliasi. TEM (Jeol-2100, Jepang) dan AFM (XE-100, Park Systems, Korea) juga digunakan untuk karakterisasi FLGO. Mikroskopi elektron pemindai emissi medan (FE-SEM, Jeol, JSM-7500F, Jepang) dilakukan pada 10 keV untuk karakterisasi MOG dan MOG yang diexfoliasi dengan menggunakan sampel yang dilapisi Pt. Resistensi lembar diukur dengan metode sond 4-titik (CMT-SR2000, Changmin Tech., Korea), dan bobot sampel dikontrol menjadi sekitar 2 mg. Paling tidak tiga sampel diukur dan hasilnya dirata-ratakan. Hasil dihitung dari bobot presipitan dan supernatant setelah sentrifugasi larutan 10 ml pada 1 k rpm selama 2 jam. Selain itu, hasil juga dihitung dari absorpsi UV-vis dari larutan atas setelah sentrifugasi dan dari larutan MOG sebelum sentrifugasi.

Hasil dan Pembahasan

Oksidasi Ringan Grafit Alami

Larutan MOG yang disiapkan oleh metode Hummers yang dimodifikasi memberikan absorpsi UV-vis sebesar 7,8, 9,9, dan 11,2 untuk MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, masing-masing (nilai-nilai ini sedikit lebih tinggi daripada nilai dari studi sebelumnya [41] karena diukur pada 660 nm daripada pada 750 nm), menunjukkan oksidasi ringan. Seperti yang diharapkan dari studi sebelumnya [41], terdapat tingkat oksidasi-exfoliasi yang tinggi, tetapi lempengan MOG yang cukup tebal dengan beberapa MOG melebar di tepi diamati dari semua sampel, menunjukkan bahwa oksidasi ringan terjadi (File tambahan 1: Gambar S1). Citra mikro SEM setelah grafting ADS menunjukkan lempengan MOG yang cukup tipis (~ 1 µm) (Gambar 2) untuk semua sampel, tetapi hanya MOG-30 yang menunjukkan struktur melebar di tepi (Gambar 2a), menunjukkan bahwa exfoliasi lebih lanjut terjadi selama proses grafting. Analisis SEM juga mengungkapkan ukuran lateral MOG yang besar sekitar ~ 20 µm, yang dapat dibandingkan dengan ukuran partikel grafit besar (20~30 µm) dan kecil (< 10 µm) dari sampel yang diterima (File tambahan 1: Gambar S1d). Ini menunjukkan bahwa sedikit fragmentasi terjadi selama oksidasi, mungkin karena oksidasi ringan.

Citra mikro SEM grafit teroksidasi ringan dan MOG yang diexfoliasi MS, a MOG-30, b MOG-60, c MOG-90, d MOG-30-MS, e MOG-60-MS, dan f MOG-90-MS

Optimalisasi Kecepatan Rotasi untuk Exfoliasi MS

Pertama, rpm exfoliasi MS dioptimalkan dengan memvariasi dari 10 hingga 20, 30, 40, dan 50 menggunakan larutan MOG-60 konsentrasi 1 mg/ml. Seiring dengan peningkatan rpm, absorpsi tetap hampir tidak berubah pada 10, 20, dan 30 rpm kemudian menurun sedikit pada 40 dan 50 rpm, memberikan absorpsi UV-vis sebesar 28,1, 28,2, 28,6, 27,2, dan 26,5, masing-masing (Gambar 3a). Tren serupa juga diamati dari larutan setelah sentrifugasi pada 1 k rpm selama 30 menit (Gambar 3a). Perlu dicatat bahwa ini sangat mirip dengan kurva Stribeck yang menunjukkan koefisien gesekan yang tidak berubah pada regime batas tetapi koefisien gesekan yang menurun pada regime campuran seiring dengan peningkatan kecepatan. Oleh karena itu, seseorang dapat mengatakan bahwa absorpsi UV-vis pada 10, 20, dan 30 rpm tetap hampir tidak berubah karena gesekan gaya yang hampir konstan pada regime batas, sementara absorpsi UV-vis pada 40 dan 50 rpm menurun karena gesekan gaya yang menurun pada regime campuran, mengarah pada exfoliasi MOG yang menurun.

Absorpsi UV-vis larutan MOG yang diexfoliasi MS. Efek a kecepatan rotasi MS, b konsentrasi larutan, c jumlah pengulangan, d waktu oksidasi, dan e waktu oksidasi dengan rpm sentrifugasi dan f perbandingan exfoliasi MS dan sonikasi

Selain itu, waktu yang diperlukan untuk exfoliasi MS pada 10 rpm adalah 90 menit, sementara 70, 45, 35, dan 25 menit diperlukan pada 20, 30, 40, dan 50 rpm, masing-masing. Berdasarkan pertimbangan tersebut, rpm 30 dipilih sebagai rpm optimal untuk studi ini. Seperti yang disebutkan, absorpsi UV-vis dari sampel yang diexfoliasi MS menunjukkan peningkatan sejauh ~ 300% (untuk 30 rpm), menunjukkan kemampuan exfoliasi yang unggul dari MS yang diusulkan.

Optimalisasi Konsentrasi Larutan MOG

Ketika konsentrasi larutan MOG diubah dari 1 mg/ml menjadi 0,5 atau 2 mg/ml pada 30 rpm, absorpsi UV-vis sebesar 28,3 dan 27,7 diperoleh, masing-masing (Gambar 3b). Dipercayakan bahwa nilai pertama serupa dengan absorpsi 28,6 yang diperoleh dari larutan 1 mg/ml, karena konsentrasi rendah cukup (0,5 mg/ml) untuk memungkinkan pemisahan lengkap setiap lempengan MOG tanpa tumpuk tindih. Ini akan memberikan gaya geser maksimum untuk setiap lempengan MOG dan mengarah pada tingkat exfoliasi maksimum. Di sisi lain, absorpsi yang sedikit lebih rendah dari larutan 2 mg/ml dapat dikaitkan dengan keberadaan beberapa tumpuk tindih dalam lempengan MOG karena konsentrasi tinggi, yang mengarah pada geser lempengan MOG dan sehingga tingkat exfoliasi yang menurun. Meskipun hasil serupa diperoleh dari larutan 0,5 dan 1 mg/ml, yang terakhir dipilih karena waktu exfoliasi yang jauh lebih singkat (45 menit dibandingkan 80 menit untuk yang pertama). Absorpsi UV-vis setelah sentrifugasi pada 1 k rpm selama 30 menit juga menunjukkan tren yang sama, mendukung pilihan larutan 1 g/ml sebagai konsentrasi optimal untuk studi ini.

Efek Pengulangan Exfoliasi MS

Karena exfoliasi MS hanya dilakukan sekali untuk mengoptimalkan kondisi di atas, upaya dilakukan untuk menentukan apakah exfoliasi berulang akan mengarah pada exfoliasi lebih lanjut. Ketika exfoliasi MS dilakukan pada larutan MOG-60 konsentrasi 1 mg/ml pada 30 rpm, absorpsi UV-vis sebesar 28,3, 28,6, dan 28,9 diperoleh untuk satu, dua, dan tiga putaran exfoliasi, masing-masing (Gambar 3c). Terlihat bahwa nilai-nilai tersebut sangat mirip satu sama lain, yang menunjukkan bahwa exfoliasi berulang tidak diperlukan. Absorpsi setelah sentrifugasi pada 1 k rpm selama 30 menit menunjukkan tren yang serupa. Oleh karena itu, satu putaran exfoliasi dipilih, bersama dengan konsentrasi 1 mg/ml dan 30 rpm, sebagai kondisi optimal.

Efek Waktu Oksidasi terhadap Exfoliasi MS

Larutan MOG-30 dan MOG-90 dalam kondisi optimal menunjukkan absorpsi UV-vis sebesar 26,2 dan 26,3, masing-masing, yang sedikit lebih rendah daripada 28,6 dari MOG-60 (Gambar 3d). Absorpsi yang lebih rendah dengan MOG-30 dapat dikaitkan dengan tingkat exfoliasi yang lebih rendah, mungkin karena tingkat oksidasi yang lebih rendah. Namun, absorpsi yang lebih rendah dengan MOG-90 dapat dijelaskan oleh ikatan karbon sp² yang rusak yang timbul dari tingkat oksidasi yang tinggi, meskipun tingkat exfoliasi yang lebih tinggi, karena ikatan karbon sp² yang rusak tidak berkontribusi pada absorpsi UV-vis. Tren ini serupa dengan yang telah dilaporkan untuk exfoliasi sonikasi larutan MOG [41].

Menarik untuk dicatat bahwa absorpsi UV-vis meningkat dengan waktu oksidasi setelah sentrifugasi (Gambar 3d), menunjukkan bahwa jumlah FLGO meningkat karena peningkatan exfoliasi dengan waktu oksidasi. Ini berbeda dari yang diamati sebelum sentrifugasi dan dapat dijelaskan oleh tingkat exfoliasi yang meningkat dalam urutan MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, yang pada gilirannya mengarah pada jumlah FLGO tertinggi dengan MOG-90, diikuti oleh MOG-60 dan MOG-30.

Seiring dengan peningkatan rpm sentrifugasi, absorpsi UV-vis MOG-90 menurun hampir linier (Gambar 3e), yang menunjukkan distribusi FLGO yang hampir seragam (ukuran atau bobot). Di sisi lain, MOG-60 menunjukkan penurunan yang cukup cepat pada rpm rendah tetapi penurunan yang relatif lambat pada rpm tinggi. Perilaku serupa diamati dari MOG-30 tetapi dengan penurunan yang jauh lebih cepat pada rpm rendah. Ini dapat dijelaskan oleh jumlah FLGO berat (atau besar) yang ada, yang menurun dalam urutan larutan MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, dan menunjukkan bahwa tingkat oksidasi yang lebih rendah mengarah pada tingkat exfoliasi yang lebih rendah. Seperti yang disebutkan, namun, absorpsi UV-vis yang sangat mirip diamati pada sentrifugasi 4 k rpm, terlepas dari waktu oksidasi, yang menunjukkan bahwa tingkat fragmentasi yang sangat rendah terjadi selama exfoliasi MS untuk semua larutan.

Di sisi lain, absorpsi UV-vis larutan MOG-60 yang diexfoliasi MS menunjukkan perilaku yang sangat berbeda (Gambar 3f) daripada yang sama dari larutan setelah exfoliasi sonikasi (24 jam). Yang terakhir menunjukkan penurunan yang jauh lebih lambat dalam absorpsi UV-vis, yang disebabkan oleh jumlah FLGO kecil yang jauh lebih besar akibat tingkat fragmentasi yang lebih tinggi melalui sonikasi. Ini didukung oleh ukuran kecil (< 1 µm) FLGO setelah sonikasi, seperti yang telah dilaporkan sebelumnya [43].

Analisis SEM mengungkapkan lempengan MOG tipis (sebelum exfoliasi), yang tidak lagi diamati setelah exfoliasi MS (Gambar 2). Namun, lempengan MOG yang gulung atau sebagian gulung diamati sesekali dalam semua larutan MOG (Gambar 2). Struktur seperti itu dipercaya terbentuk melalui gaya geser dari exfoliasi MS. Di sisi lain, analisis TEM dari FLGO dari MOG-60 menunjukkan ukuran lateral sejauh ~ 10 µm (Gambar 4a, b), dan citra mikro TEM serupa diperoleh dari MOG-30 dan MOG-90 (File tambahan 1: Gambar S2). Dengan mempertimbangkan ukuran grafit (20–30 µm) (File tambahan 1: Gambar S1d), mungkin ada beberapa fragmentasi selama exfoliasi MS. Ini dapat dibandingkan dengan exfoliasi sonikasi, yang menunjukkan ukuran FLGO sekitar 1 µm atau lebih kecil, umumnya [43]. Tentu saja, banyak FLGO yang lebih kecil (< 10 µm) juga hadir setelah exfoliasi MS, kemungkinan karena ukuran kecil grafit asli, bersama dengan beberapa tingkat fragmentasi. Analisis AFM juga menunjukkan FLGO (MOG-60) dengan ukuran serupa (~ 10 µm) seperti yang diamati dalam TEM, menunjukkan exfoliasi yang berhasil dengan fragmentasi yang sedikit (Gambar 4c). Selain itu, AFM mengungkapkan ketebalan sekitar 1 nm, yang sesuai dengan ~ 3 lapis, menunjukkan exfoliasi yang baik. Hasil AFM serupa juga diperoleh dari MOG-30 dan MOG-90, seperti yang diharapkan (File tambahan 1: Gambar S3). Tentu saja, FLGO yang jauh lebih tebal juga diamati baik dalam TEM maupun AFM.

Mikrograf TEM (a, b) dan AFM (c) MOG-60 yang diexfoliasi MS dan profil ketebalan (d)

Hasil yang dihitung FLGO meningkat dengan waktu oksidasi, memberikan 36, 51, dan 65% untuk MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, masing-masing. Nilai-nilai ini dapat dibandingkan dengan 35, 47, dan 56% yang diperoleh dari pengukuran absorpsi UV-vis. Terlihat bahwa hasil berdasarkan bobot lebih tinggi daripada hasil dari absorpsi UV-vis. Ini disebabkan oleh FLGO dengan ikatan karbon sp² yang rusak, yang dapat berkontribusi pada bobot tetapi tidak pada absorpsi UV-vis. Ketika dibandingkan dengan hasil 19, 55, dan 73% yang diperoleh dari exfoliasi sonikasi [41], seseorang dapat melihat bahwa hasil lebih tinggi, serupa, atau lebih rendah untuk MOG-30, MOG-60, atau MOG-90, masing-masing. Hasil yang lebih tinggi dengan MOG-30 dapat dikaitkan dengan exfoliasi geser nyata, yang jauh tidak terpengaruh oleh tingkat oksidasi dibandingkan exfoliasi sonikasi. Dengan kata lain, exfoliasi sonikasi sangat tergantung pada tingkat oksidasi karena exfoliasi yang diinduksi fragmentasi. Akhirnya, resistensi lembar yang diukur adalah 3,2 × 10², 4,3 × 10³, dan 2,5 × 10⁴ Ω/□ untuk MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, masing-masing (Tabel 1). Seperti yang diharapkan, nilai-nilai ini meningkat dengan waktu oksidasi dan serupa dengan nilai yang diperoleh dari exfoliasi sonikasi. Hasil seperti ini dapat dijelaskan oleh keberadaan hanya beberapa FLGO besar, yang tidak memiliki dampak signifikan pada resistensi lembar.

Kesimpulan

Sebuah giling batu berhasil dibuat dengan dua papan kaca dan digunakan untuk exfoliasi grafit teroksidasi ringan. Kondisi optimal untuk exfoliasi MS, yang diperoleh dengan memvariasi rpm rotasi (10–50), konsentrasi larutan (0,5–2 mg/ml), dan jumlah exfoliasi (1–3 kali), adalah 30 rpm, 1 mg/ml, dan satu putaran exfoliasi. Analisis TEM dan AFM menunjukkan FLGO yang sangat tipis (~ 1 nm) dengan ukuran ~ 10 µm dan menunjukkan bahwa exfoliasi yang berhasil terjadi dengan fragmentasi yang sedikit, dibandingkan dengan grafit asli (20–30 µm). Analisis SEM mengungkapkan FLGO yang melebar di tepi sesekali, yang dikaitkan dengan exfoliasi geser nyata. Hasil FLGO dari pengukuran bobot adalah 36, 51, dan 65% untuk MOG-30, MOG-60, dan MOG-90, masing-masing. Perbandingan dengan 19, 55, dan 73% yang diperoleh dari exfoliasi sonikasi menunjukkan bahwa exfoliasi yang jauh lebih baik terjadi untuk MOG-30 dengan exfoliasi MS, kemungkinan karena exfoliasi geser nyata. Resistensi lembar, namun, serupa dengan hasil yang sebelumnya dilaporkan dan menunjukkan bahwa jumlah FLGO besar yang diperoleh melalui MS tidak banyak.