Mikrosfer Karbon Magnetik Tinggi Efisiensi untuk Penghapusan Sulfonamida dari Air yang Dapat Digunakan Ulang

Abstrak

Kami melaporkan sintesis hidrotermal mudah mikrosfer karbon magnetik (MCM) menggunakan glukosa dan nanopartikel Fe₃O₄. Pengkalsian pada 600 °C selama 1 jam menghasilkan bahan dengan luas permukaan BET yang luar biasa sebesar 1228 m²/g dan volume pori 0,448 m³/g. MCM menyerap sulfonamida dengan kapasitas maksimum 24,6 mg g⁻¹ pada pH 4,0, menurun menjadi 19,2 mg g⁻¹ pada pH 10,0. Adsorpsi mengikuti isoterm Langmuir dan kinetik orde kedua palsu, dan adsorben mempertahankan 18,31 mg g⁻¹ setelah empat siklus regenerasi, menunjukkan kegunaan ulang yang kuat.

Latar Belakang

Kontaminasi antibiotik, terutama sulfonamida, mengancam ekosistem akuatik dan kesehatan manusia. Adsorben karbon tradisional sulit dipulihkan dari air, membatasi penggunaan praktisnya. Penggabungan nanopartikel magnetik ke dalam matriks karbon menciptakan komposit karbon magnetik yang dapat dengan mudah diambil dengan magnet eksternal. Meskipun bahan-bahan ini telah dieksplorasi untuk pewarna dan fenol, aplikasi mereka untuk penghapusan sulfonamida masih kurang dikembangkan.

Metode

Bahan Kimia dan Material

Semua reagen kelas analitis (Sinopharm, Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd., Xilong Chemical Co., Ltd.). Air distilasi digunakan selama proses.

Sintesis Nanopartikel Fe₃O₄

FeCl₃·6H₂O (1,35 g) dan NaAc·3H₂O (3,60 g) dilarutkan dalam 40 mL etilena glikol, dipindahkan ke autoklaf 100 mL dilapis Teflon, dan dipanaskan pada 200 °C selama 8 jam. Produk dicuci dengan air dan etanol.

Persiapan MCM

0,1 g nanopartikel Fe₃O₄ disperdi dalam 60 mL air dengan glukosa, diaduk, dan ditangani hidrotermal pada 200 °C selama 11 jam. Mikrosfer yang dihasilkan dicuci, diimpregnasi dengan 40 % ZnCl₂, dikeringkan, dan dikalciner di bawah N₂ pada 600 °C selama 1 jam.

Karakterisasi

MCM diperiksa dengan TEM, FE-SEM, VSM, analisis BET, dan pengukuran potensial zeta. Persamaan untuk kapasitas adsorpsi dan model kinetik diterapkan seperti yang dijelaskan dalam studi asli.

Eksperimen Adsorpsi

Larutan sulfonamida (50 mL) dicampur dengan MCM (1 g L⁻¹) dan digetar pada 300 K dan 120 rpm. Setelah setimbang, adsorben dipisahkan secara magnetik dan konsentrasi sulfonamida diukur pada 258 nm. Regenerasi melibatkan desorpsi NaOH (0,1 M), getaran ultrasonik, dan pencucian hingga pH 7.

Hasil dan Pembahasan

Mikrostruktur

Gambar TEM (Fig. 1) mengonfirmasi inti Fe₃O₄ ~200 nm yang dilapisi secara seragam dengan cakaran karbon, membentuk MCM bola.

Analisis Spektroskopi

FT-IR menunjukkan ciri regangan Fe–O (~574 cm⁻¹) dan pita –OH lebar (~3462 cm⁻¹). XRD mengonfirmasi fasa magnetit kubik.

Luas Permukaan dan Porositas

Analisis BET (Fig. 3) mengungkapkan luas permukaan 1228 m²/g dan volume pori 0,448 m³/g untuk sampel yang dikalciner pada 600 °C/1 jam (MCM-d). Impregnasi ZnCl₂ dan suhu pengkalsian yang lebih tinggi sangat penting untuk mencapai porositas tinggi ini.

Sifat Magnetik

Data VSM (Fig. 4) menunjukkan magnetisasi jenuh 42,3 emu g⁻¹, cukup untuk pemisahan magnetik yang efisien sambil mempertahankan respons superparamagnetik.

Isoterm Adsorpsi

Pemasangan Langmuir menghasilkan kapasitas maksimum Q_m = 27,86 mg g⁻¹, yang menunjukkan adsorpsi lapis tunggal. Parameter Freundlich (K_F = 3,06 L g⁻¹, 1/n = 0,476) mengonfirmasi adsorpsi yang menguntungkan. Model Langmuir memberikan R² yang lebih tinggi, yang menunjukkan permukaan yang homogen.

Kinetik Adsorpsi

Kinetik orde kedua palsu (R² = 0,999) unggul dibandingkan orde pertama palsu, yang mengimply kimiaadsorpsi mengendalikan proses.

Efek pH

Adsorpsi menurun dari 24,22 hingga 12,48 mg g⁻¹ seiring kenaikan pH dari 4 hingga 12, karena perubahan status protonasi sulfonamida dan inversi muatan permukaan MCM.

Efek Suhu dan Kekuatan Iontik

Suhu yang lebih tinggi dan penambahan KCl mengurangi kapasitas adsorpsi, kemungkinan karena persaingan dan desorpsi termal.

Kegunaan Ulang

Setelah empat siklus regenerasi, MCM mempertahankan 73,23 % efisiensi penghapusan (18,31 mg g⁻¹) dan tidak menunjukkan perubahan morfologi (Fig. 7b). Adsorben dapat digunakan ulang setidaknya lima kali dengan kehilangan kapasitas yang dapat diterima.

Kesimpulan

Kami telah mengembangkan mikrosfer karbon magnetik dengan luas permukaan (1228 m²/g) dan volume pori (0,448 m³/g) yang tak pernah terjadi sebelumnya yang secara efektif menghapus sulfonamida dari air. Bahan ini mengikuti adsorpsi Langmuir, kinetik orde kedua palsu, dan dapat diregenerasi dengan NaOH, mempertahankan performa tinggi selama beberapa siklus. Temuan ini memberikan jalan praktis untuk merancang adsorben dapat digunakan ulang untuk kontaminan farmasetik.