Studi tentang efek elektrostatik dari film PVDF yang diregangkan dan serat nano

Hasil dan diskusi

Konformasi rantai PVDF, yang secara bertahap ditransfer dari fase- dengan Trans-Gauche-Trans-Gauche (TGTG) menjadi fase- dengan konformasi Trans-Trans (TT) selama peregangan, dicirikan oleh PLM. Untuk mendapatkan film yang diregangkan secara seragam selama peregangan searah, Linkam TST350 digunakan untuk meregangkan film PVDF, dan diadopsi suhu sedang 80 °C dan laju peregangan yang relatif lambat 10 μm/s. Diagram skema ditunjukkan pada Gambar. 1a. Dengan meningkatnya rasio peregangan (λ ), fase kristal PVDF mengalami transformasi yang signifikan, perubahan bentuk kristal dari bola menjadi anyaman, dan akhirnya berubah menjadi fase pada λ =1.3. Gambar PLM yang sesuai selama peregangan ditunjukkan pada Gambar 1b. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa pada λ = 1.3 fase berubah menjadi fase .

a Diagram skema dari pengaturan eksperimental untuk peregangan film PVDF; b Gambar PLM film PVDF selama peregangan dengan rasio tarik yang berbeda, λ = 1 (i ), λ = 1.02 (ii ), λ = 1,04 (iii ), λ = 1,06 (iv ), λ = 1,08 (v ), λ = 1.1 (vi ), λ = 1.2 (vii ), λ = 1.3 (viii ), λ = 1.4 (ix )

Serangkaian karakterisasi dilakukan untuk mengkonfirmasi bahwa fase memang dihasilkan oleh peregangan. Spektrum inframerah diperoleh dengan menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infra-Red (FTIR) dalam rentang bilangan gelombang 400-1500 cm ⁻¹ . Analisis spektrum serapan FTIR menunjukkan bahwa film PVDF dengan fase memiliki karakteristik puncak serapan yang berbeda pada 1383 cm ⁻¹ , 976 cm ⁻¹ , 853 cm ⁻¹ , 796 cm ⁻¹ , 764 cm ⁻¹ , 612 cm ⁻¹ , dan 530 cm ⁻¹ [14, 45, 46], sedangkan PVDF dengan fase memiliki karakteristik puncak serapan yang berbeda pada 1278 cm ⁻¹ , 840 cm ⁻¹ , dan 510 cm ⁻¹ [40, 47]. Puncak penyerapan karakteristik FTIR yang signifikan dari film PVDF sebelum dan sesudah peregangan ditunjukkan pada Gambar. 2a. Menurut Gambar. 2a(i), puncak penyerapan karakteristik yang signifikan muncul pada 976 cm ⁻¹ , 796 cm ⁻¹ , 764 cm ⁻¹ , 612 cm ⁻¹ , dan 530 cm ⁻¹ , yang merupakan puncak absorpsi fase- yang khas. Ini menunjukkan bahwa fase kristal PVDF sebelum peregangan terutama fase . Pada Gambar. 2a(ii), puncak penyerapan fase muncul pada 840 cm ⁻¹ , dan puncak penyerapan fase lebih lemah. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa setelah dilakukan peregangan, fasa pada film PVDF mengalami transformasi.

Karakterisasi kristal film PVDF. a FTIR film PVDF dengan fraksi massa berbeda, asli (i ), diregangkan (ii ). b Raman film PVDF dengan fraksi massa berbeda, asli (i ), diregangkan (ii ). c XRD film PVDF dengan fraksi massa berbeda, asli (i ), diregangkan (ii )

Dengan asumsi bahwa penyerapan IR mengikuti hukum Lambert-Beer [48], A absorbansi diberikan oleh

dimana K adalah koefisien absorpsi pada masing-masing bilangan gelombang, L adalah ketebalan sampel, C adalah konsentrasi total monomer rata-rata, X adalah derajat kristalinitas setiap fase, dan I dan Aku ₀ adalah radiasi intensitas yang ditransmisikan dan insiden masing-masing. Sejak itu, Persamaan. 2 dapat digunakan untuk menghitung kandungan fase- dalam suatu sistem. Data rinci ditunjukkan dalam File tambahan 1:Gambar. S2 dalam informasi pendukung.

Spektrum Raman sebelum dan sesudah peregangan film PVDF ditunjukkan pada Gambar. 2b, puncak fase khas film PVDF muncul pada 284 cm ⁻¹ , 410 cm ⁻¹ , 535 cm ⁻¹ , 610 cm ⁻¹ , 795 cm ⁻¹ , dan 875 cm ⁻¹ dan puncak fase pada 510 cm ⁻¹ dan 839 cm ⁻¹ masing-masing [47, 49]. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konformasi rantai PVDF secara bertahap ditransfer dari fase- dengan Trans-Gauche-Trans-Gauche (TGTG) menjadi fase- dengan konformasi Trans–Trans (TT) (atom hidrogen dan fluor pada sisi berlawanan dari tulang punggung PVDF ) setelah peregangan. Karakterisasi XRD dari film PVDF sebelum dan sesudah peregangan ditunjukkan pada Gambar. 2c. PVDF yang tidak diolah menunjukkan puncak kristal utama pada 18,4°, 20,0°, dan 26,5°, masing-masing ditugaskan ke (100), (110), dan (021), karena konformasi TGTG nonpolar dari fase- hadir dalam film PVDF yang tidak diobati [49, 50]. Dalam film PVDF yang diregangkan, puncak 18,4° dan 26,5° benar-benar hilang dan hanya ada satu puncak pada 20,6°, yang ditetapkan pada bidang kristal (110) dan (200), yang menunjukkan pembentukan struktur fase murni. Film PVDF dengan dipol ini dapat menjadi aktif secara piro dan piezoelektrik. Performa pengisian daya dan kurva tegangan/arus keluarannya bermanfaat dalam penggunaan sebagai sensor polimer piro dan piezoelektrik, nanogenerator, transduser, dan aplikasi listrik lainnya.

Efek piezoelektrik positif mengacu pada bahwa polarisasi internal material akan terjadi dengan deformasi di bawah aksi gaya eksternal, dan jumlah muatan berlawanan yang sama akan dihasilkan pada dua permukaan yang berlawanan. Ketika gaya eksternal dihilangkan, bahan dielektrik itu sendiri akan kembali ke keadaan awal. Diagram mekanisme ditunjukkan pada Gambar. 3a. Untuk mengkarakterisasi efek elektrostatik PVDF, perangkat kecil dengan film PVDF dirancang dan berhasil dibuat seperti Gambar 3b. Arus piezoelektrik dipantau dengan menggunakan sirkuit yang telah dirancang sebelumnya, ketika gaya normal diterapkan pada perangkat dengan siklus tekan dan lepas yang berulang. Kemudian polarisasi dan perpindahan muatan akan mengatur muatan piezoelektrik pada permukaan perangkat, menghasilkan sirkuit eksternal dari elektroda bawah ke elektroda atas dan menghasilkan sinyal arus keluaran yang jelas. Arus piezoelektrik dari film PVDF yang diregangkan (λ = 1.3) pada frekuensi yang berbeda dipantau oleh motor yang digerakkan di bawah tegangan yang berbeda (yang disuplai oleh pemasok DC). Hasil penelitian menunjukkan bahwa arus piezoelektrik keluaran meningkat dengan meningkatnya fraksi massa film PVDF pada frekuensi yang sama. Arus keluaran mencapai maksimum ketika konsentrasi PVDF mendekati 11 wt%, dengan nilai maksimum 600 nA.

Efek piezoelektrik dari film PVDF yang diregangkan. a Diagram skema mekanisme piezoelektrik di bawah aksi gaya eksternal. b Diagram skematis dari struktur perangkat film tipis PVDF fabrikasi. c Efek piezoelektrik dari film PVDF yang diregangkan (λ = 1.3)

Bahan piroelektrik dapat menunjukkan polarisasi spontan, menghasilkan muatan positif dan negatif pada permukaan film dengan perubahan suhu. Polarisasi spontan film PVDF dapat diubah dengan pemanasan atau pendinginan pada suhu Curie, dan muatan elektrostatik dapat dihasilkan di kedua sisi film. Diagram skema ditunjukkan pada Gambar. 4a. Efek piroelektrik film PVDF dengan fraksi massa yang berbeda dipantau pada suhu yang berbeda (dari 60 hingga 100 °C) dengan menggunakan pelat panas yang terhubung ke pemasok DC seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4b. Dapat diamati bahwa keluaran arus piroelektrik meningkat dengan meningkatnya suhu dan mencapai nilai maksimum 15 pA pada 100 °C. Mirip dengan efek piezoelektrik, arus piroelektrik meningkat dengan meningkatnya fraksi massa film PVDF di bawah suhu yang sama. Arus keluaran mencapai maksimum ketika konsentrasi PVDF mendekati 11% berat, yang konsisten dengan efek piezoelektrik, yang menunjukkan bahwa konsentrasi 11% berat film PVDF adalah konsentrasi yang paling sesuai. Semua hasil ini menunjukkan bahwa film tipis PVDF memproses efek piroelektrik dan piezoelektrik yang sangat baik.

Efek piroelektrik film PVDF. a Diagram skema mekanisme kerja piroelektrik di bawah stimulasi suhu; b Diagram skema perangkat film tipis PVDF fabrikasi; c Pengukuran efek piroelektrik dalam film PVDF

Karena efek elektrostatik yang berbeda, PVDF dapat bertindak sebagai bahan penyaringan udara potensial dengan adsorpsi partikulat atmosfer. Untuk menjelajahi aplikasi penyaringan udara dari PVDF, kami membuat mesh nanofiber terstruktur sandwich dengan pemintalan listrik. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 5a, larutan PVDF dengan fraksi massa yang berbeda berada di tabung jarum, dan larutan PVDF dibuat menjadi serat PVDF dengan pemintalan elektrostatik. Kain bukan tenunan dengan kepadatan lebih rendah diadopsi sebagai substrat untuk menerima serat PVDF. Untuk serat yang dibuat secara seragam, diameter rata-rata adalah sekitar 250 nm. Kemudian, kami membuat mesh nanofiber yang merupakan struktur sandwich dari kain non-woven dan nanofiber PVDF. Melalui perubahan fraksi massa larutan PVDF, kami memperoleh mesh nanofiber yang sesuai dengan kepadatan berbeda. Morfologi mesh nanofiber di bawah larutan PVDF fraksi massa yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 5b. Dapat diamati bahwa densitas serat fabrikasi meningkat dengan meningkatnya fraksi massa larutan.

Fabrikasi dan sifat mesh nanofiber PVDF. a Diagram skematis dari proses persiapan pemintalan elektrostatik. b Gambar SEM dari serat nano PVDF di bawah fraksi massa yang berbeda:6 wt% (i ); 8 berat (ii ); 10 berat (iii ); 11 berat (iv ); 12 berat (v ); dan13 % berat (vi ). c Efek piezoelektrik dari PVDF nanofiber mesh dengan fraksi massa yang berbeda. d Efek piroelektrik mesh nanofiber PVDF dengan fraksi massa yang berbeda

Kami selanjutnya mengkarakterisasi efek elektrostatik dari mesh nanofiber PVDF terstruktur sandwich yang dibuat. Tegangan sirkuit terbuka dipantau di sini karena hambatan listrik dari kain bukan tenunan dan mesh nanofiber relatif tinggi. Dengan trial and error, efek piro dan piezoelektrik dari mesh nanofiber fabrikasi ditunjukkan pada Gambar. 5c dan d. Hasilnya menunjukkan bahwa serat nano PVDF dengan konsentrasi 11% berat menghasilkan tegangan rangkaian terbuka tertinggi, mendekati 0,04 V pada 362 Hz, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5c. Efek piezoelektrik dari mesh nanofiber ditunjukkan pada Gambar. 5d, penggabungan 11% berat juga menunjukkan tegangan rangkaian terbuka tertinggi, mencapai 0,01 V pada 100 °C. Efek piro- dan piezoelektrik serupa dari mesh nanofiber PVDF dengan film tipis mungkin karena tingkat ketegangan tertentu yang dihasilkan oleh tekanan pada serat untuk membentuk fase- selama proses pemintalan elektrostatik. Sifat piro dan piezoelektrik yang sangat baik dari mesh nanofiber fabrikasi memiliki aplikasi potensial dalam filter elektrostatik, perangkat elektronik yang dapat dipakai, atau biosensor.