Sensitivitas Tinggi dan Pelat Saluran Mikro Berumur Panjang Diproses oleh Deposisi Lapisan Atom
Abstrak
Sebagai komponen kunci perangkat pengganda elektron, pelat saluran mikro (MCP) dapat diterapkan di banyak bidang ilmiah. Aluminium oksida murni (Al2 O3 ) sebagai lapisan secondary electron emission (SEE) diendapkan di pori-pori MCP melalui atom layer deposition (ALD) untuk mengatasi masalah seperti arus gelap tinggi dan masa pakai rendah yang sering terjadi pada MCP tradisional. Dalam makalah ini, kami secara sistematis menyelidiki morfologi, distribusi elemen, dan struktur sampel masing-masing dengan memindai mikroskop elektron (SEM) dan spektroskopi dispersi energi (EDS). Arus keluaran dengan ketebalan berbeda dari Al2 O3 dipelajari dan ketebalan optimal ditemukan. Pengujian eksperimental menunjukkan bahwa perolehan rata-rata ALD-MCP hampir lima kali lebih baik daripada MCP tradisional, dan ALD-MCP menunjukkan sensitivitas yang lebih baik dan masa pakai yang lebih lama.
Pengantar
Pelat saluran mikro (MCP) adalah pengganda elektron kompak dengan gain tinggi [1,2,3]. Ini adalah komponen kunci dalam MCP-PMT, perangkat night vision, mikroskop elektron, kamera pembingkaian sinar-X, dan sebagainya [4,5,6,7]. Ini telah digunakan dalam berbagai aplikasi deteksi partikel dan foton yang lebih luas, seperti ion, elektron, neutron, sinar-X, dan sinar UV [8,9,10,11]. Pelat saluran mikro adalah susunan dua dimensi tipis yang terdiri dari beberapa juta pori-pori kaca konduktif ultra-tipis dengan diameter 4 hingga 25 μm dan panjang 0,2 hingga 1,2 mm. MPC memiliki tiga karakteristik struktur utama—sudut bias, rasio panjang saluran terhadap diameter saluran, dan rasio area terbuka (rasio total area terbuka terhadap seluruh area efektif). Secara umum, sudut bias berkisar antara 5 hingga 15°. Rasio panjang saluran terhadap diameter saluran adalah sekitar 20:1 hingga 100:1, dan rasio area terbuka sekitar 60 hingga 80%. MCP tradisional terbuat dari kaca silikat timbal dan dibuat dengan menggambar, menumpuk, menggabungkan, mengiris, mengetsa, dan mereduksi hidrogen. Setelah proses kimia reduksi hidrogen, lapisan konduktif dan lapisan emisi elektron sekunder (SEE) dihasilkan di dalam pori. Ketika elektron atau radiasi memasuki saluran, elektron sekunder dipancarkan dari lapisan SEE dan elektron tersebut dipercepat oleh medan listrik yang dikembangkan oleh tegangan VD diterapkan pada lapisan konduktif. Akhirnya, elektron sekunder lebih lanjut diproduksi dengan cara ini dan amplifikasi elektron direalisasikan. Meskipun MCP tradisional telah banyak digunakan di banyak bidang, ada beberapa kelemahan [12]. Pertama, etsa kimia dengan noise tinggi meningkatkan Ra pada permukaan bagian dalam pori, faktor noise meningkat, dan S/N berkurang ketika fotoelektron dikalikan. Kedua, pemanggangan vakum dan penggosokan elektron menghasilkan variasi elemen permukaan MCP dan mengurangi muatan dan perolehan MCP yang diekstraksi. Ketiga, hambatan listrik dan sifat emisi elektron sekunder tidak dapat diatur secara independen. Karena penyebab kelemahan berbeda dan proses produksi MCP tradisional rumit, sulit untuk mengatasi semua kerugian pada saat yang sama dengan menyesuaikan parameter proses.
Karena teknologi deposisi lapisan atom (ALD) diterapkan di lebih banyak area penelitian [13,14,15,16,17], beberapa peneliti mengusulkan lapisan konduktif yang diendapkan dan lapisan SEE di dalam saluran untuk mengoptimalkan kinerja MCP tradisional [18, 19,20,21,22,23]. ALD adalah teknik deposisi film tipis di mana film ditumbuhkan pada substrat dengan memaparkan permukaannya ke spesies gas alternatif. ALD dianggap sebagai salah satu metode pengendapan dengan potensi besar untuk memproduksi film yang sangat tipis dan sesuai dengan kontrol ketebalan dan komposisi film yang mungkin pada tingkat atom [24, 25].
Ada banyak keuntungan menerapkan teknologi ALD di pasca-pemrosesan MCP. Silikon dioksida (SiO2 ) adalah bahan emisi elektron sekunder utama dalam MCP tradisional [26] dan memiliki hasil elektron sekunder (SEY) yang rendah. Jika kami menyimpan material SEE tinggi di dinding saluran, penguatan MCP dapat ditingkatkan. Karena proses etsa, permukaan saluran bagian dalam MCP tradisional tetap memiliki kekasaran permukaan yang lebih tinggi dan memiliki banyak lubang berskala nano. Lubang nano menyerap gas dan polutan lain yang sulit dibersihkan. Ketika dipercepat, elektron menabrak penyerap, yang terionisasi dan dipercepat oleh medan listrik. Ion yang dipercepat mengionisasi lebih banyak dan lebih banyak penyerap dan mengkonsumsi elektron ekstra dari MCP. Karena masa pakai MCP ditentukan oleh jumlah total muatan listrik, keberadaan penyerap menyebabkan masa pakai lebih pendek. Sementara itu, proses pencucian listrik diperlukan untuk memastikan vakum tinggi. Lebih banyak penyerap membutuhkan waktu pencucian listrik yang lebih lama dan biaya muatan listrik yang lebih banyak, yang semakin mengurangi masa pakai MCP. Jika kami mendepositkan material SEE setinggi beberapa nanometer pada permukaan saluran bagian dalam, bagian lubang berskala nano dapat diisi untuk meningkatkan kekasaran permukaan, kemudian memiliki masa pakai yang lebih lama.
Dalam makalah ini, Al2 O3 sebagai bahan SEE disiapkan dengan teknik ALD di pori-pori MCP dengan panjang sisi 15 mm. Morfologi, distribusi elemen, struktur lapisan tipis oksida yang diendapkan ALD, dan kinerja ALD-MCP diselidiki secara sistematis.
Metode Eksperimen dan Perhitungan
Skema setup percobaan ditunjukkan pada Gambar. 1. Sistem terdiri dari katoda emas, MCP, dan anoda PCB dan ditempatkan dalam ruang vakum dievakuasi ke 2 × 10
−4
Pa Tegangan untuk semua elektroda disuplai oleh catu daya tegangan tinggi multisaluran dan diumpankan ke dalam ruang vakum oleh umpan tegangan tinggi. Ada picoammeter antara anoda PCB dan ground untuk mengukur arus keluaran MCP. Lampu merkuri yang dilemahkan bertindak sebagai sumber cahaya ultraviolet ketika kita mengukur arus keluaran MCP. Lampu merkuri tanpa redaman berfungsi sebagai sumber cahaya ultraviolet saat kami mempercepat pengujian umur pelat saluran mikro.
Skema penyiapan eksperimen
Sistem deposisi lapisan atom dinding panas komersial digunakan untuk menyiapkan film tipis nano-oksida ke permukaan saluran dalam MCP (seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2) dan silikon. Sampel yang disimpan pada silikon digunakan untuk mengukur hasil emisi sekunder. Substrat silikon yang dipoles dibersihkan secara ultrasonik dalam air aseton/etanol/asam fluorida/DI dan kemudian ditempatkan di ruang ALD menunggu pengendapan. MCP telanjang (ketebalan =1,2 mm, ukuran pori =24 μm, rasio aspek =40, sudut bias =10°) dipanaskan hingga 200 °C selama 1 jam untuk menumbuhkan film tipis nano-oksida. Menurut makalah [27, 28], lebih sulit untuk mengontrol ketebalan dan komposisi bahan pada MCP daripada pada substrat planar. Dua pendekatan diadopsi untuk membuat ketebalan dan komposisi sedapat mungkin terdistribusi secara merata dalam pori-pori MCP. Salah satunya adalah memperluas prekursor untuk setiap siklus ALD (contoh F). Yang lainnya adalah menggunakan model aliran berhenti (sampel G), di mana pulsa prekursor masuk dan berdifusi di ruang dinding panas selama beberapa detik, kemudian dipompa keluar dan dibersihkan oleh gas pembawa.
Diagram skema struktur ALD-MCP
Untuk deposisi lapisan emisi elektron sekunder kedua, Al2 O3 dilakukan menggunakan TMA dan air deionisasi sebagai Al dan prekursor oksidan, masing-masing. Nitrogen dengan kemurnian sangat tinggi digunakan sebagai pembawa dan gas pembersih. Al2 O3 ALD dilakukan menggunakan TMA terpisah dan H2 O paparan dengan urutan TMA/N2 /H2 O/T2 (0,05/10/0,05/10s). MCP persegi dengan panjang sisi 15 mm dilapisi sekitar 4 nm (sampel B), 6 nm (sampel C), 8 nm (sampel D dan H), 10 nm (sampel E), dan 60 nm Al2 O3 (contoh F). Sampel G dilakukan menggunakan TMA terpisah dan H2 O eksposur dengan urutan TMA/Stop/N2 /H2 O/Stop/T2 (0,05/3/20/0,05/3/20s) selama 600 periode. Satu MCP melingkar (berdiameter 50 mm) dibagi menjadi dua bagian; satu bagian dibuka dan bagian lainnya ditutup dengan dua buah wafer silikon setengah lingkaran, untuk mendapatkan MCP yang setengah dengan proses ALD dan setengah tidak diproses. Rincian parameter eksperimental tercantum dalam Tabel 1. Permukaan sampel MCP diperiksa dengan pemindaian mikroskop elektron (SEM). Komposisi unsur film diukur dengan metode cross-sectional SEM (EDS). Setelah fungsionalisasi ALD, lapisan tembaga dengan 200 nm sebagai elektroda disiapkan di kedua sisi MCP dengan sistem evaporasi untuk karakterisasi listrik MCP dan pengujian umur.
Hasil dan Diskusi
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1, prinsip uji penguatan MCP ditunjukkan di bawah ini. Foton ultraviolet tiba di katoda emas dan diubah menjadi fotoelektron oleh efek fotolistrik. Fotoelektron dipercepat oleh tegangan antara katoda dan MCPin dan memperoleh energi elektron primer. Kemudian, fotoelektron dengan energi elektron primer diamplifikasi oleh MCP dan mengeluarkan awan elektron ke anoda PCB. Akhirnya, elektron mengalir ke tanah dan arus keluaran diukur dengan picoammeter. Arus keluaran MCP diatur oleh tegangan bias antara elektroda yang berbeda. Untuk menentukan tegangan untuk setiap elektroda, sampel A dirakit dan tegangan antara MCPin dan MCPout diatur ke nilai tetap; kemudian, ubah tegangan katoda dan anoda untuk mendapatkan nilai yang optimal.
Arus keluaran MCP sebagai fungsi energi fotoelektron (energi elektron primer sebelum masuk ke MCPin) ditunjukkan pada Gambar 3 ketika pengaturan tegangan bias untuk MCP adalah 1400 V. Arus keluaran perkiraan MCP meningkat secara linier jika energi fotoelektron berkurang dari 400 V dan memasuki dataran tinggi pada energi yang lebih besar dari 400 eV. Hal ini dapat dikaitkan dengan fakta bahwa SEY silikon dioksida sangat rendah pada energi elektron insiden yang lebih rendah dan setelah SEY mendekati maksimum, arus keluaran menjadi stabil.
Tegangan bias antara katoda dan MCPin sebagai fungsi arus keluaran MCP
Gambar 4 menunjukkan kurva SEY dari Al2 O3 dan SiO2 . Pada gambar, SEY dari Al2 O3 meningkat dengan tegangan dan mendapatkan nilai terbesar 3,6 pada 400 V, dan kecenderungan ini kira-kira sesuai dengan Gambar. 3. Pada Al2 O3 Kurva SEY, nilai SEY turun lebih besar dari 400 eV. Tetapi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3, arus keluaran masih meningkat ketika tegangan bias di atas 400 V. Hal ini dapat dijelaskan dengan rasio area terbuka MCP. MCP yang kami gunakan memiliki rasio area terbuka sekitar 60%; artinya ketika fotoelektron sampai di MCPin, 40% tidak dapat masuk ke saluran dan akan dipantulkan oleh permukaan atas MCP. Ketika tegangan antara katoda dan MCPin meningkat, medan listrik akan kembali mempercepat 40% elektron dan masuk ke saluran lagi.
Hasil elektron sekunder (SEY) dari SiO2 ALD Al2O3
Karena keseragaman lapisan SEE dapat mempengaruhi keseragaman detektor pencitraan MCP, maka keseragaman lapisan SEE merupakan faktor kunci untuk karakterisasi ALD-MCP. Gambar 5 menunjukkan spektrum dan komposisi unsur sampel MCP penampang yang diproses dengan memperluas model prekursor dan model aliran berhenti. Distribusi Al dicirikan oleh EDS di lima lokasi di sepanjang permukaan bagian dalam pori. Untuk mengurangi kesalahan pengukuran EDS, data distribusi elemen diukur dengan dua sampel yang lebih tebal, sampel F dan sampel G, yang diendapkan 60 nm Al2 O3 . Pada Gambar. 5a, b, komposisi dasar dari MCP dilapisi dan tidak dilapisi diukur untuk mengecualikan pengaruh substrat pada distribusi Al. Jumlah Al lebih rendah dari 1% dalam substrat dan terlalu kecil untuk mempengaruhi hasil akhir percobaan. Distribusi Al sampel yang diendapkan dengan model stop flow dan model prekursor perluasan ditunjukkan pada Gambar 5c. Kandungan Al pada lokasi yang berbeda menandakan bahwa unsur-unsur tersebut terdistribusi lebih merata pada permukaan bagian dalam pori yang diendapkan sampel dengan model prekursor yang diperluas. Ini juga menyiratkan bahwa teknik ALD mampu mendepositkan film tipis nano-oksida homogen pada substrat dengan struktur kompleks. Distribusi elemen sampel yang diendapkan dengan model stop flow menunjukkan keseragaman yang buruk. Permukaan atas dan bawah MCP memiliki persen atom yang rendah, sedangkan bagian tengah saluran memiliki persen atom yang tinggi. Ini mungkin karena prekursor di permukaan mudah dibersihkan dan mendapatkan lapisan deposisi atom. Di tengah saluran, prekursor sulit dibersihkan dan mendapatkan pengendapan uap daripada pengendapan atom.
Spektrum dan komposisi unsur sampel MCP cross-sectional. a Spektrum dan komposisi unsur ALD MCP. b Spektrum dan komposisi unsur MCP yang tidak dilapisi. c Distribusi sampel yang diendapkan dengan model stop flow dan model prekursor yang diperluas.
Ketebalan dengan SEM mungkin merupakan pilihan yang lebih baik untuk mengkonfirmasi keseragaman. Jadi ketebalan lapisan SEE yang diendapkan pada permukaan bagian dalam pori-pori MCP diukur dengan SEM dan diringkas pada Gambar. 6. Ketebalan lima titik berbeda di sepanjang satu pori, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6a, diukur secara langsung dengan SEM. Kurva ketebalan model deposisi yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 6c, yang pada dasarnya sesuai dengan distribusi Al seperti pada Gambar. 5c.
Gambar SEM cross-sectional dari MCP. a Gambar SEM penampang sampel ALD-MCP. b Gambar SEM penampang lapisan Al2O3 pada permukaan saluran dalam. c Ketebalan lapisan SEE di lokasi yang berbeda diukur dengan SEM
Setelah elektroda tembaga disiapkan di kedua sisi MCP, karakterisasi listrik yang diukur dengan sistem ditunjukkan pada Gambar. 1. Gambar 7 menunjukkan arus keluaran dan gambar MCP tradisional dan ALD-MCP berlapis. Gambar 7a menunjukkan arus keluaran sebagai fungsi dari ketebalan yang berbeda dari Al2 O3 . Pada Gambar 7b, saat ketebalan film meningkat dari 6 menjadi 10 nm, arus keluaran dari MCP yang tidak dilapisi kurangi secara signifikan tumbuh terlebih dahulu dan kemudian tetap stabil. ALD-MCP dengan 8-nm dan 10-nm Al2 O3 coating mendapat lebih dari lima kali arus keluaran dari MCP konvensional. Artinya Al2 dengan tebal 8 nm O3 optimal untuk aplikasi MCP. Hal ini disebabkan oleh ALD-MCP yang memiliki bahan SEY lebih tinggi yang dapat kita lihat dari Gambar 3. Seperti yang ditunjukkan pada (a), ketika dilapisi 4 nm pada permukaan saluran bagian dalam MCP, arus keluaran lebih rendah daripada yang tidak dilapisi. PKS. Ini mungkin karena tidak ada material yang kontinu dan banyak cacat yang terjadi ketika ketebalan Al2 O3 di bawah 4 nm. Rekombinasi elektron terjadi pada cacat untuk mengurangi jumlah elektron sekunder dan menyebabkan arus keluaran yang lebih rendah daripada MCP yang tidak dilapisi.
Arus keluaran dan gambar MCP tradisional dan ALD-MCP berlapis. a Arus keluaran dengan ketebalan lapisan Al2O3 yang berbeda pada MCP dan foto layar fosfor yang diterangi oleh Al2O3 8-nm setengah berlapis dan setengah tidak dilapisi. b Arus keluaran dari MCP yang dilapisi kurangi yang tidak dilapisi sebagai fungsi dari ketebalan Al2O3
Setelah kami mendepositkan 8-nm Al2 O3 pada setengah bagian sampel H, ada empat strip tembaga yang disimpan pada sampel H dan layar fosfor sebagai pengganti anoda PCB untuk mengumpulkan elektron keluaran. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 7b, MCP setengah terlapisi memiliki gambar yang lebih cerah daripada MCP yang tidak dilapisi. Hal ini sesuai dengan karakterisasi kelistrikan.
Sampel A dan sampel D terus menerus diterangi dengan lampu merkuri ultraviolet untuk pengujian seumur hidup. Untuk mempercepat pengujian kehidupan, lampu merkuri ultraviolet berdaya tinggi tanpa redaman digunakan. MCP dioperasikan dengan arus keluaran yang besar dan tetap pada tingkat saturasi selama beberapa hari. Seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2, arus gelap dan arus keluaran pada tingkat penerangan rendah diukur sebelum dan sesudah pengujian seumur hidup. Sebelum pengujian, arus gelap MCP tradisional adalah 1,0 pA dan ALD-MCP adalah 1,2 pA. Arus gelap ALD-MCP yang lebih tinggi hanya karena substrat MCP adalah MCP tradisional dan ALD-MCP dilapisi oleh bahan SEY tinggi. Setelah pengujian seumur hidup, arus gelap ALD-MCP berkinerja lebih baik sementara mereka menunjukkan kinerja serupa sebelum pengujian seumur hidup. Menurut Tabel 2, arus keluaran MCP tradisional turun sekitar 50% setelah penerangan daya tinggi, sementara ALD-MCP menunjukkan perilaku yang lebih baik dan arus keluaran tetap sekitar 6nA.
Kesimpulan
Morfologi, komposisi, dan struktur film tipis nano-oksida Al2 O3 disiapkan melalui deposisi lapisan atom diselidiki. Keseragaman ketebalan dalam saluran yang diendapkan dengan model prekursor memanjang dan model aliran berhenti diukur. Kandungan Al dan ketebalan film di lokasi yang berbeda di sepanjang saluran menandakan bahwa prekursor yang memanjang dapat memperoleh keseragaman yang lebih baik untuk MCP dengan ukuran pori 24 μm dan rasio aspek 40. Kami telah mengevaluasi sistem pengujian MCP dan mengamati bahwa tegangan bias antara katoda dan permukaan atas MCP dapat mempengaruhi arus keluaran. Sifat listrik dan pengukuran seumur hidup dipelajari. Hasil pengukuran listrik menunjukkan ketika ketebalan film meningkat dari 6 menjadi 10 nm, arus keluaran meningkat dan kecepatan menurun. Dan ALD-MCP yang dilapisi lebih dari 8-nm Al2 O3 mendapat sekitar lima kali arus keluaran daripada MCP tradisional dan memiliki kinerja masa pakai yang lebih baik.
Singkatan
ALD:
Deposisi lapisan atom
ALD-MCP:
Pelat microchannel diproses oleh deposisi lapisan atom
