Manufaktur industri
Industri Internet of Things | bahan industri | Pemeliharaan dan Perbaikan Peralatan | Pemrograman industri |
home  MfgRobots >> Manufaktur industri >  >> Industrial materials >> bahan nano

Persiapan dan Karakteristik Termoelektrik ITO/PtRh:PtRh Thin Film Thermocouple

Abstrak

Termokopel film tipis (TFTC) dapat memberikan pengukuran suhu in situ yang lebih tepat untuk sistem propulsi ruang angkasa tanpa gangguan aliran gas dan distribusi suhu permukaan komponen panas. ITO/ PtRh:PtRh TFTC dengan struktur multilayer diendapkan pada substrat keramik alumina dengan sputtering magnetron. Setelah anil, TFTC dikalibrasi secara statis untuk beberapa siklus dengan suhu hingga 1000 °C. TFTC dengan stabilitas dan pengulangan yang sangat baik diwujudkan untuk variasi EMF yang dapat diabaikan dalam siklus kalibrasi yang berbeda. Dipercaya bahwa karena hambatan difusi oksigen oleh oksidasi lapisan PtRh atas dan hambatan Schottky yang terbentuk pada batas butir ITO, variasi konsentrasi pembawa film ITO diminimalkan. Sementara itu, masa pakai TFTC lebih dari 30 jam di lingkungan yang keras. Hal ini menjadikan ITO/PtRh:PtRh TFTC kandidat yang menjanjikan untuk pengukuran suhu permukaan yang akurat dari komponen mesin pesawat yang panas.

Latar Belakang

121Pengukuran suhu yang tepat sangat penting untuk aeroengines untuk memvalidasi efektivitas pemodelan dan simulasi perilaku termo-mekanis komponen bagian panas dan memantau kondisi operasi dan melakukan diagnostik [1,2,3]. Dibandingkan dengan termokopel kawat konvensional, fotografi inframerah, atau instrumentasi semprotan termal, termokopel film tipis (TFTC) dapat memberikan pengukuran suhu yang tepat dengan respons yang cepat, gangguan aliran gas yang minimal, dan pengaruh yang dapat diabaikan pada distribusi suhu permukaan dari komponen yang diukur [4 , 5].

Sistem material yang berbeda digunakan untuk membuat termokopel film tipis untuk aplikasi suhu tinggi, seperti Pt-PtRh dan In2 O3 -ITO [6,7,8,9]. Namun, bentuk film tipis dari bahan-bahan ini rentan dalam masalah stabilitas dan pengulangan, terutama pada kisaran suhu tinggi di mana aeroengine umumnya dioperasikan. Misalnya, oksidasi selektif rhodium antara 800 dan 1000 °C menghasilkan penyimpangan dan degradasi TFTC Pt-PtRh [10, 11]. Adapun TFTC berbasis ITO, meskipun Dalam2 O3 oksida berbasis memiliki karakteristik ketahanan suhu yang lebih tinggi, kompensasi kekosongan oksigen yang tidak seimbang akan menyebabkan penyimpangan keluaran termoelektrik dan bahkan kegagalan perangkat selama siklus suhu tinggi [12, 13]. Beberapa pendekatan telah dicoba untuk meningkatkan sifat termoelektrik In2 O3 oksida berbasis, seperti anil suhu tinggi dan doping nitrogen [14,15,16]. Stabilitas suhu tinggi dari TFTC berbasis ITO ditingkatkan; namun demikian, keluaran termoelektrik TFTC secara bertahap berkurang karena difusi oksigen dalam film ITO. Selain itu, film nanokomposit yang terdiri dari NiCoCrAlY dan aluminium oksida telah dibuat dan digunakan sebagai termoelemen untuk TFTC [8]. Namun, termoelemen dengan struktur multilayer semikonduktor/logam belum dilaporkan.

Dalam karya ini, film komposit ITO/PtRh dengan struktur multilayer, yang pertama kali diperkenalkan sebagai termoelemen, dibuat dengan magnetron sputtering dan post annealed. Mikrostruktur dan resistivitas film diselidiki. Kemudian, ITO/PtRh:PtRh TFTC dibuat dan respon termoelektrik dan stabilitas suhu tinggi dikarakterisasi dan didiskusikan.

Metode

Persiapan Sampel

Film tipis ITO dan film komposit ITO/PtRh diendapkan pada substrat alumina dan substrat Si (100) dengan sputtering magnetron menggunakan ITO kemurnian tinggi (In2 O3 :SnO2 = 90:10, 100 mm, 99,99 wt%) target keramik dan target paduan Pt-13% Rh (Ф100 mm, 99,99 wt%) kemurnian tinggi pada suhu kamar. Tabel 1 menunjukkan parameter sputtering film tipis ITO dan Pt-13%Rh. Tekanan latar belakang adalah 7 × 10 −4 Pa, dan jarak antara target dan substrat ditetapkan pada 110 mm. Semua substrat dibersihkan dengan aseton, etanol, dan air deionisasi secara berurutan sebelum deposisi film tipis. Secara khusus, film tipis ITO dan PtRh diendapkan secara bergantian untuk membentuk film komposit ITO/PtRh. Ketebalan film tipis ITO hampir empat kali lipat dari film tipis Pt-13% Rh dan ketebalan total film komposit sekitar 1 m. Untuk meningkatkan stabilitas suhu tinggi dari film komposit ITO/PtRh, post anneal dilakukan pada 1000 °C selama 5 jam dalam nitrogen, diikuti dengan annealing pada 1000 °C selama 2 jam di udara (dinamakan sebagai N2 -Udara) [15].

ITO/PtRh:PtRh TFTC (63 mm × 1 mm × 1 m) diendapkan pada substrat alumina 75 mm × 12 mm × 0,5 mm dengan magnetron sputtering. Elektroda termokopel dipola dengan topeng stensil, dan ketebalannya kira-kira 1 m, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1a. Setelah anil di N2 -Udara, TFTC dikalibrasi secara statis untuk beberapa siklus termal dalam tungku kalibrasi dari 300 hingga 1000 °C. Selama kalibrasi, setiap suhu kalibrasi dipertahankan setidaknya selama 1 jam untuk mencapai kesetimbangan termal.

Gambar TFTC yang telah disiapkan (a ) dan skema sistem kalibrasi (b ). a Foto ITO/PtRh:PtRh TFTC. Itu diendapkan pada substrat alumina (75 mm × 12 mm × 0,5 mm) dengan sputtering magnetron. Setiap kaki TFTC memiliki panjang 63 mm dan lebar 1 mm. Dan ketebalan TFTC adalah sekitar 1 m. b Skema sistem kalibrasi. Air bersepeda digunakan untuk memperbesar gradien suhu antara persimpangan panas dan persimpangan dingin. Suhu persimpangan panas, T1 , dan suhu persimpangan dingin, T2 , diukur dengan termokopel kawat tipe S dan K standar yang dipasang di bagian belakang substrat, masing-masing. Sambungan dingin diperpanjang oleh kabel homogen untuk menghubungkan multimeter digital untuk mengukur gaya gerak listrik (EMF)

Karakterisasi

Struktur mikro film tipis ITO dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD). Pemindaian mikroskop elektron (SEM) diterapkan untuk mengungkapkan penampang film komposit ITO/PtRh. Sifat listrik film diukur dengan metode probe empat titik.

Metode Kalibrasi

Gambar 1b menunjukkan skema sistem kalibrasi. TFTC dikalibrasi secara statis dalam tungku kalibrasi untuk beberapa siklus. Air bersepeda dapat digunakan untuk memperbesar gradien suhu antara persimpangan panas dan persimpangan dingin. Suhu persimpangan panas, T1 , dan suhu persimpangan dingin, T2 , diukur dengan termokopel kawat tipe S dan K standar yang dipasang di bagian belakang substrat, masing-masing. Sambungan dingin diperpanjang dengan kabel homogen untuk menghubungkan multimeter digital untuk mengukur gaya gerak listrik (EMF).

Hasil dan Diskusi

Mikrostruktur dan Resistivitas Film Komposit ITO dan ITO/PtRh

Pola XRD film tipis ITO yang dianil dalam N2 -Udara disajikan pada Gambar. 2. Selain puncak substrat alumina, puncak difraksi polikristalin kubik bixbyite In2 O3 fase telah ditemukan tanpa orientasi yang disukai. Tidak ada puncak difraksi Sn dan oksida/nitrida yang sesuai yang diamati dalam pola XRD, mengkonfirmasikan bahwa ion Tin didoping secara substitusi ke dalam kisi indium oksida dan larutan padat lengkap In2 O3 dan SnO2 dibentuk [17].

Pola difraksi sinar-X film tipis ITO yang dianil dalam N2 -Udara. Terlepas dari puncak substrat alumina, puncak difraksi polikristalin kubik bixbyite In2 O3 fase telah ditemukan tanpa orientasi yang disukai. Tidak ada puncak difraksi Sn dan oksida/nitrida yang sesuai yang diamati dalam pola XRD

Gambar penampang film komposit ITO/PtRh yang diendapkan pada substrat Si (100) disajikan pada Gambar. 3. Film ITO dan Pt-13%Rh diendapkan secara bergantian untuk membentuk film komposit ITO/PtRh. Ketebalan total film komposit adalah sekitar 1 m, dan ketebalan lapisan ITO tunggal kira-kira 400 nm, yang empat kali lipat dari ketebalan lapisan Pt-13%Rh.

Gambar penampang SEM dari film komposit ITO/PtRh. Gambar penampang film komposit ITO/PtRh yang diendapkan pada substrat Si (100) diperoleh dengan SEM. Film ITO dan Pt-13%Rh diendapkan secara bergantian untuk membentuk film komposit ITO/PtRh. Ketebalan total film komposit adalah sekitar 1 m dan ketebalan lapisan ITO tunggal kira-kira 400 nm, yang empat kali lipat dari ketebalan lapisan Pt-13%Rh

Resistivitas film diukur dengan metode probe empat titik, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2. Resistivitas film komposit ITO/PtRh yang diendapkan adalah urutan besarnya lebih kecil daripada film ITO yang diendapkan, karena pengenalan PtRh. Setelah anil di N2 -Udara, resistivitas film ITO sedikit menurun dari 8,52 × 10 −2 cm hingga 7.55 × 10 −2 cm. Dan ini dapat berkontribusi pada densifikasi film dan pengurangan cacat setelah anil. Sebaliknya, resistivitas film komposit ITO/PtRh meningkat dari 1,68 × 10 −3 cm hingga 7,61 × 10 −3 cm setelah anil, yang terutama terkait dengan oksidasi selektif Rhodium pada permukaan film PtRh selama proses anil [18].

Sifat Termoelektrik ITO/PtRh:PtRh Thin Film Thermocouples

Hasil kalibrasi statis ditunjukkan pada Gambar. 4. Gaya gerak listrik (EMF) ITO/PtRh:PtRh TFTC meningkat secara nonlinier dengan meningkatnya perbedaan suhu antara sambungan panas dan sambungan dingin, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4a. Variasi yang dapat diabaikan dari EMF dalam siklus kalibrasi yang berbeda telah diamati, menunjukkan stabilitas yang sangat baik dan pengulangan TFTC dengan suhu hingga 1000 °C.

Gaya gerak listrik (a ) dan koefisien Seebeck (b ) dari ITO/PtRh:PtRh TFTC. Variasi gaya gerak listrik (EMF) ITO/PtRh:PtRh TFTC dengan suhu ditunjukkan pada a . EMF meningkat secara nonlinier dengan meningkatnya perbedaan suhu antara sambungan panas dan sambungan dingin. Variasi yang dapat diabaikan dari EMF dalam siklus kalibrasi yang berbeda telah diamati, menunjukkan stabilitas yang sangat baik dan pengulangan TFTC dengan suhu hingga 1000 °C. Koefisien Seebeck dari TFTC dengan gradien suhu yang berbeda antara persimpangan panas dan dingin ditunjukkan pada b , yang juga meningkat pesat dengan meningkatnya gradien suhu. Kami percaya ini terutama disebabkan oleh variasi koefisien Seebeck dari ITO dengan meningkatnya suhu. Sebagai bahan semikonduktor yang mengalami degenerasi, koefisien Seebeck bervariasi dengan tingkat degenerasi. Tingkat degenerasi secara bertahap akan menurun dengan meningkatnya suhu sampai eksitasi intrinsik terjadi. Akibatnya, nilai absolut koefisien Seebeck dari ITO meningkat secara signifikan dengan meningkatnya suhu

Koefisien Seebeck (S ) didefinisikan sebagai kemiringan kurva EMF pada suhu tertentu. Variasi koefisien Seebeck dari TFTC sebagai fungsi dari perbedaan suhu ditunjukkan pada Gambar. 4b. Rupanya, koefisien Seebeck dari TFTC juga meningkat pesat dengan meningkatnya perbedaan suhu. Kami percaya ini terutama disebabkan oleh variasi koefisien Seebeck dari ITO. Sebagai bahan semikonduktor yang mengalami degenerasi, koefisien Seebeck bervariasi dengan tingkat degenerasi. Tingkat degenerasi secara bertahap akan menurun dengan meningkatnya suhu sampai eksitasi intrinsik terjadi. Akibatnya, nilai absolut koefisien Seebeck dari ITO meningkat secara signifikan dengan meningkatnya suhu [19, 20].

Dibandingkan dengan termokopel tipe S atau tipe R tradisional, koefisien Seebeck dari TFTC lebih kecil. Kami percaya bahwa hal itu dapat dianggap berasal dari hambatan Schottky antara ITO dan PtRh yang dapat mengubah karakteristik transportasi pembawa dalam film komposit ITO/PtRh [21, 22]. Koefisien Seebeck semikonduktor oksida sangat tergantung pada konsentrasi pembawa [23]. Sebagai semikonduktor yang mengalami degenerasi, koefisien Seebeck dari ITO dapat dijelaskan dengan Persamaan. (1):

$$ S\left({N}_D\right)=-{\left(\frac{\pi }{3{N}_D}\right)}^{\raisebox{1ex}{$2$}\!\ kiri/ \!\raisebox{-1ex}{$3$}\right.}\frac{8{k}^2{m}^{\ast }T}{3e{\mathrm{\hslash}}^2} \left(A+\frac{3}{2}\right) $$ (1)

dimana S (T D ) adalah koefisien Seebeck, k adalah konstanta Boltzmann, T adalah suhu mutlak, N D adalah konsentrasi pembawa, e adalah muatan dasar elektron, m adalah massa efektif, ħ adalah konstanta Planck tereduksi, dan A adalah konstanta transpor [3, 7]. Dengan demikian, minimalisasi variasi konsentrasi pembawa merupakan prasyarat penting untuk TFTC dengan stabilitas dan pengulangan yang sangat baik. Terlepas dari substitusi ion Tin, pembawa dalam film ITO biasanya dikaitkan dengan kekosongan oksigen, seperti yang ditunjukkan pada Persamaan. (2). Kekosongan oksigen menjadi faktor utama yang mempengaruhi konsentrasi pembawa dalam film ITO bahan tetap.

$$ {O}_O^x\iff {V}_O^{\bullet \bullet }+2{e}^{\hbox{'}}+\frac{1}{2}{O}_2\left( \mathrm{g}\kanan) $$ (2)

Oksidasi selektif rhodium pada permukaan lapisan PtRh atas membentuk penghalang difusi oksigen, yang mengisolasi lapisan ITO dari lingkungan oksigen eksternal. Sedangkan atom Platinum dan Rhodium akan berdifusi ke dalam film ITO pada suhu tinggi dan terpisah pada batas butir film ITO. Akibatnya, hambatan Schottky dapat terbentuk pada batas butir ITO. Hambatan Schottky dapat membatasi konsentrasi lokal kekosongan oksigen dalam film ITO. Akibatnya, variasi konsentrasi pembawa film ITO diminimalkan. Semua faktor ini menghasilkan stabilitas suhu tinggi yang sangat baik dan pengulangan respons termoelektrik TFTC.

Hubungan antara respon termoelektrik dan perbedaan suhu dapat dijelaskan menurut ekspresi polinomial orde ketiga berikut:

$$ E\left(\Delta T\right)=A{\left(\Delta T\right)}^3+B{\left(\Delta T\right)}^2+C\left(\Delta T \kanan)+D $$ (3)

di mana T adalah perbedaan suhu yang diterapkan antara sambungan panas dan sambungan dingin TFTC. A , B , C , dan D adalah konstanta polinomial. A diatur ke nol untuk memenuhi kondisi batas (E (ΔT ) = 0, jika B = 0).

Hasil pemasangan TFTC ditunjukkan pada Tabel 3. Koefisien siklus kalibrasi yang berbeda mendekati, menunjukkan stabilitas dan pengulangan yang sangat baik dari TFTC. Koefisien Seebeck rata-rata dari tiga siklus kalibrasi adalah 2,19 V/°C. Kami percaya ini terkait dengan formasi penghalang Schottky di batas butir. Penghalang Schottky tidak hanya akan menstabilkan kekosongan oksigen di ITO, tetapi juga mengintensifkan hamburan batas butir pembawa muatan ITO, yang memainkan peran utama dalam film ITO terutama pada kisaran suhu tinggi [24]. Akibatnya, koefisien Seebeck dari TFTC menurun. Meskipun demikian, TFTC tetap dalam kondisi baik setelah beberapa siklus kalibrasi dengan suhu hingga 1000 °C, yang berarti bahwa masa pakai ITO/PtRh:PtRh TFTC lebih dari 30 jam di lingkungan yang keras. Hal ini menjadikan ITO/PtRh:PtRh TFTC kandidat yang menjanjikan untuk pengukuran suhu permukaan yang akurat dari komponen mesin pesawat yang panas.

Kesimpulan

Ringkasnya, film tipis ITO dan film komposit ITO/PtRh diendapkan pada substrat alumina dengan sputtering magnetron pada suhu kamar dan dianil. Resistivitas film ITO sedikit menurun setelah anil, sedangkan resistivitas film komposit ITO/PtRh meningkat secara signifikan terhadap oksidasi selektif Rhodium pada permukaan film PtRh. TFTC ITO/PtRh:PtRh dengan struktur multilayer dibuat dan dikalibrasi secara statis dari 300 hingga 1000 °C. Karena hambatan difusi oksigen oleh oksidasi lapisan PtRh atas dan hambatan Schottky yang terbentuk pada batas butir ITO, variasi konsentrasi pembawa film ITO diminimalkan, yang mengarah pada stabilitas suhu tinggi yang sangat baik dan pengulangan TFTC. Koefisien Seebeck rata-rata dalam kalibrasi 3 siklus adalah 2,19 V/°C dan masa pakai TFTC lebih dari 30 jam di lingkungan yang keras. Penting untuk dicatat bahwa selain dari anil suhu tinggi dan doping nitrogen, metode baru tersedia untuk meningkatkan stabilitas sifat termoelektrik film ITO, terutama pada kisaran suhu tinggi di mana aeroengine umumnya dioperasikan.

Singkatan

EMF:

Gaya gerak listrik

S:

Koefisien Seebeck

SEM:

Pemindaian mikroskop elektron

TFTC:

Termokopel film tipis

XRD:

difraksi sinar-X


bahan nano

  1. Karakteristik dan Penggunaan Paduan W-Ag
  2. Karakteristik dan Aplikasi Titanium
  3. Karakteristik dan Aplikasi Kapasitor Tantalum
  4. Susu Evaporasi dan Kental
  5. Mentega dan Margarin
  6. Film Fotografi
  7. Filosofi dan dokumentasi
  8. Membangun sekutu dan mendorong kesuksesan
  9. Preparasi dan Sifat Magnetik dari Nanopartikel Spinel FeMn2O4 Kobalt-Doped
  10. Menuju Nanofluida TiO2—Bagian 1:Persiapan dan Sifat