Pengerasan Delaminasi Sinergis dari Laminasi Serat Kaca-Aluminium dengan Perawatan Permukaan dan Interleaf Grafena Oksida

Hasil dan Diskusi

Karakterisasi GO

Morfologi permukaan grafit dan serpihan GO dicirikan oleh SEM dan TEM seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3. Dapat diamati struktur multi-lapisan serpihan grafit pada Gambar 3a, sedangkan gambar SEM dan TEM GO pada Gambar. 3b dan c menunjukkan struktur lapisan tipis. Hal ini menunjukkan bahwa struktur multi-layer grafit bertingkat dan oksida graphene telah berhasil disintesis. Gambar 3d menyajikan gambar AFM dari nanosheet GO. Ketebalan GO yang disiapkan adalah sekitar 0,968 nm, yang menunjukkan bahwa satu lapisan struktur nano graphene oxide telah dicapai setelah pengelupasan lengkap dari grafit. Selain itu, keadaan dispersi GO memainkan peran penting dalam ketangguhan polimer. Dispersi GO yang buruk dapat mengakibatkan efek yang tidak menguntungkan pada transisi tegangan dari resin ke nanosheet GO. Oleh karena itu, GO yang tersebar perlu dikarakterisasi dan dievaluasi. Gambar 3e dan f menunjukkan struktur mikro lembaran GO setelah dispersi dalam resin epoksi. Penggabungan GO pada konsentrasi 0,5 wt% menunjukkan dispersi yang baik dalam resin, sementara sedikit agregasi GO dapat diamati pada konsentrasi yang lebih tinggi (1,0 wt%), yang dapat mengakibatkan konsentrasi tegangan dan oleh karena itu melemahkan kekuatan dan ketangguhan resin. epoksi.

Gambar SEM dari a serpihan grafit. b lembar GO. c Gambar TEM dari GO. d Gambar AFM dari GO. e Lembar GO dalam resin epoksi (0,5 wt%). f Lembaran GO dalam resin epoksi (1,0 wt%)

Struktur kimia pada permukaan GO merupakan faktor penting lain yang mempengaruhi efisiensi ketangguhan GO dalam polimer, yang bertanggung jawab atas interaksi antarmuka antara GO dan matriks resin [30, 31, 34]. Spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS) digunakan untuk mengidentifikasi sifat kimia permukaan GO yang disiapkan. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4, spektrum C1s dari GO dibagi menjadi empat puncak yang ditetapkan untuk empat jenis ikatan karbon:(1) C–C/C=C (284,5 eV), (2) C–O ( 286.9 eV), (3) C=O (288.2 eV), dan (4) O–C=O (289 eV) [35]. Kehadiran gugus fungsi teroksigenasi bermanfaat untuk dispersi GO dan kekuatan ikatan antara GO dan matriks polimer [30, 31, 34]

Spektrum XPS C1 dari lembar GO

Sifat Fisika dan Kimia Permukaan Paduan Aluminium

Secara umum, debonding antarmuka antara komposit FRP dan logam melibatkan kegagalan antarmuka dan kohesif, yang umumnya dipengaruhi oleh karakteristik permukaan lembaran logam. Oleh karena itu, sifat fisikokimia yang meliputi struktur mikro permukaan, kekasaran, komposisi kimia, dan keterbasahan permukaan paduan aluminium dikarakterisasi dengan berbagai alat ukur.

Gambar 5 menunjukkan morfologi permukaan dan struktur mikro pelat paduan Al sebelum dan sesudah etsa alkali. Seperti dapat dilihat, permukaan paduan Al yang diperlakukan dengan etsa alkali menjadi lebih kasar daripada permukaan paduan Al yang mengalami degreasing. Banyak lubang dan lembah skala mikro dapat diamati pada permukaan paduan Al yang diolah dengan etsa alkali, yang menguntungkan untuk pengisian resin epoksi dan GO untuk membentuk interlocking mekanis dan meningkatkan kekuatan ikatan antarmuka komposit/logam [ 7, 19, 36]. Selain itu, profil permukaan pelat paduan Al sebelum dan sesudah etsa alkali juga diukur menggunakan profiler interferometrik optik. Nilai kekasaran permukaan yang sesuai (R _a , R _q , dan R _z ) diringkas dalam Tabel 1, di mana R _a mewakili deviasi rata-rata aritmatika dari profil, R _q adalah akar rata-rata kekasaran kuadrat dan R _z mewakili ketinggian sepuluh titik ketidakteraturan. Perbedaan yang signifikan dalam nilai terukur sebelum dan sesudah etsa alkali dapat diamati dari Tabel 1, yang konsisten dengan hasil pengamatan SEM pada Gambar. 5. Tingginya kekasaran permukaan etsa alkali menyiratkan peningkatan luas permukaan spesifik yang menguntungkan untuk interlocking mekanis antara lembaran paduan Al dan matriks polimer.

Gambar SEM dari permukaan Al setelah a penghilang lemak dan b etsa alkali

XPS dilakukan untuk menganalisis modifikasi kimia permukaan paduan Al dengan perlakuan permukaan yang berbeda. Gambar 6 menyajikan spektrum pemindaian sempit Al 2p dan O 1s untuk permukaan paduan Al yang tidak tergores dan tergores. Gambar 6a menunjukkan spektrum ionisasi Al 2p yang tidak berbelit-belit dari permukaan yang tidak tergores, yang hanya memiliki satu puncak dengan energi ikat 74.4 eV sesuai dengan -aluminium oksida (γ-Al₂ O₃ ) [37]. Spektrum O 1s dari permukaan yang tidak tergores dibagi menjadi 2 puncak, yang ditetapkan untuk Al₂ O₃ (531.3 eV) dan aluminium hidroksida (533.1 eV), masing-masing [13].

Pemindaian sempit spektrum XPS permukaan paduan Al

Gambar 6b ​​menunjukkan spektrum ionisasi Al 2p yang tidak berbelit-belit dari permukaan yang tergores, di mana puncak pertama yang terletak pada 74.8 eV dikaitkan dengan Al₂ O₃ , dan puncak pada 76.1 eV sesuai dengan aluminium hidroksida [38]. Spektrum O 1s dari permukaan yang tergores menunjukkan dua puncak, satu untuk Al₂ O₃ (531,5 eV) dan yang lainnya untuk aluminium hidroksida (533,1 eV) [13]. Membandingkan hasil permukaan paduan Al yang tidak tergores dan tergores, pergeseran energi ikat Al 2p menyiratkan sifat kimia permukaan paduan Al telah diubah oleh perlakuan permukaan [6]. Sementara itu, rasio intensitas hidroksida terhadap oksida dari puncak O 1 pada permukaan yang tergores lebih tinggi dibandingkan dengan permukaan yang tidak tergores, yang dapat meningkatkan daya rekat antar muka karena pembentukan lebih banyak ikatan hidrogen antara gugus hidroksil pada aluminium hidroksida dan epoksi. molekul [13].

Untuk menyelidiki pengaruh perlakuan permukaan pada keterbasahan permukaan paduan Al, tetesan standar dijatuhkan ke permukaan sampel yang diuji untuk mengukur sudut kontak. Gambar 7 menyajikan gambar sudut kontak statis untuk permukaan paduan Al sebelum dan sesudah etsa alkali. Dapat ditemukan bahwa permukaan pelat Al yang diolah dengan alkali memiliki sudut kontak yang lebih kecil, yang menyiratkan keterbasahan yang lebih baik dari permukaan paduan Al dengan perlakuan etsa alkali. Peningkatan keterbasahan juga dapat berkontribusi pada peningkatan kekuatan ikatan antar muka [6].

Sudut kontak tetesan air pada permukaan paduan Al dengan perlakuan permukaan yang berbeda

Ketangguhan Retak Interlaminar Mode-I

Tes DCB dilakukan pada berbagai jenis laminasi GFRP/Al. Gambar 8 menunjukkan hubungan antara beban P dan perpindahan bukaan retak (COD). Dapat ditemukan kecenderungan keseluruhan pada perpindahan bukaan beban dan retak (P Respon -COD) dari spesimen FML hampir sama, yaitu, beban yang diterapkan pertama-tama meningkat secara linier, dan kemudian meningkat sedikit dalam pola nonlinier hingga beban mencapai maksimum, diikuti oleh penurunan bertahap pada tahap akhir. Karena ketidakpastian inisiasi pertumbuhan retak, beban kritis (P _C ) didefinisikan sebagai perpotongan dari P -Kurva COD dengan garis yang sesuai dengan kepatuhan 5% lebih tinggi dari yang awal [33].

Beban representatif dan perpindahan bukaan retak (P -COD) untuk spesimen yang berbeda selama pengujian DCB

Gambar 9 menyajikan beban kritis P _C dari spesimen yang diuji. Kita dapat melihat bahwa P _C untuk spesimen GO0,5% mirip dengan dataran, yang jauh lebih sedikit daripada spesimen jenis lain. Setelah paduan aluminium diperlakukan sebelumnya dengan etsa alkali, P _C dari spesimen SH-GO0% meningkat secara signifikan, menunjukkan peran penting yang dimainkan oleh perawatan permukaan dalam adhesi antarmuka. Perlu dicatat bahwa beban kritis P _C untuk spesimen SH-GO0,5% lebih ditingkatkan saat menggabungkan etsa alkali dan penambahan 0,5 wt% GO, dan diperoleh P tertinggi _C adalah sekitar 160% lebih tinggi daripada spesimen polos dan GO0,5%, yang menunjukkan kemungkinan efek ketangguhan sinergis antara perlakuan permukaan dan interleaf GO. Namun, P _C menurun dengan peningkatan lebih lanjut dari konten GO (SH-GO1%), yang dapat dikaitkan dengan aglomerasi GO pada konsentrasi yang lebih tinggi.

Beban kritis P _C untuk berbagai spesimen selama pengujian DCB

Gambar 10 menunjukkan ketangguhan retak mode-I sebagai fungsi dari peningkatan pertumbuhan retak a (R -kurva) untuk sampel yang diuji. Seperti yang dapat dilihat, untuk spesimen polos dan GO0,5%, ketangguhan patah mode-I tidak bergantung pada peningkatan pertumbuhan retak a , yang juga menunjukkan ikatan antarmuka yang lemah antara paduan aluminium degreased dan laminasi serat kaca. Namun, untuk jenis spesimen lainnya, perilaku patah yang khas dapat diamati, di mana ketangguhan patah mode-I pertama-tama meningkat dengan pertumbuhan retak, dan kemudian menjadi stabil karena efek jembatan serat kaca.

Perbandingan R -kurva untuk berbagai spesimen selama pengujian DCB

Untuk lebih memahami efek dari perlakuan permukaan dan interleaf GO pada sifat mekanik interlaminar laminasi GFRP/Al, ketangguhan retak mode-I G _IC dan ketahanan patah G _IR diringkas dalam Gambar. 11, di mana G _IC adalah nilai awal pada R -kurva dan G _IR adalah nilai rata-rata lima poin dalam kisaran ekstensi retak a dari 20 hingga 40 mm. Seperti dapat dilihat dari Gambar 11, tidak ada perbedaan yang signifikan dalam G _IC dan G _IR antara dataran dan spesimen GO0,5%. Namun, peningkatan substansial sebesar 225% dan 600% di G _IC dan G _IR untuk spesimen SH-GO0% dapat diamati ketika pelat paduan Al diperlakukan dengan etsa kimia alkali. Peningkatan ini disebabkan oleh fakta bahwa morfologi permukaan dan kimia serta keterbasahan pelat paduan Al ditingkatkan dengan perlakuan etsa alkali seperti yang dijelaskan dalam bagian “Ketangguhan patah interlaminar Mode-I”. Untuk spesimen ketangguhan sinergis (SH-GO0,5%, dan SH-GO1%), keduanya G _IC dan G _IR jauh lebih tinggi daripada spesimen yang dikeraskan dengan perawatan permukaan saja (SH-GO0%) atau hanya interleaf GO (GO0,5%), yang mungkin dikaitkan dengan efek sinergis dari perawatan permukaan (peningkatan adhesi antar muka) dan GO interleaf (matriks epoksi yang diperkuat). G . maksimum _IC dan G _IR diamati pada spesimen SH-GO0,5% adalah 263 J/m ² dan 590 J/m ² , masing-masing sekitar 510% dan 820% lebih tinggi daripada dataran.

Perbandingan ketangguhan dan ketahanan patah mode-I untuk berbagai spesimen

Ketangguhan Retak Interlaminar Mode-II

Kurva defleksi beban mode-II dari spesimen ENF ditunjukkan pada Gambar. 12. Biasanya, kurva defleksi beban menunjukkan respons linier pada tahap awal, dan kemudian respons nonlinier hingga beban maksimum, diikuti oleh penurunan tiba-tiba pada tahap akhir. Gambar 13 menunjukkan beban kritis P _C dan ketangguhan retak interlaminar mode-II G _IIC dari spesimen yang diuji dihitung dari profil beban-defleksi. Perlu dicatat bahwa kriteria untuk menentukan beban kritis P _C untuk spesimen ENF mirip dengan spesimen DCB. Kita dapat melihat bahwa keduanya G _IIC dan P _C spesimen ENF memiliki kecenderungan yang sama dengan spesimen DCB. Nilai maksimum ketangguhan patah mode-II dan beban kritis diamati pada spesimen SH-GO0,5%, yang masing-masing 381% dan 99% lebih tinggi daripada spesimen biasa.

Kurva defleksi beban representatif untuk spesimen yang berbeda selama pengujian ENF

Perbandingan ketangguhan retak mode-II G _IIC dan beban kritis P _C untuk berbagai spesimen selama pengujian ENF

Pengamatan Morfologi Fraktur

Untuk mengungkap lebih lanjut mekanisme ketangguhan, morfologi rekahan dari laminasi GFRP/Al yang diuji diamati dengan SEM.

Gambar 14 menunjukkan permukaan rekahan dari spesimen GO0.5%, SH-GO0%, SH-GO0.5%, dan SH-GO1% setelah pengujian DCB. Berkenaan dengan spesimen GO0,5% (lihat Gambar 14a dan b), permukaan rekahan memiliki tampilan yang halus, tanpa serat kaca atau resin epoksi yang terlihat menempel pada permukaan pelat paduan Al. Jenis kegagalan spesimen GO0.5% adalah kegagalan adhesif. Adapun spesimen SH-GO0% (lihat Gambar 14c dan d), beberapa serat rusak dan resin epoksi yang menempel pada permukaan atau tertanam di rongga mikro dapat diamati, yang menunjukkan bahwa etsa alkali dapat meningkatkan interlocking mekanis antara Al pelat paduan dan matriks polimer dan kemudian meningkatkan ikatan antarmuka di antara mereka. Jenis kegagalan spesimen SH-GO0% adalah kombinasi kohesif dan perekat. Kegagalan kohesif yang disebabkan oleh debonding molekul resin dapat mengkonsumsi lebih banyak energi dibandingkan dengan kegagalan antarmuka [19], menunjukkan spesimen SH-GO0% memiliki ketangguhan fraktur mode-I yang lebih tinggi dibandingkan dengan spesimen GO.5%. Sehubungan dengan spesimen SH-GO0,5% dan SH-GO1% (lihat Gambar 14e-h), morfologi rekahan yang lebih tidak beraturan dan lebih kasar dapat diamati, yang akan menciptakan area rekahan yang lebih besar, dan membutuhkan tenaga penggerak yang lebih tinggi. dan energi. Jenis keruntuhan pada spesimen SH-GO0.5% dan SH-GO1% hampir merupakan keruntuhan kohesif, yang menunjukkan bahwa penambahan interleaf GO dapat lebih meningkatkan ketangguhan retak interlaminar pada laminasi GFRP/Al dengan perlakuan permukaan. Alasan yang mungkin adalah sebagai berikut:Karena sifat mekaniknya yang sangat baik, GO dapat secara efektif meningkatkan ketangguhan resin epoksi dengan menginduksi defleksi retak dan efek penghubung retak [30], yang umumnya membutuhkan gaya penggerak yang lebih tinggi dan energi patah yang lebih tinggi. Sementara itu, gugus fungsi pada permukaan lembaran GO akan berkontribusi pada ikatan antar muka yang kuat antara GO dan resin epoksi, yang dapat menghabiskan lebih banyak energi selama proses penarikan GO dari matriks epoksi. Selain itu, penambahan GO meningkatkan gugus fungsi reaktif dari matriks resin [39, 40]. Oleh karena itu, ketangguhan retak mode-I untuk spesimen SH-GO0.5% dan SH-GO1% lebih meningkat dibandingkan dengan spesimen SH-GO0%.

Permukaan retak dari laminasi GFRP/Al mode-I. a, b GO0,5%. c , d SH-GO0%. e , f SH-GO0,5%. g , h SH-GO1% (kiri, sisi Al; kanan, sisi komposit)

Berdasarkan analisis di atas, efek sinergis dari perlakuan permukaan dan interleaf GO-epoxy pada peningkatan ketangguhan fraktur interlaminar mode-I dari laminasi Al/GFRP telah ditunjukkan. Namun, GO yang berlebihan mungkin memiliki efek negatif pada ketangguhan fraktur. Karena agregasi GO dapat menyebabkan konsentrasi tegangan dan mengurangi ketangguhan epoksi (lihat Gambar 3), ketangguhan patah mode-I SH-GO1% lebih rendah daripada spesimen SH-GO0,5%.

SEM juga digunakan untuk menyelidiki permukaan fraktur ENF dari spesimen yang diuji. Untuk spesimen GO0,5% (Gbr. 15a dan b), permukaan rekahan pada pelat Al dan sisi GFRP relatif halus, yang mirip dengan morfologi rekahan DCB pada spesimen GO0,5%. Serat yang rusak dan sisa epoksi yang menempel pada permukaan pelat Al dapat diamati untuk spesimen SH-GO0% (Gbr. 15c), SH-GO0,5% (Gbr. 15e), dan SH-GO1% (Gbr. 15g ), yang menyiratkan terjadinya kegagalan kohesif dan ketangguhan patah yang lebih tinggi dibandingkan dengan spesimen GO0,5%. Selain itu, ada banyak bibir geser khas pada permukaan pelat Al dan sisi komposit untuk spesimen SH-GO0,5% dan SH-GO1%, yang menunjukkan zona kerusakan yang meningkat dan deformasi plastis yang lebih besar, yang dapat menyebabkan ketangguhan fraktur mode-II yang lebih tinggi daripada SH-GO0%. Lebih lanjut, agregasi GO juga dapat menjadi alasan utama untuk ketangguhan retak mode-II yang lebih rendah dari spesimen SH-GO1% dibandingkan dengan spesimen SH-GO0,5%.

Permukaan retak dari laminasi GFRP/Al mode-II. a , b GO0,5%. c , d SH-GO0%. e , f SH-GO0,5%. g , h SH-GO1% (kiri, sisi Al; kanan, sisi komposit)