Analing Suhu Rendah Film Grafit Oksida: Dampak pada Konduktivitas Listrik dan Potensial Permukaan melalui SKPFM

Abstrak

Film grafit oksida (GO) dibentuk dengan metode drop-casting dan diteliti melalui spektroskopi FTIR, mikro-Raman (mRS), spektroskopi fotoelektron X-ray (XPS), metode empat titik, mikroskop gaya atom (AFM), dan mikroskop gaya probe Kelvin scan (SKPFM) setelah analing suhu rendah di kondisi ambien. Ditunjukkan bahwa dalam rentang suhu 50 hingga 250 °C resistivitas film GO menuruni tujuh urutan magnitud dan dikendalikan oleh dua proses dengan energi aktivasi 6,22 dan 1,65 eV, masing-masing. Ditunjukkan bahwa proses pertama terutama terkait dengan desorpsi air dan grup OH yang mengurangi ketebalan film sebesar 35% dan menyebabkan penurunan resistivitas lima urutan magnitud. Energi aktivasi yang terkait adalah nilai efektif yang ditentukan oleh desorpsi dan koneksi listrik flake GO dari lapisan yang berbeda. Proses kedua terutama terkait dengan desorpsi grup epoksi dan alkoksi oksigen yang terhubung dengan karbon yang terletak pada bidang dasar GO. Metode AFM dan SKPFM menunjukkan bahwa selama proses kedua, pertama, permukaan bidang GO dihancurkan membentuk permukaan terstruktur nano dengan fungsi kerja rendah dan kemudian pada suhu lebih tinggi bidang karbon datar terbentuk yang menghasilkan peningkatan fungsi kerja GO yang direduksi.

Latar Belakang

Grafit dan material berbasis grafit memiliki properti fisik dan optik yang sangat menarik [1,2,3] yang dapat diterapkan ke dalam banyak aplikasi seperti nanoelektronika [4], sensor kimia dan biosensor [5, 6], sel surya [7], katalis efektif [8], dan superkapasitor [9, 10]. Kebutuhan akan produksi massal material ini yang hemat biaya telah mengarahkan minat sekelompok besar peneliti ke dalam studi reduksi grafit oksida (GO) [11] yang memungkinkan perolehan material grafit dengan properti yang diinginkan menggunakan metode kimia [12] atau radiasi [13]. Salah satu teknik reduksi yang paling sederhana adalah yang termal yang biasanya dilakukan dalam vakum untuk mendesorp molekul oksigen dari ikatan pi karbon [11]. Namun, ada beberapa karya yang menunjukkan reduksi GO di kondisi ambien pada suhu relatif rendah yang menghasilkan penurunan yang signifikan dalam resistensi material [14, 15], dan itu, tentu saja, sangat menarik untuk aplikasi berbeda. Sampai sekarang, hubungan antara perubahan signifikan dalam konduktivitas pada suhu rendah dengan parameter lain dari film dan stabilitasnya selama waktu yang panjang masih kontroversial. Makalah ini menganalisis perubahan resistensi listrik GO selama reduksi termal dalam udara dan mengaitkannya dengan hasil yang diperoleh dari mikroskop gaya atom (AFM), mikroskop gaya probe Kelvin scan (SKPFM), mikro-Raman (mRS) dan dengan perubahan ikatan kimia GO yang diukur oleh spektroskopi FTIR dan spektroskopi fotoelektron X-ray (XPS).

Metode/Eksperimen

Persiapan Sampel

GO disintesis oleh metode Hummers [16] dan diubah menjadi larutan air. Komposisi kimia utama material GO yang disintesis dan dianaling pada 50 °C ditentukan menggunakan XPS. Rasio karbon/oksigen ditemukan sebesar 2,31 dalam GO asli yang sepakat dengan nilai yang dilaporkan untuk proses oksidasi serupa [17, 18]. Spektrum C1s XPS GO dengan jelas menunjukkan tingkat oksidasi yang cukup dengan empat komponen yang sesuai dengan atom karbon dalam grup fungsional yang berbeda: 52,6% C non-oksigenasi dalam keadaan sp³/sp² (284,7 eV), 26,6% C dalam ikatan C–O (286,7 eV), 11,5% karbon karbonil (C=O, 287,6 eV), dan 8,3% karbon karbonilat (O–C=O, 289,0 eV) [19].

Dispersi air dicetak dengan micropipet pada substrat kaca dan silikon pada suhu substrat sekitar 50 °C. Sampel pada substrat silikon digunakan untuk pengukuran spektrum IR. Untuk melakukan pengukuran mikroskop gaya probe Kelvin scan dan XPS, struktur Ni/Si diproduksi di mana film Ni disetir oleh metode magnetron sputtering DC. Reduksi termal sampel dilakukan dalam rentang suhu 100 hingga 250 °C (15 menit) dalam suasana ambien.

Metode Pengukuran

Desorpsi yang diaktivasi termal dalam GO dikarakterisir oleh termogravimetri (TG) di kondisi atmosfer dengan aparat derivatograph Q-1500D (Paulik dan Erdey). Ikat kimia dalam film GO yang dicetak pada waf silikon terdeteksi oleh spektroskopi FTIR menggunakan spektrometer Bruker Vertex 70 V dan XPS menggunakan UHV-Analysis-System (SPECS Surface Nano Analysis Company) dengan tekanan residu kurang dari 5 × 10⁻¹⁰ mbar dan dilengkapi dengan analyzer energi PHOIBOS 150. Spektrum XPS film rGO diangsinkan oleh sumber X-ray Mg Kα (E = 1253,6 eV) dan direkam pada energi lolos konstan 35 eV. Elektron energi rendah yang dipancarkan oleh flood gun digunakan untuk mengatasi efek pengisian.

Pengukuran mikro-Raman dilakukan pada suhu kamir dalam konfigurasi pencitraan balik menggunakan spektrometer Raman triple, T-64000 (Horiba Jobin Yvon), dilengkapi dengan detektor CCD pendingin listrik. Garis 488 nm dari laser ion Ar–Kr digunakan untuk eksitasi. Radiasi eksitasi difokuskan pada permukaan sampel dengan lensa optik × 50 yang memberikan ukuran titik laser sekitar 1 μm (diameter). Daya laser pada permukaan sampel selalu dipertahankan di bawah 1 mW untuk menghindari efek pemanasan laser atau kerusakan.

Resistivitas diukur dengan metode empat titik (4PP) [20]. Morfologi permukaan dan potensial permukaan flake GO diukur masing-masing oleh AFM dan SKPFM menggunakan mikroskop scan probe NanoScope IIIa Dimension 3000. Teknik SKPFM frekuensi-modulasi dua jalur digunakan. Pertama, profil permukaan diperoleh. Kemudian, ujung diangkat hingga 20 nm, dan perbedaan potensi kontak elektrostatis ujung-permukaan diukur sepanjang profil permukaan yang sebelumnya ditangkap. Tinggi lift dipilih cukup besar untuk menghindari interaksi van der Waals ujung-permukaan dan cukup kecil untuk mempertahankan resolusi dan sensivitas tertinggi KPFM frekuensi-modulasi. Transformasi peta SKPFM juga diperkirakan untuk ketinggian 40 nm (Additional file 1: Figure S1) serta untuk kasus sampel dan ujung diingatkan (lihat Additional file 1: Figure S2). Dalam kasus terakhir, kerugian resolusi dan sensivitas yang dapat diramalkan diamati pada berbagai flake grafit, dan perubahan utama tidak terdeteksi. Pengukuran dilakukan menggunakan probe Si EFM 20 (NanoWorld) yang dilapisi film Pt/Ir. Metode SKPFM memungkinkan pemetaan permukaan tidak homogen fase dengan mengukur dan nolkan interaksi elektrostatis ujung-permukaan dengan mengontrol potensi dc pada ujung [21].

Untuk mempelajari reduksi termal flake GO tertentu, pemegang pemanas sampel khusus diproduksi di mana sampel dapat dikenakan pemanasan termal dari 80 hingga 230 °C di luar sistem pengukuran, dan dikembalikan setelah pendinginan ke suhu kamir. Secara tambahan, flake GO ditetapkan pada permukaan Ni yang diingatkan untuk menghindari muatan elektrostatis, dan untuk memberikan pengukuran perbedaan potensi kontak (CPD) yang lebih akurat terhadap Ni.

Hasil dan Pembahasan

Termogravimetri

Pengukuran kehilangan berat saat pemanasan GO dengan laju 10 °C/min menyaksikan bahwa 50% semua berat hilang dalam rentang suhu di bawah 300 °C (Gambar 1). Sampai 500 °C, sampel kehilangan berat tambahan 10% dan 37% berat hilang dalam rentang 500 hingga 600 °C (Gambar 1). Ditunjukkan [22] bahwa kehilangan berat dalam rentang 500 hingga 700 °C dalam suasana udara terutama terkait dengan pembakaran kerangka karbon. Kehilangan berat di bawah 200–250 °C ditentukan oleh desorpsi air molekuler hingga 150 °C dan kemudian oleh desorpsi oksigen dari grup epoksi atau alkoksi (C–O–C) yang terletak pada lembar grafit [23, 24].

Analing Suhu Rendah Film Grafit Oksida: Dampak pada Konduktivitas Listrik dan Potensial Permukaan melalui SKPFM

Spektroskopi FTIR dan XPS

Spektrum FTIR film GO awal menunjukkan penampilan ikatan OH (Gambar 2). Pita serap yang berpusat pada 3300 cm⁻¹ sesuai dengan mode gerangan ikatan OH dari grup C–OH atau molekul air [25]; pita pada 1420 cm⁻¹ mungkin terkait dengan mode gerangan grup COOH [26]; pita pada 1110 cm⁻¹—OH grup dari alkohol [27]. Setelah analing pada 180 °C selama 15 menit, semua ikatan OH yang diamati tidak terdaftar (lihat Gambar 2b).

Setelah analing pada 180 °C mode gerangan pada 1220 cm⁻¹, yang sesuai dengan grup epoksi (C–O–C), dan pada 1050 cm⁻¹, yang sesuai dengan grup alkoksi (C–O–C) [25] terbentuk. Secara tambahan, pita pada 1730 cm⁻¹, yang terkait dengan mode gerangan grup karbonil (C=O) di tepi flake GO [25], meningkat amplitudo. Harap diperhatikan bahwa peningkatan puncak dengan maksimum pada 1570 cm⁻¹ yang sesuai dengan getaran grup C=C (getaran gerangan bidang grafit [26]) menyaksikan pembentukan wilayah grafit yang tidak teroksidasi. Pembentukan puncak tidak efisien dengan maksimum pada 450 cm⁻¹ dapat dikaitkan dengan generasi klaster karbon nanoklastal [28] dalam film GO selama analing.

Tiga pita serap yang jelas diamati dalam spektrum FTIR setelah analing pada 250 °C. Ini adalah mode gerangan grup karbonil (1730 cm⁻¹), mode gerangan grup epoksi (1220 cm⁻¹), dan getaran grup C=C (1570 cm⁻¹). Mode pertama menyaksikan desorpsi suhu tinggi grup karbonil yang terletak pada tepi flake GO, dan amplitudo yang meningkat dari mode terakhir menunjukkan peningkatan dimensi wilayah grafit yang tidak teroksidasi. Selain itu, spektrum IR setelah analing pada 250 °C menunjukkan serapan kuat dalam rentang 2000 hingga 6000 cm⁻¹ (Gambar 2a) yang terkait dengan serapan elektron bebas [29] dan sepakat dengan peningkatan yang signifikan dalam konduktivitas listrik film GO setelah analing.

Komposisi kimia GO selama restorasi dapat diperkirakan secara kuantitatif menggunakan metode XPS. Pemasangan kurva spektrum XPS dilakukan menggunakan bentuk puncak Gaussian-Lorentzian setelah koreksi latar belakang Shirley (Gambar 3a–d). Hanya satu puncak yang digunakan untuk memasang atom karbon grafit (C=C) dan alifat (C–C) karena kedekatan energi ikatan mereka [30].

Tingkat oksidasi (rasio konsentrasi karbon ke oksigen) diperkirakan dari rasio luas puncak C1s dan O1s (lihat Additional file 1: Figure S3). Rasio C/O dihitung berdasarkan suhu analing, dan ditunjukkan bahwa pada 50, 120, 180, dan 250 °C, rasio masing-masing adalah 2,31, 2,00, 2,07, dan 3,26 (lihat Gambar 3e). Dengan demikian, tidak ada desorpsi oksigen dari film GO yang diamati dalam rentang suhu analing termal dari 50 hingga 180 °C. Mungkin, desorpsi air molekuler dalam suasana udara terjadi bersama dengan penangkapan oksigen pada ikatan karbon yang menggantung dari udara.

Harap diperhatikan bahwa selama analing termal hingga 180 °C transformasi ikatan karbon karbonil (C=O, 287,6 eV) menjadi ikatan C–O (286,7 eV) terjadi sementara konsentrasi karbon karbonilat (O–C=O, 289,0 eV) tetap hampir konstan (lihat Gambar 3f). Ikat terakhir biasanya dibentuk di tepi flake GO [12]. Peningkatan lebih lanjut suhu analing menghasilkan peningkatan konsentrasi karbon non-oksigenasi yang pada suhu analing 250 °C mencapai 76% dari konsentrasi karbon total (C/O = 3,26) dalam GO yang direduksi. Setelah analing termal pada 250 °C konsentrasi kecil karbon karbonilat, karbon karbonil, dan ikatan C–O diamati yang sepenuhnya sesuai dengan hasil yang diperoleh oleh spektroskopi FTIR (lihat Gambar 2).

Spektroskopi Pencitraan Mikro-Raman

Spektrum mikro-Raman direkam untuk mengkarakterisir mikrostruktur GO. Semua spektrum didominasi oleh puncak D dan G yang berpusat pada sekitar 1350 dan 1590 cm⁻¹ dan pita 2D yang sangat lemah yang berpusat pada sekitar 2700 cm⁻¹ (Gambar 4a). Fitur penting dari spektrum Raman adalah kehadiran bahu lebar antara puncak D dan G. Ditunjukkan [31, 32] bahwa spektrum Raman GO dapat dijelaskan oleh lima pita: G, D, dan D’ (bahu frekuensi tinggi pita G) dan dua pita yang disebut D* (~1150–1200 cm⁻¹) dan D” (~1500–1550 cm⁻¹). Menggunakan pendekatan yang diusulkan dalam [32], spektrum yang ditampilkan dalam Gambar 4a dipasang dengan lima garis. Contoh pemasangan ditampilkan dalam Additional file 1: Figure S4. Spektrum Raman yang dinormalisasi menunjukkan bahwa garis D* dan D” meningkat intensitas dengan suhu analing dan setelah analing pada suhu di atas 180 °C beberapa fitur tajam dengan maksimum pada sekitar 1140 cm⁻¹ muncul (Gambar 4a).

Sifat pita D* dan D” kontroversial. Ditunjukkan oleh Ferrari dan Robertson [33] bahwa kedua pita ini adalah jumlah dan selisih mode gerangan C=C dan gerangan CH trans-poliasetilena (rantai bergantian sp² karbon dengan satu hidrogen yang terikat pada karbon) dalam berlian kristal nanokristal dan bukan karena karbon sp³, yaitu penampilan pita ini secara langsung terkait dengan hidrogen. Namun, dalam kasus kami, seperti yang ditunjukkan oleh analisis FTIR kami (lihat bagian sebelumnya), hidrogen dalam ikatan yang berbeda dessorpsi dari GO pada suhu di bawah 180 °C. Juga, dilaporkan sebelumnya dalam ref. [34] bahwa garis D* sebenarnya terkait fase karbon sp³ kaya dari karbon amorf terstruktur, dan dalam makalah [31] disarankan bahwa pita ini disebabkan oleh ukuran terbatas kristal dan konsekuensi peningkatan defek. Pembentukan mikrostruktur dengan pembentukan defek adalah mekanisme yang lebih sesuai untuk kasus kami. Menariknya, fitur serupa pada sekitar 1140 cm⁻¹ diamati dalam film tipis karbon klaster-assembled pada 1180 cm⁻¹ [35] dan dikaitkan dengan fase mikrostruktur atau "amorf" berlian. Selain itu, puncak tajam pada sekitar 1140 cm⁻¹, yang muncul selain pita D* yang lebih lebar dan jelas diamati untuk sampel yang dianaling pada 180 dan 200 °C, dapat diperkirakan diatribusikan pada defek tipe sp³ spesifik yang diperkenalkan dalam proses desorpsi pada suhu yang ditingkatkan. Fitur tajam serupa diamati untuk grafit yang fungsional kovalen dan diatribusikan pada rantai trans-poliasetilena yang disebabkan oleh pengenalan situs defek sp³ [36]. Namun, semua saran ini memerlukan konfirmasi eksperimen tambahan.

Seperti yang ditunjukkan dalam [32], model Cuesta [37] yang mengkorefasikan ukuran mikrostruktur (L_a) dengan rasio I_D/(I_D + I_G) lebih sesuai untuk mengkarakterisir ketidakteraturan dalam GO. Analisis intensitas puncak terintegrasi (Gambar 4b) menunjukkan bahwa rasio I_D/(I_D + I_G) tetap hampir konstan pada suhu analing hingga 160 °C dan meningkat secara signifikan pada suhu yang lebih tinggi, yang mencerminkan peningkatan ketidakteraturan GO.

Resistensi Listrik Film GO

Studi resistensi film GO dengan metode 4PP menunjukkan bahwa pemanasan termal sampel dalam rentang suhu 100 hingga 200 °C (untuk 15 menit) menghasilkan penurunan resistansi lapisan dari 10¹³ ke 10⁶ Ω/sq (Gambar 5). Dengan mengingat ketebalan film GO sekitar 40 nm (lihat hasil AFM di Additional file 1: Figure S3 s (a)) resistivitas sekitar 4 × 10⁻² Ω m yang cukup rendah namun jauh lebih tinggi dibandingkan nilai untuk grafit (1 × 10⁻⁵Ω m) [38].

Pengaruh analing terhadap resistensi GO dalam rentang suhu sempit ini dapat dijelaskan oleh dua proses dengan energi aktivasi E_A1 = 6,22 eV dan E_A2 = 1,65 eV (lihat inset Gambar 5). Seperti yang ditunjukkan oleh pengukuran XPS, tidak ada reduksi GO yang signifikan yang diamati selama analing termal dalam udara dalam rentang 50 hingga 150 °C. Oleh karena itu, dapat diusulkan bahwa energi aktivasi pertama mungkin terkait dengan proses kompleks desorpsi air antar lapisan dan grup OH dari film GO (lihat Gambar 2b) yang menghasilkan penurunan yang kuat jarak antara lapisan GO [39] yang memperbaiki koneksi listrik antara flake dari lapisan yang berbeda dan secara signifikan menurunkan resistensi film GO.

Proses kedua yang terkait dengan penurunan resistensi film GO mungkin terutama ditentukan oleh proses desorpsi atom oksigen epoksi dan alkoksi bersama dengan karbon [40] dan oleh pembentukan klaster grafit yang tidak teroksidasi [41]. Energi aktivasi yang diperoleh persis sama dengan yang diperoleh dari pengukuran resistensi selama reduksi termal dalam makalah [14] dan sangat mirip dengan nilai yang diekstraksi oleh metode kalorimetri scan diferensial (DSC)—1,47 eV dalam [21] dan 1,73 eV dalam [40]. Perbedaan dapat dikaitkan dengan kondisi eksperimen.

Untuk memperkirakan stabilitas resistensi yang diperoleh dari GO yang direduksi (rGO) dalam suasana udara, pengukuran diulang untuk sampel yang sama setelah 6 bulan. Resistensi tidak meningkat lebih dari dua kali untuk rentang suhu analing 180 hingga 200 °C (persegi kosong dalam Gambar 5) yang menyaksikan stabilitas yang baik dari struktur rGO yang diperoleh oleh analing suhu rendah dalam suasana udara.

AFM dan SKPFM

Peta topografi permukaan film GO dan rGO yang diperoleh dengan metode drop-casting ditampilkan dalam Gambar 6. Film adalah struktur multiflake padat dengan ketebalan tidak kurang dari 30 nm (Gambar 6c). Untuk estimasi yang lebih baik dari ketebalan rata-rata film kami, ketebalan dikontrol di seluruh drop menggunakan profil ketinggian cetakan AFM dan sama dengan 30–40 nm untuk ~70% luas drop (Additional file 1: Figure S5 (a)). Setelah analing termal pada 230 °C selama 15 menit, ketebalan drop berkurang sekitar 30% (lihat Additional file 1: Figure S5 (b),(c)). Secara tambahan, dalam beberapa kasus setelah analing 180 °C, beberapa busa nano dan mikro terbentuk pada permukaan film (Gambar 6b). Mungkin, busa mikro ini terkait dengan molekul air yang dessorpsi dari lapisan dalam film GO serta berasal dari kontaminasi yang tidak terkendali dalam larutan cair GO.

Flake GO yang terpisah yang ditetapkan pada film Ni dari larutan GO yang sama diteliti oleh metode AFM dan SKPFM untuk memahami lebih baik sifat transformasi material GO selama analing suhu rendah. Flake GO awal memiliki ketebalan yang bervariasi dari 8 hingga 14 nm. Studi flake GO yang sama setelah reduksi termal oleh metode AFM memungkinkan kami untuk mengukur perubahan ketebalan dan topografi struktur (Gambar 7). Ketebalan rata-rata flake GO sangat berkurang dari 12,5 ke 7,2 nm untuk analing pada 180 °C selama 15 menit yang menyaksikan desorpsi molekul air dan grup yang mengandung oksigen dari material. Harap diperhatikan bahwa flake yang diteliti terdiri dari beberapa lapisan GO (sekitar 7–8) yang jauh lebih tipis dibandingkan film yang diperoleh oleh metode drop-cast.

Peta perbedaan potensi kontak permukaan (terhadap film Ni) sebagai fungsi suhu analing ditampilkan dalam Gambar 8. Beberapa hal penting harus disebutkan. Pertama, perbedaan potensi kontak permukaan (CPD) secara tajam meningkat di dalam flake GO dan mencapai nilai maksimum sekitar 160 mV pada analing 140 °C. Analing lebih lanjut pada suhu yang lebih tinggi menghasilkan pemulihan CPD. Kedua, ada stabil halo CPD di sekitar flake yang tidak berubah nilainya seiring peningkatan suhu analing. Halo memiliki tiga zona—pada setidaknya dua zona (#1 dan #2) yang terletak di luar flake dan satu (#3)—di tepi flake (lihat nomor dalam Gambar 9). Mungkin diusulkan bahwa zona eksternal #1 terkait dengan beberapa kontaminan yang terkumpul di dekat tepi flake selama pengeringan pelarut air saat penempatan, zona #2—dengan ekstraksi elektron dari Ni ke flake GO yang direduksi, sedangkan zona tepi #3—dengan adsorpsi stabil grup karbonil yang desorpsinya membutuhkan suhu yang jauh lebih tinggi dari 220 °C [23] yang sepenuhnya dikonfirmasi oleh penelitian FTIR dan XPS kami.

Analisis alasan yang dapat menginduksi peningkatan yang begitu kuat dari perbedaan potensi di dalam flake pada suhu sekitar 120–140 °C mengarah pada kesimpulan bahwa, mungkin, efek ini terkait dengan penurunan yang kuat fungsi kerja dari permukaan terstruktur nano. Permukaan seperti itu terbentuk selama desorpsi grup epoksi oksigen bersama dengan karbon permukaan berikut reaksi kimia [22]:

$$ \mathrm{GO}\to \mathrm{rGO}+\mathrm{CO}\uparrow +{\mathrm{CO}}_2\uparrow +{\mathrm{H}}_2\mathrm{O}\uparrow . $$

Desorpsi molekul CO, CO₂, dan H₂O dalam rentang suhu yang sama ditunjukkan oleh eksperimen desorpsi termal dalam makalah [14]. Pembuatan jumlah besar pulau karbon nano menghasilkan penurunan fungsi kerja rata-rata area flake yang kehilangan karbon permukaan. Analing selanjutnya menghasilkan desorpsi karbon permukaan sisa yang mengurangi ketebalan rata-rata flake, meratakan permukaannya, dan meningkatkan fungsi kerja permukaan. Faktor terakhir menghasilkan penurunan rata-rata CPD permukaan flake rGO terhadap potensial Ni.

Efek yang diuraikan di atas dapat didukung oleh hasil yang ditampilkan dalam Gambar 10. Desorpsi karbon dari permukaan flake menghasilkan stabilisasi ketebalan rata-rata flake dan peningkatan CPD rGO di area tengah flake. Restorasi permukaan selanjutnya mengurangi ketebalan flake sebesar ketebalan satu lapisan GO (sekitar 1 nm) dan mengurangi CPD. Dalam Gambar 9 di area tengah flake (zona #4), kami dapat mengamati protrusi material dalam peta topologi AFM (Gambar 9c) dan peningkatan CPD di tempat-tempat ini dalam peta CPD (wilayah hitam dalam Gambar 9b).

Perbandingan pengukuran resistensi listrik dengan pengukuran AFM dan SKPFM menunjukkan bahwa dalam kedua kasus, dua jenis proses diamati: yang pertama terutama terkait dengan desorpsi air antar lapisan molekuler, dan proses kedua—dengan desorpsi grup epoksi oksigen bersama dengan atom karbon. Proses ini dalam pengukuran resistensi dan AFM serta SKPFM muncul pada suhu analing yang berbeda. Proses pertama muncul dalam pengukuran resistensi hingga 150 °C, sedangkan untuk pengukuran AFM dan SKPFM proses ini terjadi hingga 100–110 °C. Pertama sekali, perbedaan suhu ini terkait dengan lokasi berbeda dari proses yang diteliti. Pengukuran listrik adalah integral dan ditentukan oleh ketebalan total film GO tebal (sekitar 40 nm), sedangkan pengukuran AFM dan SKPFM adalah pengukuran permukaan. Selain itu, dalam makalah [42], ditunjukkan bahwa proses desorpsi air dari lapisan dalam GO terlihat sulit dan akan muncul pada suhu yang lebih tinggi dalam film yang lebih tebal.

Kesimpulan

Penelitian yang dilakukan dari reduksi termal GO dalam suasana udara telah menunjukkan bahwa analing suhu rendah hingga 250 °C memungkinkan penurunan yang kuat dalam resistensi film GO (lima urutan magnitud). Dalam rentang suhu analing yang diteliti, dua proses utama terjadi. Proses pertama adalah desorpsi air molekuler dan grup OH yang terikat dengan penurunan ketebalan film yang kuat, proses kedua dikendalikan oleh desorpsi oksigen epoksi dan alkoksi dengan destruksi bidang dasar karbon yang secara signifikan mengurangi fungsi kerja GO. Suhu yang ditingkatkan (180–200 °C) membersihkan permukaan dari inklusi karbon nano memulihkan fungsi kerja rGO dan menipiskan film. Resistensi film GO yang direduksi stabil, tidak berubah secara kuat selama 6 bulan.

Optimasi Morfologi CH₃NH₃PbI₃ untuk Meningkatkan Performa Sel Surya Perovskit Pengaturan Gerak Geser-Gulir Nanotubus Karbon melalui Fungsionalisasi Hidroksil

bahan nano