Sintesis Mudah dari Oksida Timah Mesopori Seperti Lubang Cacing melalui Perakitan Sendiri yang Diinduksi Penguapan dan Properti Penginderaan Gas yang Ditingkatkan
Abstrak
Oksida timah mesopori seperti lubang cacing disintesis melalui metode perakitan mandiri yang diinduksi penguapan (EISA), dan sifat penginderaan gas dievaluasi untuk gas target yang berbeda. Pengaruh suhu kalsinasi pada sifat gas-sensing oksida timah mesopori diselidiki. Hasilnya menunjukkan bahwa sensor oksida timah mesopori yang dikalsinasi pada 400 °C menunjukkan selektivitas yang luar biasa terhadap perbandingan uap etanol dengan gas target lainnya dan memiliki kinerja yang baik dalam suhu operasi dan waktu respons/pemulihan. Ini mungkin dikaitkan dengan luas permukaan spesifik yang tinggi dan struktur berpori, yang dapat menyediakan situs yang lebih aktif dan menghasilkan lebih banyak rempah-rempah oksigen yang diserap secara kimia untuk mempromosikan difusi dan adsorpsi molekul gas pada permukaan bahan penginderaan gas. Mekanisme pembentukan yang mungkin dari oksida timah mesopori dan mekanisme penginderaan gas yang ditingkatkan diusulkan. Oksida timah mesopori menunjukkan aplikasi pendeteksian prospektif di bidang sensor gas.
Latar Belakang
Di antara oksida logam semikonduktor, timah dioksida (SnO2 ), semikonduktor celah pita lebar (3,6 eV) dengan struktur kristal tipe rutil, telah menarik banyak perhatian untuk berbagai aplikasi potensial di bidang bahan anoda baterai lithium-ion [1], sel surya tersensitisasi pewarna [2 ], fotokatalisis [3,4,5], bahan konduktif [6], dan sensor gas [7] karena celah pita yang besar, sifat nonstoikiometrik, mobilitas elektronik yang sangat baik, dan stabilitas. Saat ini, sensor gas memainkan peran yang sangat penting dalam pemantauan pencemaran lingkungan [8], kualitas udara dalam ruangan, kesehatan masyarakat, diagnosis penyakit non-invasif, dan aplikasi industri. Banyak oksida logam semikonduktor seperti ZnO [9], Co3 O4 [10], WO3 [11,12,13,14,15], NiO [16, 17], dan SnO2 [18,19,20,21,22,23] telah digunakan untuk aplikasi penginderaan gas karena respons yang sangat baik, sensitivitas tinggi, keandalan yang baik, dan biaya rendah. Diantaranya, SnO2 telah diselidiki secara ekstensif untuk sensor gas dengan sensitivitas yang besar terhadap beberapa gas, termasuk aseton [24], nitrogen dioksida [25], toluena [26], etanol [27], formaldehida [28, 29], dan metanol [30].
Sifat-sifat SnO2 secara langsung tergantung pada keadaan struktural dan morfologisnya, seperti fase, ukuran partikel, dan celah pita. Oleh karena itu, banyak upaya dilakukan untuk mensintesis SnO2 menjadi morfologi berstruktur nano yang berguna untuk menyesuaikan sifat kimia dan fisiknya [17, 31, 32]. Jadi, berbagai SnO2 struktur nano dengan morfologi yang berbeda telah diperoleh, yang menunjukkan sifat penginderaan yang baik untuk banyak gas uji. Sementara itu, SnO2 dengan struktur mesopori memiliki luas permukaan spesifik yang tinggi dan distribusi ukuran pori yang sempit, yang dapat menyediakan lebih banyak situs aktif in-situ untuk interaksi superior SnO2 bubuk dengan gas analit dan difusi gas mudah ke dalam lapisan penginderaan berpori; itu bisa lebih meningkatkan sifat penginderaan gas. SnO2 mesopori2 telah disiapkan sebelumnya melalui berbagai metode termasuk metode sol-gel dan sonokimia menggunakan templat supramolekul. Namun, literatur yang berkaitan dengan persiapan SnO2 menunjukkan bahwa metode sederhana dan ekonomis untuk mensintesis SnO mesopori2 masih merupakan tantangan dan perbaikan lebih lanjut diperlukan. Selanjutnya, self-assembly yang diinduksi penguapan adalah metode yang cukup efektif untuk sintesis nanocrystals berpori dan memiliki keuntungan dari ukuran pori yang homogen, morfologi yang dapat dikontrol, dan kondisi reaksi yang ringan [33, 34].
Dalam makalah ini, proses perakitan mandiri yang diinduksi penguapan yang mudah digunakan untuk mensintesis SnO2 mesostruktur dalam kondisi ringan untuk aplikasi sensor gas yang efektif. Struktur mikro, morfologi, dan sifat penginderaan SnO mesopori2 diselidiki secara sistematis. Hasil pengujian tentang sifat penginderaan gas menunjukkan SnO mesopori yang telah disiapkan2 memiliki sensitivitas yang baik pada suhu operasi yang sesuai, dan sifat penginderaan gas yang ditingkatkan terkait erat dengan pori-pori yang saling berhubungan dan aspek yang terbuka. Lebih lanjut, mekanisme yang memungkinkan untuk meningkatkan sifat penginderaan gas juga dibahas.
Metode
Semua bahan kimia yang digunakan dalam percobaan adalah reagen tingkat analitis yang dibeli dari Sinopharm Chemical Reagent Co. Ltd. dan digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut. Dalam prosedur umum, 0,42 g SnCl4 ·5H2 O dan 0,336 g asam sitrat pertama dilarutkan dalam 10 mL air deionisasi. 0,144 g agen pengarah struktur (templat) (EO)20 (PO)70 (EO)20 (P123) dilarutkan dalam 10 mL etanol, dan 1 mL asam nitrat ditambahkan sebagai inhibitor kondensasi. Larutan P123 kemudian ditambahkan ke dalam larutan timah dengan pengadukan kuat. Campuran yang terbentuk ditutup dengan PE film, diaduk pada suhu 60 °C dalam penangas air selama 2 jam, kemudian dimasukkan ke dalam oven pengering pada suhu 60 °C untuk menjalani proses penguapan pelarut. Padatan yang terbentuk dikalsinasi di udara selama 3 jam untuk menghilangkan template dan akhirnya menghasilkan SnO mesopori2 . SnO mesopori2 dikalsinasi pada 350, 400, dan 450 °C diberi nama SnO2 -350 °C, SnO2 -400 °C, dan SnO2 -450 °C, masing-masing.
Analisis fase dilakukan pada D/MAX2550VB
+
Difraktometer sinar-X dengan tegangan percepatan 40 kV dan arus emisi 300 mA, radiasi Cu Kα (λ = 1.5405 Å) sebagai sumber radiasi, dan grafit sebagai monokromator; 2θ berkisar dari 0,5° hingga 80° terdeteksi pada kecepatan pemindaian 0,02 °/dtk. Gambar transmisi elektron spektroskopi (TEM) dan mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi (HRTEM) dari produk diambil oleh Tecnai G
2
Mikroskop elektron -20ST pada 220 kV. N2 isoterm adsorpsi-desorpsi dicatat pada 77 K dan dianalisis menggunakan penganalisis Area Permukaan ASAP 2020. Luas permukaan spesifik dihitung menggunakan persamaan Brunnauer-Emmett-Teller (BET), dan perkiraan distribusi ukuran pori disimpulkan dengan metode Barrett-Joyner-Halenda (BJH). Spektrum Fourier-transform infrared (FTIR) dari sampel direkam pada spektrofotometer FTIR Nicolet Nexus 670 menggunakan pelet KBr, dan campurannya ditekan menjadi pelet untuk pengukuran IR. Spektrum photoluminescence (PL) diukur pada HITACHI FL-4500 pada suhu kamar menggunakan lampu Xe dengan panjang gelombang 310 nm sebagai sumber eksitasi.
Pertama, bubuk mesopori SnO2 dicampur dengan terpineol jenuh dengan metilselulosa untuk membentuk bubur encer. Kemudian, slurry tersebut dilapisi pada tabung keramik alumina yang dicetak dengan sepasang elektroda emas dan empat kabel Pt. Setelah dikeringkan di bawah kondisi sekitar, tabung keramik dipanaskan pada 350 °C selama 3 jam. Akhirnya, koil paduan Ni-Cr kecil dimasukkan ke dalam tabung sebagai pemanas untuk memberikan suhu pengoperasian.
Uji sensor gas dilakukan pada sistem WS-30A (Weisheng Electronics Co., Ltd., China). Sebelum pengukuran, perangkat didiamkan pada suhu 350 °C selama 48 jam di udara untuk meningkatkan stabilitas. Respons didefinisikan sebagai Ra/Rg, di mana Ra dan Rg masing-masing adalah resistansi sensor yang terpapar di udara dan di atmosfer pereduksi. Waktu respon dan pemulihan didefinisikan sebagai waktu yang dibutuhkan oleh sensor untuk mencapai 90% dari total perubahan resistensi dalam kasus adsorpsi dan desorpsi, masing-masing. Sifat penginderaan kelembaban SnO mesopori2 sensor dipelajari pada suhu operasi optimal di bawah empat kelembaban relatif (RH) yang berbeda (24, 43, 75, dan 97%) menggunakan larutan jenuh CH3 MEMASAK, K2 CO3 , NaCl, dan K2 JADI4 , masing-masing. Prinsip pengujian sensor gas serupa dengan yang dijelaskan dalam literatur [21].
Hasil dan Diskusi
Seperti yang diilustrasikan pada Gambar. 1, SnO mesopori2 bubuk dibuat melalui agregasi misel, penguapan, perakitan sendiri, dan penghilangan surfaktan. Pertama, spesies timah dan molekul P123 dicampur secara merata untuk membentuk larutan asli. P123 berfungsi sebagai semacam agen pengarah struktur dalam percobaan, yang kemudian dirakit menjadi misel sebagai mesofase kristal cair. Pada kondisi solvotermal, misel P123 dapat teradsorpsi pada permukaan Sn(OH)4 selama proses penguapan lambat dalam larutan atau SnO2 oleh ikatan koordinasi yang lemah untuk membentuk intermediet kompleks tipe mahkota-eter yang menghambat pertumbuhan SnO2 partikel [35]. Hasilnya, SnO2 uniform seragam nanokristal diperoleh. Melalui perakitan mandiri partikel-partikel ini dan penghilangan surfaktan dengan perlakuan termal sederhana, SnO2 berstruktur mesopori berhasil diperoleh, yang bertanggung jawab atas luas permukaan dan volume pori yang tinggi.
Ilustrasi skema dari prosedur sintetik SnO mesopori2 bedak
Struktur kristal SnO mesopori yang disintesis sebagai2 sampel dengan suhu kalsinasi yang berbeda diselidiki dengan pengukuran XRD, dan polanya ditunjukkan pada Gambar 2. Pembentukan mesostruktur dikonfirmasi oleh pola XRD sudut kecil (Gbr. 2a). Contoh SnO2 -400 °C menunjukkan puncak difraksi yang lebih kuat sekitar 1,7°, karakteristik struktur mesopori, sedangkan sampel SnO2 -350 °C tidak menunjukkan karakteristik puncak mesopori. Contoh SnO2 -450 °C menunjukkan puncak difraksi yang relatif lebih lemah dan lebih luas, yang menunjukkan bahwa suhu kalsinasi yang lebih tinggi dapat mengakibatkan runtuhnya mesostruktur dan pengurangan puncak difraksi yang sesuai. Gambar 2b menunjukkan pola XRD sudut lebar yang sesuai dari SnO mesopori2 dikalsinasi pada suhu yang berbeda. Semua puncak difraksi diindeks ke struktur rutil tetragonal SnO2 (Kartu JCPDS No. 41-1445) [36]. Puncak difraksi pada 26,7°, 33,9°, dan 52,0° dapat diindeks masing-masing sebagai bidang kisi (110), (101), dan (211). Selanjutnya, peningkatan intensitas SnO2 refleksi untuk suhu kalsinasi yang lebih tinggi menunjukkan kristalinitas yang lebih baik. Puncak yang sangat melebar menunjukkan bahwa SnO2 bubuk terdiri dari kristal berukuran kecil, yang sesuai dengan hasil TEM.
a Sudut kecil dan b pola XRD sudut lebar dari SnO mesopori2 bedak
Sifat tekstur dan struktur pori dari sampel yang berbeda diukur dengan N2 isoterm adsorpsi/desorpsi. N2 kurva isoterm adsorpsi/desorpsi SnO mesopori2 dikalsinasi pada suhu yang berbeda (Gbr. 3a) menunjukkan cabang adsorpsi tipe IV dengan tipe yang berbeda H3 loop histeresis, dan jenis isoterm ini adalah karakteristik khas dari struktur mesopori [37,38,39,40,41]. Hasilnya lebih lanjut dikonfirmasi oleh distribusi ukuran pori BJH yang sesuai (Gbr. 3b). Luas permukaan spesifik Brunauer-Emmett-Teller (BET) (SBET ) dari SnO2 -350 °C, SnO2 -400 °C, dan SnO2 -450 °C dihitung menjadi 281, 356, dan 307 m
2
/g, tanpa penurunan yang jelas dengan meningkatnya suhu kalsinasi, menunjukkan stabilitas termal yang baik dari SnO mesopori2 disiapkan dengan metode perakitan mandiri yang diinduksi penguapan satu langkah (EISA). Sementara itu, total volume pori (Vpori-pori ) dan diameter pori rata-rata (dpori-pori ) masing-masing dihitung sebagai 0,14, 0,28, dan 0,22 cm
3
/g dan 2.9, 5.3, dan 4.7 nm (Tabel 1). Ini menunjukkan sedikit peningkatan dalam sifat tekstur dari 350 menjadi 400 °C, yang disebabkan oleh penghapusan total template organik dan kemungkinan interkoneksi sistem pori, sedangkan penurunan kecil dari 450 menjadi 400 °C disebabkan oleh sedikit runtuhnya struktur meso.
a Isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen. b Kurva distribusi ukuran pori BJH yang sesuai dari SnO mesopori2 bedak
Struktur meso sampel dapat dikonfirmasi oleh gambar TEM. Gambar TEM khas dari SnO yang disintesis2 sampel dikalsinasi pada suhu yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 4. Ini dengan jelas menampilkan mesopori seperti lubang cacing, yang dibentuk oleh agregasi nanopartikel seragam. Struktur pori seperti itu mirip dengan SnO2 sampel dibuat oleh peneliti lain [42, 43]. Struktur mesopori seperti lubang cacing dapat ditingkatkan dengan meningkatkan suhu kalsinasi dari 350 menjadi 400 °C (Gbr. 4a, b). Pola SAED (difraksi elektron area terpilih) dari SnO2 -400 °C (Gbr. 4b) menunjukkan struktur polikristalin kasiterit, menampilkan tiga cincin difraksi luas yang sesuai dengan refleksi (110), (101), dan (221), yang konsisten dengan hasil XRD. Gambar HRTEM dari SnO2 -400 °C (Gbr. 4c) dengan jelas menunjukkan pinggiran kisinya, dan jarak pinggiran kisi SnO2 -400 °C nanopartikel adalah 0,32 nm, yang mewakili bidang dasar (110) SnO2 kristal. Struktur mesopori dapat bertahan dengan baik setelah kalsinasi pada 450 °C (Gbr. 4d), menunjukkan stabilitas termal yang sangat baik dari SnO mesopori2 .
Gambar TEM dari a SnO2 -350 °C, b SnO2 -400 °C (inset adalah pola SAED yang sesuai), dan d SnO2 -450 °C. c Gambar HRTEM dari SnO2 -400 °C
Spektrum FTIR dari sampel yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 5a. Pita peregangan khas pada 1658 cm
−1
ditugaskan ke grup C=O. Pita getaran di sekitar 2803, 1381, dan 1349 cm
−1
dikaitkan dengan getaran CH2 jenis. Pita di sekitar 763 dan 623 cm
−1
ditugaskan ke mode getaran yang berbeda dari kelompok O–Sn–O dan Sn–O–Sn. Hal ini menunjukkan adanya sisa template organik pada sampel SnO2 -350 °C. Saat suhu kalsinasi meningkat, pita pada 1658, 2803, 1381, dan 1349 cm
−1
menurun karena dekomposisi spesies organik. Pita ini menghilang untuk sampel SnO2 -450 °C, menunjukkan bahwa template surfaktan telah dihilangkan seluruhnya dengan kalsinasi pada 450 °C. Spektroskopi Photoluminescence (PL) adalah teknik yang cocok untuk menentukan kualitas kristal dan struktur halus eksiton [44]. Spektrum emisi PL suhu kamar dilakukan untuk menyelidiki sifat optik SnO mesopori2 . Gambar 5b menunjukkan spektrum emisi PL dari SnO mesopori2 dengan suhu kalsinasi yang berbeda, dan panjang gelombang eksitasi adalah 310 nm. Sampel yang dikalsinasi pada 400 dan 450 °C menunjukkan dua puncak utama dalam spektrum emisi. Satu pita emisi sekitar 390 nm, dan yang lainnya sekitar 458 nm, yang menunjukkan bahwa peningkatan suhu dari 400 menjadi 450 °C memiliki sedikit pengaruh pada sifat optik sampel, karena celah energi SnO2 massal adalah 3,62 eV. Namun, puncak SnO2 -350 °C secara nyata lebih banyak daripada sampel yang dikalsinasi pada 400 dan 450 °C, dan ini mungkin disebabkan oleh sisa template organik, yang mengakibatkan permukaan cacat struktural [45, 46]. Puncak pada 390 nm tidak bergantung pada konsentrasi kekosongan oksigen, dan berasal dari cacat struktural atau pusat luminescent, seperti kristal nano dan cacat SnO2 . Cacat terutama terletak di permukaan struktur nano dan dapat membentuk serangkaian tingkat energi metastabil dalam celah pita SnO mesopori2 dengan menangkap elektron dari pita valensi. Hal ini memberikan kontribusi pada pendaran atau interstisial Sn yang terbentuk selama proses perakitan mandiri yang diinduksi penguapan [47]. Puncak pada 458 nm dikaitkan dengan cacat terkait oksigen yang telah diperkenalkan selama proses pertumbuhan [48]. Intensitas dua pita emisi meningkat dengan meningkatnya suhu yang dikalsinasi, sedangkan posisi dua pita emisi tidak memiliki perubahan yang jelas.
a spektrum FTIR. b Spektrum fotoluminesensi SnO mesopori2 sampel (panjang gelombang eksitasi adalah 310 nm)
Sifat penginderaan gas dari SnO mesopori2 sensor ditunjukkan pada Gambar. 6. Umumnya, respons sensor gas dipengaruhi oleh suhu kerjanya [49, 50]. Oleh karena itu, tanggapan dari SnO mesopori2 sensor dengan suhu kalsinasi yang berbeda hingga etanol 200 ppm pada suhu pengoperasian yang berbeda (Gbr. 6a) diselidiki untuk menentukan suhu kerja yang optimal. Ini mengungkapkan bahwa tanggapan dari SnO mesopori2 dikalsinasi pada 400 °C tetap tertinggi pada suhu pengoperasian yang berbeda, namun, responsnya ditemukan berkurang dengan peningkatan atau penurunan suhu pengoperasian. Namun, respon dari mesopori SnO2 dikalsinasi pada suhu yang berbeda memiliki kecenderungan yang sama, meningkat terlebih dahulu dan kemudian menurun dengan meningkatnya suhu operasi dan maksimum terjadi pada 200 °C, yang menunjukkan bahwa suhu kerja optimal SnO mesopori2 dikalsinasi pada suhu yang berbeda menjadi etanol adalah 200 °C, dan diskusi berikut semuanya didasarkan pada hasil yang diukur pada 200 °C.
a Tanggapan dari SnO mesopori2 sensor hingga 200 ppm etanol pada suhu pengoperasian yang berbeda, b tanggapan vs. konsentrasi etanol, dan c kurva respons-pemulihan untuk SnO mesopori2 sensor (suhu pengoperasian adalah 200 °C). d Respons gas dari SnO mesopori2 sensor hingga 200 ppm etanol, metanal, metanol, dan aseton yang dioperasikan pada 200 °C
Gambar 6b menunjukkan kurva hubungan yang diuji pada 200 °C antara respons dan konsentrasi etanol untuk SnO mesopori2 sensor dikalsinasi pada suhu yang berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi etanol optimum adalah 200 ppm untuk SnO mesopori2 dikalsinasi pada suhu yang berbeda. SnO2 mesopori2 dikalsinasi pada 400 °C menunjukkan respons tertinggi, dan responsnya terhadap etanol 200 ppm mencapai 41,6, yang jauh lebih tinggi daripada yang dikalsinasi pada 350 dan 450 °C. Gambar 6c menampilkan kurva respons-pemulihan dari SnO mesopori2 sensor untuk etanol, yang diuji dalam kondisi yang sama (suhu pengoperasian 200 °C) untuk membuat perbandingan. Ini mengungkapkan bahwa kecepatan respons SnO2 Sensor -400 °C lebih tinggi dari SnO2 -350 °C dan SnO2 -450 °C. Respon dan waktu pemulihan SnO2 Sensor -400 °C masing-masing adalah 31 dan 2 s. Dengan meningkatnya konsentrasi etanol dari 10 menjadi 200 ppm, kurva sifat penginderaan gas menunjukkan kecenderungan yang meningkat, dan respons maksimum adalah 41,6 pada 200 ppm. Namun, ketika konsentrasi etanol terus meningkat hingga 400 ppm, sensitivitasnya menurun dan menunjukkan leveling dari 400 hingga 2000 ppm, karena sensitivitas sensor telah jenuh. Selain itu, tanggapan dari SnO2 -350 °C dan SnO2 -450 °C menunjukkan kecenderungan bervariasi yang serupa, tetapi responsnya jauh lebih rendah daripada SnO2 -400 °C. Selektivitas adalah parameter penting lainnya untuk mengevaluasi kemampuan penginderaan sensor gas [51, 52]. Gambar 6d menunjukkan grafik batang SnO mesopori2 sensor dengan suhu kalsinasi yang berbeda hingga 200 ppm etanol, metanal, metanol, dan aseton pada suhu pengoperasian 200 °C. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 6d, sensor menunjukkan respons tertinggi terhadap etanol terhadap gas target lainnya. Selain itu, sensor kurang sensitif terhadap aseton. Sementara itu, respon dari mesopori SnO2 dikalsinasi pada 350, 400, dan 450 °C hingga 200 ppm etanol berturut-turut adalah 9,3, 41,6, dan 30,5. Dapat juga diamati bahwa respon dari SnO2 Sensor -350 °C hingga 200 ppm etanol, metanal, aseton, dan metanol kurang dari 10 pada 200 °C. Hasil ini menunjukkan bahwa mesopori SnO2 sensor dapat mendeteksi uap etanol secara selektif dengan gangguan gas lain dan memiliki kinerja yang baik dalam suhu pengoperasian dan waktu respons/pemulihan.
Kelembaban relatif (RH) berpengaruh pada respon gas sensor gas berbasis oksida logam. Oleh karena itu, pengaruh RH pada SnO mesopori ini2 sensor diselidiki, dan tanggapan terhadap 200 ppm etanol di bawah RH yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 7a. Jelas bahwa respons menurun seiring dengan peningkatan RH dibandingkan dengan kondisi kering. Di bawah 97% RH, responsnya sekitar 17,2, 30,3, dan 5,1 untuk sensor SnO2 -450 °C, SnO2 -400 °C, dan SnO2 -350 °C, yang lebih tinggi dari nilai yang ditemukan saat RH 43 dan 75%. Selain itu, SnO2 -400 °C terbukti tidak terlalu terpengaruh oleh adanya kelembapan, menunjukkan penurunan respons etanol yang lebih rendah. Stabilitas jangka panjang dari SnO2 Sensor -400 °C diuji selama 10 hari di bawah 200 ppm etanol pada suhu operasi 200 °C, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 7b. Terlihat bahwa respon berubah setiap hari, tetapi deviasi maksimal respon terhadap etanol kurang dari 10%. Jelas, sensor berdasarkan SnO mesopori2 -400 °C memiliki stabilitas jangka panjang yang sangat baik, yang dapat digunakan sebagai kandidat yang menjanjikan untuk aplikasi sensor gas praktis.
a Respon dari SnO mesopori2 sensor hingga 200 ppm etanol sebagai fungsi kelembaban relatif pada 200 °C. b Stabilitas jangka panjang dari SnO2 Sensor -400 °C hingga 200 ppm etanol pada 200 °C
Berdasarkan hasil gas-sensing properties untuk mesopori SnO2 sensor dengan suhu kalsinasi yang berbeda, terungkap bahwa mesopori SnO2 Sensor -400 °C memiliki kinerja komprehensif terbaik, yang dapat dikaitkan dengan luas permukaan yang tinggi dan volume pori yang terbentuk melalui induksi proses perakitan sendiri. Ini menunjukkan sedikit penurunan sifat tekstur dan sensor gas ketika suhu kalsinasi naik dari 400 menjadi 450 °C, yang menunjukkan bahwa SnO mesopori2 memiliki stabilitas kimia dan stabilitas termal yang baik. Selain itu, penurunan ini disebabkan oleh sedikit runtuhnya mesostruktur. SnO mesopori2 Sensor -350 °C memiliki kinerja keseluruhan yang paling buruk, yang disebabkan oleh penyumbatan saluran oleh template organik sisa. Ketika suhu yang dikalsinasi naik menjadi 400 °C, template organik telah dihapus sepenuhnya dan dapat membentuk saluran pori yang saling berhubungan untuk meningkatkan kinerja pendeteksian gas lebih lanjut.
Beberapa hasil penginderaan etanol dari SnO2 bahan berbasis dari literatur dirangkum dalam Tabel 2. SnO mesopori kami2 nanopartikel menunjukkan kinerja penginderaan etanol yang lebih baik. SnO2 -400 °C menunjukkan respons yang sangat baik 41,6 pada 200 °C untuk etanol gas 200 ppm. Hasilnya menunjukkan bahwa mesopori SnO2 adalah bahan penginderaan gas yang menjanjikan untuk deteksi etanol.
Menurut hasil di atas, kami mengusulkan mekanisme peningkatan sifat sensor gas pada Gambar. 8. Umumnya, saluran konduksi sempit di SnO2 nanokristalin dan penghalang potensial tinggi antara SnO2 nanokristalin membuat sensor gas menunjukkan nilai resistansi yang tinggi. Sedangkan akumulasi SnO2 nanopartikel menghambat difusi efektif gas, yang mengakibatkan degradasi sifat penginderaan gas. Oleh karena itu, memperbaiki struktur pori dan meningkatkan luas permukaan spesifik adalah cara yang efisien untuk meningkatkan sensitivitas sensor. Pada skala mikro, ketika sensor gas terkena udara, spesies oksigen terionosorbsi pada SnO2 permukaan (O2
−
, O
−
atau O
2−
) [18, 53] dengan menjebak elektron dari pita konduksi dan menciptakan lapisan penipisan yang dekat dengan permukaan partikel. Di udara kering, O
−
adalah spesies oksigen ionosorbed yang dominan [27, 54]; oleh karena itu, reaksi antara O
−
spesies terionosorbsi pada SnO mesopori2 nanopartikel dan etanol terjadi. Akibatnya, elektron dilepaskan kembali ke pita konduksi SnO2 dan O
−
spesies diubah menjadi air dan karbon dioksida. Ini menghasilkan penurunan lapisan penipisan bersama dengan penurunan resistensi. Oleh karena itu, dalam percobaan, SnO mesopori2 dengan luas permukaan spesifik yang tinggi dapat memberikan situs yang lebih aktif dan menghasilkan lebih banyak rempah-rempah oksigen yang diserap secara kimia di permukaan, yang meningkatkan lapisan penipisan SnO2 . Selain itu, struktur berpori dan ukuran nano SnO2 partikel memungkinkan difusi oksigen dan gas uji (etanol) yang efisien ke situs aktif, yang membuat sensor menunjukkan respons yang lebih tinggi terhadap gas target (etanol).
Singkatnya, SnO2 dengan struktur nano mesopori berhasil dibuat melalui teknik perakitan mandiri yang diinduksi penguapan, menggunakan kopolimer triblok P123 sebagai templat dan timah (IV) klorida pentahidrat sebagai prekursor logam, dan dikalsinasi pada suhu yang berbeda. Hasilnya mengungkapkan bahwa mesopori SnO2 memiliki stabilitas kimia dan termal yang baik. Dalam studi penginderaan gas, SnO mesopori2 menunjukkan sifat penginderaan gas yang ditingkatkan, seperti waktu respons/pemulihan yang cepat, sensitivitas tinggi, dan selektivitas penginderaan yang baik terhadap etanol. SnO2 mesopori2 dikalsinasi pada 400 °C menunjukkan respons tertinggi, dan responsnya terhadap etanol 200 ppm mencapai 41,6. Hal ini mungkin disebabkan oleh luas permukaan spesifiknya yang tinggi dan struktur pori yang saling berhubungan, yang dapat menyediakan situs yang lebih aktif dan menghasilkan lebih banyak rempah oksigen yang diserap secara kimia untuk mendorong difusi molekul etanol dan adsorpsinya pada permukaan SnO2 . Kami percaya bahwa SnO mesopori2 dapat memiliki aplikasi pendeteksi yang sangat baik di bidang pendeteksian polusi, diagnosis medis, dan keamanan industri.
