Studi Perbandingan Sifat Elektrokimia, Biomedis, dan Termal Bahan Nano Alami dan Sintetis
Abstrak
Dalam penelitian ini, nanomaterial alami termasuk cellulose nanocrystal (CNC), nanofiber cellulose (NFC), dan nanopartikel sintetis seperti carbon nanofiber (CNF) dan carbon nanotube (CNT) dengan struktur, ukuran, dan luas permukaan yang berbeda diproduksi dan dianalisis. Kontribusi paling signifikan dari penelitian ini adalah untuk mengevaluasi dan membandingkan bahan nano ini berdasarkan efek struktur dan morfologinya pada sifat elektrokimia, biomedis, dan termalnya. Berdasarkan hasil yang diperoleh, nanomaterial alami dengan dimensi dan luas permukaan rendah memiliki efek sitotoksisitas nol pada sel hidup pada konsentrasi NFC dan CNC masing-masing 12,5 dan 3,125 μg/ml. Sedangkan nanomaterial sintetik dengan luas permukaan tinggi sekitar 15,3–21.1 m
2
/g dan stabilitas termal yang signifikan (480 °C–600 °C) meningkatkan keluaran elektroda dengan menciptakan luas permukaan yang lebih tinggi dan mengurangi hambatan aliran arus.
Latar Belakang
Nanomaterials alami melibatkan nanoselulosa dalam berbagai bentuk seperti selulosa nanofiber (NFC) dan selulosa nanocrystal (CNC). Secara kasar, rantai molekul selulosa individu terhubung satu sama lain melalui ikatan hidrogen untuk membentuk unit yang lebih besar yang dikenal sebagai fibril rudimenter atau mikrofibril [1]. Mikrofibril ini memiliki beberapa area amorf dan area yang sangat teratur (kristalin). Ketika mikrofibril dibagi menjadi partikel nanometer, nanofibril terbentuk. Domain nanofibril umumnya disebut sebagai nanoselulosa, merupakan bahan baku yang menjanjikan untuk komposit berbasis bio baru karena kekuatan mekanik yang tinggi, kekakuan, ekspansi termal yang rendah, luas permukaan yang besar, terbarukan, transparansi optik, biodegradabilitas, dan toksisitas rendah [2]. .
Ada banyak sumber alami yang digunakan untuk membuat nanoselulosa. Kenaf merupakan tanaman tropis alami yang telah ditanam secara komersial untuk menghasilkan sumber pendapatan sekunder bagi negara-negara berkembang termasuk Malaysia [3]. Kandungan selulosa yang tinggi berkisar antara 44 dan 63,5% dalam kenaf telah menarik minat untuk banyak aplikasi [3, 4]. CNC dan NFC masing-masing dapat diperoleh melalui hidrolisis asam dan perawatan mekanis. Karena karakteristik yang sangat baik seperti tidak beracun, listrik tinggi, dan juga sifat termal, mereka telah digunakan di banyak bidang seperti pengisi dalam komposit polimer untuk membuat berbagai macam bahan fungsional lainnya, seperti film penghalang transparan [5], fotonik kristal [6], polimer bentuk-memori [7], pembawa obat [8], dan bahan komposit [9].
Nanomaterial sintetis termasuk nanomaterial karbon memiliki banyak aplikasi dalam industri dan ilmu pengetahuan [10,11,12]. Nanomaterial karbon seperti carbon nanotube (CNT) dan carbon nanofiber (CNF) dibuat dari sp
2
atom karbon dengan struktur satu dimensi (1D) [10]. Struktur CNT murni dapat divisualisasikan sebagai satu lembar grafit yang digulung membentuk tabung. Sifat-sifat nanotube tergantung pada susunan atom, diameter dan panjang tabung, dan morfologi atau strukturnya [13]. Selain itu, CNFs memiliki struktur nano silinder dengan susunan susunan lembaran graphene yang berbeda seperti stacked platelet, ribbon, atau herringbone [11, 14]. Diameternya bervariasi antara beberapa puluh nanometer hingga beberapa ratus nanometer, sedangkan panjangnya dalam orde mikrometer [14]. Nanomaterial karbon dengan densitas rendah dan rasio aspek tinggi, serta sifat mekanik, termal, listrik, dan elektrokimia yang luar biasa, telah digunakan dalam banyak kegiatan di sebagian besar bidang sains dan teknik [15]. Selain itu, dalam banyak kasus, nanomaterial ini memiliki banyak aplikasi di bidang biomedis [12, 16, 17]. Meskipun ada beberapa teknik untuk menghasilkan CNT dan CNF termasuk arc-discharge [18], laser ablation [19], chemical vapor deposition (CVD) [20,21,22,23], dan self-assembly [24]. CVD sebagai metode produksi skala besar telah digunakan untuk menghasilkan CNT dan CNF berkualitas tinggi [25]. Untuk mendapatkan morfologi yang berbeda, beberapa parameter penting CVD seperti runtime, suhu reaksi, laju aliran sumber karbon, dan konsentrasi katalis harus diubah [26,27,28,29].
Sejauh pengetahuan para peneliti, sejauh ini, tidak ada yang melaporkan penelitian apa pun tentang studi perbandingan sifat-sifat bahan nano alami dan sintetis. Di sini, tujuan utamanya adalah untuk membandingkan berbagai bentuk nanoselulosa dan nanokarbon dalam hal struktur, morfologi, komposisi, kristalisasi, luas permukaan, dan juga stabilitas termal, efek sitotoksisitas, dan sifat elektrokimia. Analisis Brunauer, Emmet, dan Teller (BET) diterapkan untuk mengukur luas permukaan spesifik. Morfologi permukaan, komposisi, dan karakterisasi struktur sampel dianalisis melalui pemindaian mikroskop elektron (SEM), energi dispersif sinar-X (EDX), mikroskop elektron transmisi (TEM), dan difraksi sinar-X (XRD). Selain itu, analisis yang berbeda seperti analisis termogravimetri (TGA), voltamogram siklik (CV), dan uji MTT diterapkan untuk menyelidiki pengaruh struktur, komposisi, dan morfologi nanopartikel pada sifat termal, elektrokimia, dan toksisitasnya.
Hasil dan Diskusi
Morfologi Nanomaterial
Gambar SEM dan TEM pada Gambar 1 menggambarkan mikrograf bahan nano alami dan sintetis. Nanomaterials menunjukkan bentuk dan ukuran yang berbeda secara substansial dalam mikrograf. Untuk menangkap gambar TEM dari nanopartikel, sampel didispersikan dalam larutan aseton untuk memisahkan nanopartikel satu sama lain.
Gambar SEM/TEM dari a CNC, b NFC, c CNF, dan d CNT
Menurut gambar, CNC menampilkan struktur seperti jarum dengan panjang rata-rata 150 nm dan diameter 12 nm, sedangkan NFC menunjukkan struktur seperti jaring yang sangat terjerat dengan diameter mulai dari 50 hingga 200 nm (lihat Gambar. 1a,b). Struktur NFC yang sangat terjerat secara signifikan meningkatkan resistensi terhadap aliran dan menghasilkan perilaku seperti gel dari sampel NFC yang diterima. Gambar 1c menunjukkan CNF dengan struktur berbentuk batang dan berdiameter 150–200 nm memiliki permukaan yang sangat kasar dan padat sedangkan CNT pada permukaannya berdinding banyak, keriting, dan saling terjerat. Gambar 1d menunjukkan bahwa diameter ketebalan dinding CNT sekitar 10–30 nm. Serupa dengan NFC, panjang CNT dan CNF terlalu panjang dan tidak mudah untuk mengukur panjang masing-masing serat dengan akurasi tinggi karena struktur belitannya.
Spektroskopi Sinar-X Dispersi Energi
Untuk menemukan komposisi setiap struktur nano, EDX digunakan. Hasil EDX dari masing-masing jenis nanomaterial dilaporkan pada Tabel 1. Semua nanopartikel mengungkapkan adanya karbon dan oksigen dalam jumlah besar. Hasil EDX untuk CNC menunjukkan bahwa tidak hanya karbon dan oksigen tetapi juga adanya sedikit S, sedangkan keberadaan kontaminan untuk NFC tidak dilaporkan, yang terkait dengan metode preparasi. Hasil EDX sintesis CNF dan CNT dengan metode CVD membuktikan adanya kandungan katalis Ni yang rendah dalam produk. Meskipun CNF dan CNT direndam dalam FeCl3 /HCl larutan untuk menghilangkan katalis Ni, sejumlah kecil Ni terkait dengan keberadaan katalis Ni dalam nanofiber dan nanotube masih diamati. Seperti yang diharapkan, nanomaterial yang dihasilkan memiliki sebagian besar karbon dan oksigen dan jumlah pengotornya rendah seperti yang dilaporkan pada Tabel 1.
Luas Permukaan BET
Untuk memperoleh aktivitas permukaan bahan nano alami dan sintetis, luas permukaan spesifik BET ditentukan. Tabel 2 melaporkan hasil BET yang diperoleh dari isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen. Nanomaterial dikeringkan pada suhu 200 °C untuk menghilangkan kelembapan. Histeresis adsorpsi dan desorpsi menunjukkan beberapa pori-pori yang ada pada struktur nano. Menurut hasil, luas permukaan BET untuk bahan nano alami lebih rendah dari bahan nano sintetis, yang dibuktikan dengan ukuran pori dan volume bahan nano. Ukuran pori dan volume bahan nano alami jauh lebih rendah daripada ukuran pori dan volume bahan sintetis.
Oleh karena itu, luas permukaan nanokarbon lebih tinggi daripada nanoselulosa, hal ini disebabkan karena terbentuknya nanomaterial karbon yang tidak hanya berdimensi kecil tetapi juga memiliki struktur jaringan. Selain itu, perbedaan morfologi dan diameter antara CNF dan CNT menyebabkan aktivitas permukaan yang berbeda. Terakhir, ditemukan bahwa di antara nanopartikel ini, NFC memiliki luas permukaan paling rendah, sedangkan CNT paling tinggi. Oleh karena itu, CNT yang dihasilkan dengan luas permukaan tertinggi berpotensi untuk digunakan sebagai nanopartikel pionir untuk berbagai aplikasi seperti komposit absorptif.
XRD
Difraksi sinar-X (XRD) yang disajikan pada Gambar 2, adalah teknik untuk menentukan susunan atom dalam kristal. Tiga puncak kristal yang terdefinisi dengan baik khas nanomaterial selulosa hadir di sekitar 2θ = 15 °, 22,5 °, dan 35 °. Dapat dilihat bahwa puncak untuk CNC pada 2θ = 22,5° secara signifikan lebih tajam daripada puncak untuk NFC. Ini karena adanya domain kristalin CNC yang lebih tinggi daripada NFC.
Pola XRD dari bahan nano
Untuk struktur nano karbonik, puncak difraksi terkuat pada sudut (2θ) sekitar kisaran 20–30° dapat diindeks sebagai pantulan C(002) dari struktur grafit heksagonal. Ketajaman puncak pada sudut (2θ) 25,5° menunjukkan bahwa struktur grafit CNT tidak mengalami kerusakan yang berarti karena penurunan orde kristalinitas pada CNF akan membuat puncak XRD lebih lebar. Puncak difraksi karakteristik grafit lainnya pada 2θ sekitar 43° dikaitkan dengan difraksi C(100) grafit.
Resistensi Termal
Dalam proses TGA, ketika bahan menyerap sejumlah panas, satu langkah degradasi untuk semua sampel dan juga degradasi termal mulai terjadi. Proses degradasi menyebabkan rusaknya struktur matriks sampel. Diagram TGA pada Gambar. 3 menggambarkan degradasi nanomaterial berdasarkan penurunan berat (wt.%) versus suhu (°C). Suhu di mana penurunan berat badan menunjukkan 5 wt.% didefinisikan sebagai suhu awal dekomposisi (Tonset ) sedangkan suhu di mana laju degradasi mencapai maksimum didefinisikan sebagai Tmax. Untuk CNC, dua proses degradasi terbukti pada sekitar 180 °C dan 300 °C sementara NFC hanya menunjukkan satu proses pirolisis pada 300 °C yang khas untuk selulosa. Hal ini menunjukkan bahwa stabilitas termal CNC yang dibuat dengan hidrolisis asam sulfat lebih rendah daripada NFC yang dihasilkan dengan teknik mekanis. Proses suhu yang lebih rendah mungkin sesuai dengan degradasi daerah amorf yang sangat mudah diakses dan karena itu lebih tinggi sulfat, sedangkan proses suhu yang lebih tinggi terkait dengan pemecahan kristal tak tersulfat. Adanya gugus asam sulfat menurunkan stabilitas termal selulosa akibat reaksi dehidrasi [30]. Selain itu, CNC dengan luas permukaan yang tinggi memiliki laju perpindahan panas yang lebih tinggi yang menyebabkan penurunan stabilitas termal.
Kurva TGA dari CNC, NFC, CNF, dan CNT
Di sisi lain, jelas bahwa suhu dekomposisi CNF dimulai sekitar 480 °C dan selesai pada 615 °C, sedangkan untuk CNT, suhu dekomposisi sampel dinaikkan menjadi sekitar 600 °C dan selesai pada 690 °C. . Karena komposisi CNT dan CNF serupa, maka stabilitas termal CNT lebih tinggi daripada CNF karena ukuran, struktur, dan morfologinya. Meskipun CNT memiliki luas permukaan yang lebih besar dibandingkan dengan CNF, CNT dengan struktur yang lebih kuat memiliki stabilitas termal yang lebih tinggi. Secara singkat, hasil TGA mengungkapkan bahwa degradasi termal bahan nano sintetis (CNF dan CNT) jauh lebih rendah daripada struktur nano alami (CNC dan CNF). Oleh karena itu, nanomaterial sintetik, terutama CNT dengan stabilitas termal yang tinggi memiliki kemampuan untuk digunakan dalam perangkat termal.
Hasil Elektrokimia
Voltammogram siklik (CV) dari SPE, bahan nano alami dan sintetis disajikan pada Gambar. 4. Voltammogram bahan nano menunjukkan bahwa puncak persegi panjang dengan puncak redoks menunjukkan kontribusi cara kapasitor lapis ganda elektrokimia (EDLC) dan dampak pseudokapasitansi.
Voltammogram siklik dari CNC, CNF, CNT, dan NFC dalam larutan buffer PBS (pH 7.0). Kecepatan pemindaian:0,1 Vs
−1
Peningkatan area siklik nanomaterial sintetik dibandingkan dengan nanomaterial alami terkait dengan peningkatan kapasitansi penyimpanan elektroda CNF dan CNT, dan mungkin karena fakta ini porositas dan luas permukaan nanomaterial sintetik jauh lebih besar. daripada nanomaterial alami. Puncak redoks dalam bahan nano sintetis menunjukkan bahwa CNF dan CNT dapat mempercepat reaksi elektrokimia dan menyediakan cara yang luar biasa untuk transfer muatan. Selain itu, bahan nano sintetis meningkatkan keluaran elektroda dengan menciptakan luas permukaan yang lebih tinggi dan mengurangi hambatan aliran arus. Kehadiran dataran tinggi pada sekitar 0,5 hingga 0,5 V dapat dikaitkan dengan pembentukan film antarmuka elektrolit padat (SEI) pada permukaan elektroda CNC dan NFC.
Analisis Sitotoksisitas
Uji MTT digunakan untuk menguji viabilitas sel dari bahan nano. Viabilitas sel relatif (%) terkait dengan sumur kontrol yang berisi media kultur sel tanpa nanopartikel dihitung dengan persamaan berikut:
Berdasarkan hasil yang ditunjukkan pada Gambar 5, senyawa nanomaterial alami ditemukan kurang beracun pada sel kanker payudara 4T1 dibandingkan dengan senyawa nanomaterial sintetik. Senyawa NFC dan CNC menghambat/membunuh sekitar 1,1 dan 7% sel pada konsentrasi 100 μg/ml sedangkan, pada konsentrasi yang sama, serat nano karbon dan nanotube membunuh sel pada persentase yang lebih tinggi (masing-masing 34 dan 28%) . Pada konsentrasi 12,5 μg/ml, NFC tidak menunjukkan toksisitas apa pun terhadap sel karena sel 100% layak, sedangkan untuk senyawa CNC tidak demikian karena membunuh 7% sel hidup. Selain itu, CNC tidak memiliki efek toksisitas pada 3,125 μg/ml, sedangkan pada konsentrasi ini CNF dan CNT membunuh masing-masing 4,3 dan 1,7%. Oleh karena itu, bahan nano alami adalah pilihan yang lebih baik untuk aplikasi biomedis daripada struktur nano sintetis.
Analisis sitotoksisitas a CNC, b NFC, c CNF, dan d CNT
Kesimpulan
Dalam penelitian ini, nanomaterial alam (CNC dan NFC) diproduksi dengan menggunakan teknik hidrolisis asam dan mekanik serta struktur nano sintetik (CNF dan CNT) melalui metode CVD. Metode SEM, TEM, dan XRD tidak hanya mengkonfirmasi sifat kristalin CNC dan struktur grafitisasi tinggi CNT tetapi juga menentukan diameter yang lebih kecil terhadap NFC dan CNF. Selain itu, EDX membuktikan kemurnian bahan nano yang tinggi. Selain itu, penganalisis luas permukaan BET menemukan bahwa bahan nano sintetis memiliki lebih banyak luas permukaan daripada bahan nano alami.
Sifat-sifat bahan nano yang dihasilkan seperti sifat elektrokimia, ketahanan termal, dan efek sitotoksisitas pada sel hidup diselidiki dan dibandingkan, secara komprehensif. Oleh karena itu, pengaruh morfologi nanomaterial pada sifat mereka dipelajari. Mengenai hasil yang diperoleh, nanopartikel sintetik memiliki ketahanan termal dan kapasitas penyimpanan yang lebih tinggi dibandingkan dengan nanomaterial alami sedangkan nanomaterial alami dengan efek sitotoksisitas yang lebih rendah pada sel hidup memiliki potensi lebih untuk digunakan dalam aplikasi biomedis.
Metode
Bahan dan Metode harus dijelaskan dengan detail yang cukup untuk memungkinkan orang lain untuk meniru dan membangun hasil yang dipublikasikan. Harap dicatat bahwa publikasi manuskrip Anda berimplikasi bahwa Anda harus membuat semua materi, data, kode komputer, dan protokol yang terkait dengan publikasi tersedia untuk pembaca. Harap ungkapkan pada tahap penyerahan segala batasan pada ketersediaan materi atau informasi. Metode dan protokol baru harus dijelaskan secara rinci sementara metode yang sudah mapan dapat dijelaskan secara singkat dan dikutip dengan tepat.
Persiapan Nanofibers Alami
Selulosa diisolasi dari serat kulit kayu kenaf dengan metode yang diadaptasi dari Kargarzadeh et al. (2012) [30]. Di sini, CNC dan NFC diproduksi dari serat kulit pohon kenaf selulosa dengan menggunakan hidrolisis asam dan metode mekanis, masing-masing. CNC diisolasi melalui metode yang dilaporkan oleh Kargarzadeh dan rekan penulis pada tahun 2012 menggunakan hidrolisis asam yang dilakukan pada 65% H2 berair. JADI4 di bawah pengadukan mekanis pada 50 °C selama 40 menit [30]. Kemudian, suspensi didinginkan dan diencerkan dengan air suling (10 °C) kemudian disentrifugasi dengan 10.000 rpm selama 10 menit selama tiga kali. Setelah itu didialisis dengan aquades hingga mencapai pH yang tetap. Untuk membubarkan nanocrystals, perawatan ultrasonik dilakukan. Setelah menambahkan beberapa tetes kloroform untuk mencegah pertumbuhan bakteri, suspensi yang dihasilkan selanjutnya disimpan di lemari es.
Untuk fabrikasi NFC, serat kulit pohon kenaf yang terkena air berkode RF dipotong menjadi potongan-potongan pendek dan kemudian dimasak dalam digester putar JSR-212 dengan larutan NaOH 25% berat dan larutan antrakuinon 0,1% berat (rasio minuman keras terhadap serat adalah 7:1) pada 160 °C selama 2 jam. Antrakuinon ditambahkan ke cairan memasak untuk meningkatkan tingkat delignifikasi dan juga melindungi serat dari degradasi alkali dan apa yang disebut degradasi akhir rantai selulosa.
Persiapan Serat Nano Sintetis
Pada bagian ini, serbuk nikel nitrat heksahidrat (Ni(NO3 )2 .6H2 O) dimasukkan sebagai prekursor katalis Ni dalam kuarsa boat yang terletak di reaktor CVD kemudian dikeringkan pada suhu 160 °C untuk menghilangkan kelembapan selama 50 menit dan kemudian dinaikkan suhunya menjadi 400 °C untuk menghilangkan senyawa nitrat selama 1 jam. Pada tahap ini dihasilkan partikel Ni sebagai katalis. Untuk mensintesis serat nano sintetis, suhu reaksi CVD harus diubah [10, 31]. Suhu ditetapkan pada 650 °C dan 800 °C untuk masing-masing membuat CNF dan CNT dengan kualitas tinggi. Proses tersebut dilakukan dengan penguraian asetilen pada laju alir 50 sccm pada partikel Ni pada 100/100 sccm H2 /N2 laju aliran selama 30 mnt. Untuk menghilangkan katalis dari bahan nano karbon fabrikasi, digunakan campuran FeCl3 (1 M)/HCl (1 M) dan bahan nano karbon dituangkan ke dalamnya diikuti dengan penyaringan. Kemudian dicuci dengan air suling beberapa kali dan akhirnya dikeringkan.
Karakterisasi Bahan Nano yang Disintesis
Mikroskopi
Scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectrometer (EDX), dan transmission electron microscopy (TEM) masing-masing digunakan untuk menganalisis morfologi, struktur, dan komposisi bahan nano.
Analisis Difraksi Sinar-X (XRD)
Teknik karakterisasi tak rusak yang mengungkapkan beberapa informasi yang diperlukan tentang jarak antarlapisan, regangan struktural, dan pengotor produk adalah analisis difraksi sinar-X (XRD). Untuk nanoselulosa, analisis XRD menunjukkan puncak C (002) dengan indeks intensitas (CrI) yang berbeda. Bagian amorf diukur sebagai intensitas terendah pada sudut difraksi sekitar 2θ = 18,0°. Di sisi lain, struktur nano karbon menunjukkan pola XRD yang terdiri dari beberapa pita lebar yang terletak di dekat (002; 2θ = 25) dan (100; 2θ = 45) refleksi struktur grafit heksagonal dan difraksi grafit, masing-masing.
Analisis Area Permukaan BET
Menurut ISO 9277, metode Brunauer, Emmett, and Teller (BET) digunakan untuk menghitung luas permukaan spesifik bahan nano menggunakan instrumen adsorpsi (penganalisis BELSORP-mini II).
Analisis Elektrokimia
Sistem PGSTAT204 digunakan untuk memenuhi analisis elektrokimia. Selain itu, voltametri siklik diterapkan untuk mengevaluasi perilaku elektrokimia dari elektroda yang dimodifikasi dengan bahan nano pada elektroda yang dicetak di layar (SPE) dalam larutan buffer dengan 100 mV
−1
tingkat pemindaian. Awalnya, suspensi homogen (2 ml air deionisasi/1 mg bubuk nanomaterial) disonikasi selama 6 menit. Kemudian, drop casting suspensi 10 l ke SPE dibuat elektroda yang dimodifikasi. Diagram tegangan arus (CV) sampel dievaluasi dalam potensial 1,5 hingga 1,5 V pada kondisi ruangan.
Analisis Sitotoksisitas
Untuk menganalisis potensi sitotoksisitas dari berbagai nanomaterial dan viabilitas sel, digunakan reduksi pewarna 3-[4,5-dimethylthiazol-2-yl]-2,5 diphenyltetrazolium bromide (MTT). Efek sitotoksik nanomaterial dapat diukur dengan menggunakan uji ini berdasarkan IC50 yang dihasilkan. 100 L sel 4T1 pada konsentrasi 0,8 × 105 sel/sumur dituangkan ke dalam pelat 96-sumur dan disimpan dalam media RPMI selama 24 jam. Keesokan harinya, bahan nano alami dan sintetis ditambahkan ke dalam sumur dan kemudian diinkubasi selama 72 jam. Larutan MTT (5 mg/ml) (Calbiochem) ditambahkan secara terpisah pada volume 20 L ke dalam setiap sumur dan diinkubasi selama 3 jam. Kemudian, larutan dikeluarkan dari sumur dan 100 L DMSO ditambahkan untuk melarutkan kristal formazan. Terakhir, pelat dibaca menggunakan pembaca pelat ELISA pada panjang gelombang 570 nm (Bio-Tek Instruments, USA).
Analisis Termogravimetri (TGA)
Untuk menganalisis resistansi termal, digunakan analisis termogravimetri (TGA). TGA dilakukan oleh penganalisis gravimetri termal Mettle Stare SW 9.10. Awalnya, 0,5 mg nanomaterial ditempatkan di wadah yang terletak di dalam sistem TGA dan dipanaskan hingga sekitar 200 °C selama 5 menit untuk menghilangkan kelembapan. Setelah itu, program pemanasan dinaikkan menjadi 600 °C dan 900 °C dengan laju 10 °C/menit dengan adanya N2 aliran untuk serat nano alami dan serat nano sintetis, masing-masing.
