Pengaruh Parameter Penyesuaian pH untuk Modifikasi Sol–Gel Terhadap Struktur, Mikro, dan Sifat Magnetik Strontium Ferit Nanokristalin
Abstrak
Sintesis strontium ferit nanokristalin (SrFe12 O19 ) melalui sol-gel sensitif terhadap parameter modifikasinya. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan upaya pengaturan pH sebagai parameter modifikasi sol-gel pada pembuatan SrFe12 O19 nanopartikel yang disinter pada suhu sintering rendah 900 °C telah disajikan. Hubungan variasi pH (pH 0 sampai 8) terhadap struktur, mikrostruktur, dan perilaku magnetik SrFe12 O19 nanopartikel dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD), mikroskop pemindaian emisi lapangan (FESEM), dan magnetometer sampel bergetar (VSM). Memvariasikan pH prekursor menunjukkan efek yang kuat pada kepadatan sinter, struktur kristal dan sifat magnetik SrFe12 O19 nanopartikel. Karena pH 0, SrFe12 O19 menghasilkan kepadatan relatif terbesar, magnetisasi saturasi, Ms , dan koersivitas, Hc , pada suhu sintering rendah 900 °C. Ukuran butir SrFe12 O19 diperoleh dalam kisaran 73,6 hingga 133,3 nm. Porositas sampel mempengaruhi densitas dan sifat magnetik SrFe12 O19 ferit. Disarankan bahwa SrFe yang disinter suhu rendah12 O19 pada pH 0 ditampilkan Ms dari 44,19 emu/g dan Hc dari 6403.6 Oe, yang memiliki potensi signifikan untuk diterapkan pada magnet permanen keramik co-fired suhu rendah.
Sorotan
Sintesis strontium ferit (SrFe12 O19 ) nanopartikel menggunakan teknik pembakaran otomatis sol-gel.
SrFe12 O19 fase nanoferit diperoleh pada suhu sintering rendah, 900 °C.
Parameter magnetik magnetisasi saturasi Ms , sisa Mr , dan koersivitas Hc menurun saat pH meningkat.
Latar Belakang
Strontium ferit (SrFe12 O19 ) telah dipelajari secara ekstensif untuk aplikasi potensial mereka dalam perangkat gelombang mikro, perekaman magnetik densitas tinggi, perangkat elektronik, dan magnet permanen. Ferit magnet permanen banyak digunakan dalam industri manufaktur listrik karena beberapa keunggulannya [1] dan sifat yang mengesankan seperti resistivitas listrik yang tinggi [2], kerugian histeresis yang besar, dan koersivitas intrinsik yang tinggi [3]. Ini paling dikenal sebagai ketahanan panas dan ketahanan korosi yang baik dan berguna untuk banyak aplikasi. Strontium ferit telah menarik lebih banyak penelitian ilmiah dalam beberapa tahun terakhir karena anisotropi magnetiknya yang tinggi, yang bertanggung jawab atas koersivitas tinggi struktur kristal [4, 5] dan dengan demikian dapat memastikan koersivitas tinggi bahkan ketika ukuran partikel dikurangi menjadi skala nano. dengan struktur domain tunggal. Sifat feromagnetik yang ditunjukkan oleh SrFe12 O19 dikaitkan dengan Fe
3+
sublattices ion hadir dalam struktur. Mereka didistribusikan dalam tiga oktahedral (12 k, 2a, 4f2 ), satu tetrahedral (4f1 ), dan satu situs bipiramidal (2b). Dari situs ini, 12 k, 2a, dan 2b direpresentasikan sebagai status putaran tinggi dan 4f1 dan 4f2 dianggap sebagai status putaran rendah [6, 7]. Momen magnetik Fe
3+
ion digabungkan satu sama lain melalui interaksi pertukaran super yang dimediasi oleh O
2−
ion. Sr
2+
ion bertanggung jawab atas anisotropi uniaksial magnetik yang besar karena menyebabkan gangguan kisi kristal [8]. Strontium heksaferit (SrFe12 O19 ) nanopartikel memiliki ukuran partikel rata-rata kurang dari 0,1 m dan terbuat dari distribusi ukuran partikel yang homogen [9]. Ukuran partikel yang lebih kecil menghasilkan luas permukaan yang besar, secara signifikan meningkatkan SrFe12 O19 sifat nanopartikel, seperti sifat kimia, fisika, mekanik, dan magnetiknya, menghasilkan sifat yang menarik untuk aplikasi nanoferrit.
Metode keramik solid-state konvensional sulit dalam memperoleh partikel nano dan partikel berukuran mono [4, 5]. Ini memiliki keterbatasan seperti jadwal pemanasan yang lama pada suhu sintering tinggi sekitar 1300 °C, ukuran butir/partikel yang diperoleh lebih tinggi, dan konsumsi waktu yang lebih tinggi. Kondisi eksperimental yang terlibat dalam pembuatan nanopartikel ferit memainkan peran kunci dalam sifat yang dihasilkan serta ukuran partikel nanopartikel ferit. Untuk mencapai SrFe yang sangat homogen12 O19 nanopartikel yang terdiri dari struktur domain tunggal pada suhu sintering atau kalsinasi rendah, berbagai metode telah diperkenalkan sehingga distribusi ukuran butir yang lebar dengan pertumbuhan butir anomali yang dipromosikan selama sintering dapat dihindari. Metode tersebut meliputi kopresipitasi [9, 10], metode salt-melt [11], hidrotermal [12, 13], mikroemulsi [14], dan proses sol-gel [1, 4, 15]. Di antara metode ini, rute sol-gel adalah metode yang murah, sederhana, dan dapat diandalkan untuk mengontrol stoikiometri dan untuk menghasilkan ferit nanokristalin. Proses sol-gel menghasilkan oksida campuran homogen yang dapat menurunkan suhu kalsinasi dan menghasilkan ukuran kristal yang lebih kecil [3]. Optimalisasi rasio molar Fe terhadap Sr (Fe/Sr) sangat penting untuk menghasilkan sampel fase tunggal, partikel ultrafine, dan temperatur kalsinasi yang lebih rendah [1]. Rasio ini bervariasi dengan perubahan bahan awal dan dengan perubahan metode produksi [1]. Pada suhu kalsinasi yang tinggi, ukuran butir dan penggandengan pertukaran meningkat. Hal ini tidak baik untuk mendapatkan kualitas magnet permanen yang baik [16]. Secara umum, alkoksida logam sering digunakan sebagai bahan baku dalam proses sol-gel, tetapi banyak alkoksida sangat sulit diperoleh dan ditangani karena sensitivitasnya yang tinggi terhadap kelembaban atmosfer. Selain itu, tidak mudah untuk mengontrol laju hidrolisis alkoksida ketika keramik multi-komponen harus disiapkan. Garam logam digunakan dalam penelitian ini karena sangat berguna, lebih murah, dan lebih mudah ditangani. Selain itu, garam logam dapat larut dalam berbagai jenis pelarut organik, sehingga membentuk kompleks logam dengan cara mengkhelat ion logam dengan ligan organik [17]. Ada beberapa proses modifikasi sol-gel telah dilaporkan, seperti penyesuaian pH [1, 18], agen dasar [3], surfaktan [1], asam karboksilat [2], dan garam logam awal [3], untuk mengurangi suhu akhir kalsinasi, ukuran kristal [2], dan anisotropi SrFe yang tinggi12 O19 nanopartikel [12]. Dalam metode sol-gel, kemampuan untuk membentuk hidroksida dan/atau oksida sangat bergantung pada pH larutan dan rasio muatan/radius kation logam [17]. Selanjutnya, pH sol mengontrol jumlah H
+
atau OH
−
ion dalam sol yang secara efektif menentukan polimerisasi ikatan logam-oksigen. Selain itu, diketahui bahwa selama proses sol-gel, proses pengompleksan dengan asam sitrat sensitif terhadap nilai pH [19, 20]. Oleh karena itu, homogenitas sol yang penting untuk pembentukan fasa akan ditentukan oleh pH larutan. Telah diketahui bahwa sifat magnetik SrFe12 O19 sangat bergantung pada morfologi, ukuran partikel/butir, bentuk, orientasi, dan konfigurasi domain dengan memodifikasi parameter sintesis. Oleh karena itu, dalam karya ini, kami bermaksud untuk mengatur pH larutan sebagai parameter modifikasi sol-gel untuk menghasilkan ferit nanokristalin dengan nilai sifat magnetik yang cukup besar pada suhu kalsinasi yang lebih rendah.
Metode
Urutan percobaan penelitian ini terdiri dari dua tahap utama yaitu sintesis nanopartikel strontium ferit melalui metode sol-gel (bagian “Sintesis Nanopartikel Strontium Ferit”) dan dilanjutkan dengan karakterisasi struktur, mikrostruktur, dan sifat magnetik. strontium ferit yang telah disiapkan (bagian “Karakterisasi Strontium Ferit”).
Sintesis Nanopartikel Strontium Ferit
Nanopartikel strontium ferit telah disintesis melalui metode sol-gel. Dalam metode ini, strontium nitrat anhidrat granular Sr(NO3 )2 (98%, Alfa Aeser), besi(III) nitrat Fe(NO3 )3 (99%, HmbG), asam sitrat C3 H4 (OH)(COOH)3 (99%, Alfa Aeser), amonia NH4 OH (25%, SYSTERM), dan air deionisasi digunakan sebagai bahan awal untuk preparasi sampel. Jumlah yang tepat dari Sr(TIDAK3 )2 dan Fe(TIDAK3 )3 dilarutkan dalam 100 ml air deionisasi selama beberapa menit pada 60 °C dengan rotasi pengaduk konstan 250 rpm untuk membuat larutan berair. Asam sitrat ditambahkan sebagai bahan pengkelat dengan rasio molar sitrat terhadap nitrat (C/N =-0,75), dan suhu dinaikkan menjadi 80 °C. Campuran terus diaduk, dan NH4 OH ditambahkan untuk memvariasikan pH dari pH 0 hingga pH 8. pH diukur dengan HI2211 pH/ORP meter (instrumen HANNA). Larutan terus diaduk dan dipanaskan selama beberapa jam pada suhu 90 °C, dan larutan perlahan berubah menjadi gel lengket berwarna hijau. Setelah gel lengket yang padat terbentuk, suhu hot plate kemudian dinaikkan hingga 200 °C dan gel dibakar selama satu jam untuk proses dehidrasi. Serbuk yang diperoleh dikalsinasi pada suhu 900 °C selama 6 jam dengan laju pemanasan 5 °C/menit. Deskripsi bertahap tentang prosedur sintesis SrFe12 O19 nanopartikel ditunjukkan pada Gambar. 1.
Flowchart untuk mempersiapkan SrFe12 O19 bubuk nanopartikel dengan metode sol–gel
Karakterisasi Strontium Ferit
Pengukuran karakterisasi strontium ferit telah dilakukan dari segi struktur, struktur mikro, dan sifat magnetiknya. Penjelasan rinci ditampilkan di subbagian berikut.
Properti Struktural
Karakterisasi struktur sampel dikarakterisasi dengan teknik X-ray diffraction (XRD) menggunakan Philips X’pert X-Ray Diffractometer Model 7602 EA Almelo dengan radiasi Cu Kα pada 1,5418 Å. Kisaran sudut difraksi yang digunakan adalah dari 20° sampai 80° pada suhu kamar. Arus percepatan dan tegangan kerja masing-masing adalah 35 mA dan 4,0 kV. Data dianalisis dengan menggunakan perangkat lunak X'Pert High Score Plus.
Karakterisasi inframerah transformasi Fourier (FTIR) dilakukan dengan menggunakan spektrometer inframerah transformasi Fourier Perkin Elmer model 1650 untuk menentukan spektrum inframerah pita serapan dan emisi sampel. Itu dilakukan antara spektrum inframerah 280–4000 cm
−1
.
Properti Struktur Mikro
Pengamatan mikrostruktur dilakukan dengan menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) menggunakan mesin FEI Nova NanoSEM 230. Distribusi gambar ukuran butir ditetapkan pada perbesaran 100kx dengan tegangan percepatan 5,0 kV. Distribusi ukuran butir diperoleh dengan mengambil 200 gambar butir yang berbeda untuk sampel dan memperkirakan diameter rata-rata butir individu dengan menggunakan perangkat lunak imageJ. Distribusi ukuran butir diukur dengan metode intersep linier rata-rata.
Kepadatan
Massa jenis diukur dengan menggunakan Hildebrand Densitometer Model H-300 S. Massa jenis pelet sinter diperoleh dengan menggunakan prinsip Archimedes dengan air sebagai media fluida dengan Persamaan. 1,
ρexp adalah kepadatan sampel yang diukur, ρdengan adalah massa jenis air, Wudara adalah berat sampel di udara, dan Wair adalah berat sampel dalam air.
Properti Magnetik
Sifat magnetik sampel diukur dengan magnetometer sampel bergetar (VSM) Model 7404 LakeShore. Pengukuran dilakukan pada suhu kamar. Kolom eksternal 12 kOe diterapkan sejajar dengan sampel.
Hasil dan Diskusi
Analisis Struktural
Gambar 2 menunjukkan spektrum difraksi sinar-X (XRD) SrFe12 O19 nanokristalin dengan memvariasikan pH. Struktur puncak XRD mengacu pada standar SrFe12 O19 dengan kode referensi JCPDS 98-004-3603. Puncak karakteristik dan indeks penggilingan SrFe12 O19 juga ditunjukkan pada gambar. Intensitas tertinggi dapat diamati pada 2θ (34.218°) dengan indeks miller [1 1 4]. Pembentukan fase tunggal SrFe12 O19 diperoleh pada suhu kalsinasi yang relatif rendah yaitu 900 °C. Tidak ada puncak yang diamati sesuai dengan beberapa prekursor reagen atau fase sekunder lainnya dan produk antara, kecuali untuk sampel yang disiapkan pada pH 8 di mana sejumlah kecil hematit Fe2 O3 fase terdeteksi dan semua sampel memiliki kristalinitas yang baik seperti yang ditunjukkan pada gambar. Pembentukan Fe sekunder2 O3 fase diamati untuk sampel yang disiapkan pada pH 8 telah mengurangi kemurnian SrFe12 O19 menjadi 87,8%. Fe2 O3 pola diindeks ke kode referensi ICSD 98-004-1067. Kehadiran Fe2 O3 fase ini karena suhu kalsinasi yang tidak mencukupi untuk sampel yang disiapkan pada pH 8 [21]. Ditemukan bahwa keasaman tinggi dalam larutan sedang dari pH 0 sampai 3 mendukung pembentukan kristalinitas tinggi SrFe12 O19 fase. Peningkatan pH sol membantu pembentukan gel besi bermuatan negatif dan adsorpsi ion Sr bermuatan positif pada gel besi. Akibatnya, larutan yang diperoleh lebih homogen, dan menghasilkan pembentukan SrFe12 . yang mudah O19 fase [3]. Padahal pembentukan SrFe12 O19 lebih mudah dengan peningkatan pH, agregat keramik heterogen dapat terbentuk karena pergeseran lokal di sekitar kompleks yang mengalami polimerisasi [22]. Oleh karena itu, pertumbuhan kristal dapat dihambat, sehingga mengurangi kristalinitas dari pH 4 dan seterusnya. Hal ini ditunjukkan dengan peningkatan intensitas puncak XRD dengan perbaikan kristalinitas SrFe12 O19 dibuat menggunakan pH 1 hingga pH 3, namun perlahan menurun dengan meningkatnya nilai pH dari 4 menjadi 8. Pembentukan kristal SrFe12 O19 setelah dikalsinasi pada 900 °C dikaitkan dengan tingkat homogenitas komposisi yang lebih tinggi serta panas yang lebih besar yang dihasilkan dari reaksi eksotermik nitrat dan asam sitrat [21].
Spektrum difraksi sinar-X SrFe12 O19 untuk pH 0 hingga pH 8, disinter pada 900 °C
Parameter kisi a dan c nilai yang diamati tidak jauh berbeda dibandingkan dengan SrFe teoritis12 O19 konstanta kisi di mana a = 5.8820 Å dan c = 23.0230 Å [23] (Gbr. 3). a dan c parameter yang diamati serupa dengan yang ada di Masoudpanah et al. [3] dan Dang dkk. [12]. Sel volume Vsel dan kepadatan XRD ρxrd yang digunakan dalam penelitian ini bergantung pada parameter kristalografi yang memiliki sistem kristal heksagonal dengan grup ruang P63/mmc . Vsel dihitung menggunakan Persamaan. (2);
dimana M adalah berat molekul SrFe12 O19 yang sama dengan 1061.765 g. Berat dua molekul dalam satu sel satuan adalah 2 × 1061.765 = 2123.53 g; TA adalah bilangan Avogadro (6.022 × 10
23
mol
−1
).
Parameter kisi a dan c dari SrFe12 O19 nanopartikel untuk pH 0 hingga pH 8, disinter pada 900 °C. Garis putus-putus adalah nilai referensi dari parameter kisi a dan c
Porositas P sampel dapat dihitung dengan menggunakan Persamaan. (4);
Saat nilai pH meningkat, kepadatan eksperimental sampel ρexp menurun kecuali untuk beberapa fluktuasi yang diamati untuk sampel yang disiapkan pada pH 4, 6, dan 7 dengan nilai densitas eksperimental yang optimal dan porositas yang lebih kecil yang diperoleh untuk sampel yang disiapkan pada pH 4. Densitas dan porositas optimum dicatat sebagai 4,693 g/cm
3
dan 8,15% masing-masing (Gbr. 4, Tabel 1). Densitas sinar-X yang ditunjukkan pada Tabel 1 lebih besar dari densitas eksperimental yang mungkin disebabkan oleh adanya pori-pori yang terbentuk selama proses sintering. Fitur berpori dari aglomerat juga dikaitkan dengan pembebasan sejumlah besar gas seperti NH3 selama proses pembakaran [24].
Kepadatan eksperimental SrFe12 O19 nanopartikel untuk pH 0 hingga pH 8, disinter pada 900 °C
Spektrum FTIR SrFe yang disinter12 O19 pada pH yang bervariasi dari pH 0 hingga pH 8 ditunjukkan pada Gambar. 5. Spektrum FTIR dari prekursor terlihat jelas dalam kisaran 430, 583, 904, dan 1446 cm
−1
dari pita karakteristik IR. Pita serapan pada 436 cm
−1
diindikasikan sebagai pita peregangan CH2 , membuktikan adanya senyawa CH jenuh [25]. Pita pada 583 cm
‑1
menunjukkan karakteristik getaran oksigen logam Sr–O Fe–O [20]. Pita serapan berkisar 443–600 cm
−1
dianggap berasal dari pembentukan strontium ferit sebagai vibrasi regangan ikatan logam-oksigen [26,27,28,29]. Ini menegaskan bahwa, SrFe12 O19 terbentuk pada suhu sintering 900 °C. Pita yang relatif kuat dan lebar pada puncak 904 cm
−1
mengungkapkan adanya gugus fungsi amina untuk vibrasi N–H akibat penguraian NH3 . Sementara itu, Pereira dkk. [29] juga menyatakan bahwa vibrasi luas regangan Sr-O mengindikasikan terbentuknya strontium nanoferrite. Pita serapan pada 1446 cm
−1
menunjukkan pita getar pita Fe–O–Fe akibat dekomposisi logam dengan pita oksida [25].
Spektrum FTIR SrFe12 O19 untuk pH 0 hingga pH 8, disinter pada 900 °C
Analisis Mikrostruktur
Gambar struktur mikro dari SrFe massal12 O19 dan spektrum EDX ditunjukkan pada Gambar. 6, sedangkan distribusi ukuran butir sampel ditunjukkan pada Gambar 7. Ukuran butir rata-rata ditemukan dalam kisaran 73,6 hingga 133,3 nm. Rata-rata ukuran butir sampel tidak menunjukkan variasi yang besar kecuali untuk sampel dengan pH 4 dan pH 8. Ukuran butir mengalami aglomerasi seiring dengan meningkatnya nilai pH. Ukuran butir yang relatif kecil dan padat dengan rata-rata 73,6 nm dan distribusi ukuran butir tersempit di antara semuanya diamati untuk pH 0. Ukuran butir meningkat dengan peningkatan nilai pH dari pH 0 ke pH 3, menurun pada pH 4, dan selanjutnya meningkat sampai pH 8. Hasil yang diperoleh sesuai dengan spektrum XRD seperti terlihat pada Gambar 2 bahwa derajat kristalinitas sampel pada pH 4 berkurang. Dari Gambar 6e, untuk sampel yang dibuat pada pH 4 menunjukkan bahwa butiran tidak homogen terdistribusi dan tidak seragam.
Mikrograf FESEM sampel yang disinter pada 900 °C dengan memvariasikan pH:a pH 0, b pH 1, c pH 2, d pH 3, e pH 4, f pH 5, g pH 6, h pH 7, dan i pH 8
Distribusi ukuran butir untuk SrFe12 O19 dikalsinasi pada 900 °C dengan memvariasikan pH:a pH 0, b pH 1, c pH 2, d pH 3, e pH 4, f pH 5, g pH 6, h pH 7, dan i pH 8
Ukuran butir terbaik menunjukkan M . tertinggi s , Mr , dan Hc . Butir untuk sampel yang memiliki pH 0 berbentuk bulat dan bersentuhan dengan butir lain untuk membentuk struktur leher. Kontak terlihat jelas dengan meningkatnya nilai pH, sehingga menunjukkan struktur butir yang lebih memanjang. Distribusi ukuran/bentuk butir menjadi lebih besar dan tidak seragam seiring dengan meningkatnya nilai pH. Histogram distribusi ukuran butir bergeser dari ukuran butir yang kecil ke ukuran butir yang lebih besar. Peningkatan laju pembakaran dan panas yang dilepaskan dari reaksi juga dapat meningkatkan ukuran kristal [30]. Garis putus-putus merah di histogram (Gbr. 7) menandai ukuran butir rata-rata sampel. Struktur mikro menunjukkan beberapa sampel menunjukkan porositas besar karena adanya polivinil alkohol selama persiapan massal SrFe12 O19 nanoferit dalam bentuk pelet serta pelepasan gas selama preparasi sampel.
Perilaku Magnetik
Pengembangan M –H loop histeresis pada berbagai pH diilustrasikan pada Gambar. 8. Konfirmasi lebih lanjut dari evolusi ini dapat dilihat dari variasi magnetisasi saturasi, Ms , remanen, Mr , rasio kuadrat, Mr/Ms , dan koersivitas, Hc , sebagai fungsi dari pH yang ditabulasi pada Tabel 1. Magnetisasi per satuan massa tidak secara langsung berhubungan dengan struktur mikro sampel; oleh karena itu, magnetisasi per satuan volume telah dihitung dengan mengalikan magnetisasi per satuan massa dengan densitas eksperimental, ρexp . Ms , Mr , dan Hc ditemukan umumnya menurun dengan meningkatnya pH dengan penambahan amonia dalam prekursor sol-gel. Penurunan parameter magnetik seiring dengan peningkatan pH dapat disebabkan oleh adanya sejumlah besar fase diamagnetik amonia NH3 . Tampaknya efek utama dari diamagnetik NH3 adalah untuk mengisolasi nanopartikel Sr-ferrite dari satu sama lain, sehingga mengurangi interaksi pertukaran di antara mereka dan diketahui memiliki efek merugikan pada Ms dan Sr . Seperti yang terlihat sebelumnya di bagian “Analisis mikrostruktur”, struktur mikro SrFe12 O19 dipengaruhi oleh kenaikan nilai pH. Hal ini sesuai dengan temuan yang dilaporkan oleh Yang et al. [31], di mana partikel menjadi lebih besar [32] dengan peningkatan pH dari 5 menjadi 11. Partikel yang lebih besar sangat dipengaruhi oleh interaksi magnet yang kuat antara atom magnetik Fe dalam butiran [33].
M –H loop histeresis dari SrFe12 O19 untuk a pH 0 hingga pH 8 dan b grafik close-up, memvariasikan pH yang disinter pada 900 °C
M –H loop histeresis pada Gambar. 8 telah diteliti, dan tiga kelompok signifikan dari loop histeresis yang dicirikan oleh bentuk dan nilai kelompok yang dibedakan dapat diamati. Kelompok pertama sebagian besar terdiri dari sampel yang disiapkan yaitu sampel yang dibuat menggunakan pH 1, 3, 4, 5, 7, dan 8. Kelompok ini sesuai dengan sifat feromagnetik yang lemah dengan nilai M yang rendah. s dan Sr. Diketahui bahwa Ms sangat tergantung pada kristalinitas sampel. Hal ini dapat dilihat pada sampel yang dibuat menggunakan pH 4, 5, 7, dan 8, di mana kristalinitas sampel berkurang, sehingga menampilkan nilai M yang lebih rendah. s . Selanjutnya, adanya 28,2% -Fe2 O3 pengotor sebagai fase sekunder terdeteksi dalam sampel yang disiapkan menggunakan pH 8, mengurangi kristalinitas sampel dan akibatnya mengurangi Ms nilai. Meskipun spektrum XRD yang diamati pada Gambar. 2 menunjukkan tingkat kristalinitas yang tinggi untuk sampel yang dibuat menggunakan pH 3, nilai properti magnetik rendah yang dihasilkan mungkin mengalami penurunan densitas (lihat Tabel 1) karena adanya pori-pori, sehingga mempengaruhi koersivitas dalam sampel. Sejak As terkait dengan Hc seperti yang ditunjukkan pada Persamaan. (5) [34], Ms menurun saat Hc meningkat.
$$ {H}_c=\frac{2{K}_1}{M_s} $$ (5)
Diketahui juga bahwa porositas mempengaruhi proses magnetisasi karena pori-pori bekerja sebagai pembangkit medan demagnetisasi [35].
Terlihat bahwa pH 2 dan pH 6 turun pada kelompok kedua di mana sampel memiliki parameter histeresis sedang (Gbr. 8). Sampel dalam kelompok ini menunjukkan bentuk loop histeresis yang serupa dengan kelompok pertama tetapi dengan nilai M yang sedikit lebih tinggi. s dan Sr.Hc nilai yang dicatat untuk sampel yang dibuat menggunakan pH 2 dan pH 6 masing-masing adalah 6005.8 dan 5377,0 Oe. Ms nilai untuk pH 2 dan pH 6 diamati sebagai 7,8 emu/g (226,2 emu/cm
3
) dan 7,0 emu/g (35,8 emu/cm
3
), masing-masing, sedangkan Mr nilai untuk pH 2 dan pH 6 diberikan masing-masing sebagai 4,9 emu/g dan 4,4 emu/g. Meskipun ukuran butir yang lebih besar hadir dalam sampel, nilai yang tercatat masih rendah karena keberadaan butir memanjang terdeteksi (lihat lingkaran putus-putus merah pada Gambar. 6c, g) dalam sampel yang disiapkan menggunakan pH 2 dan 6. Karena itu Diketahui bahwa hambatan energi anisotropi total bergantung pada volume dan kerapatan energi anisotropi permukaan, sehingga untuk volume partikel tertentu, luas permukaan lebih untuk partikel berbentuk memanjang. Oleh karena itu, kontribusi utama dari permukaan ke anisotropi efektif dan peningkatan Hc juga diharapkan dalam partikel memanjang [36], sehingga mengurangi Ms .
Kelompok ketiga terdeteksi dalam satu-satunya sampel yang disiapkan menggunakan pH 0. Kesenjangan yang signifikan diamati antara kelompok kedua dan ketiga, yang menunjukkan perubahan sifat dalam sampel dalam kelompok ini khususnya di Ms nilai-nilai. Lingkaran histeresis untuk pH 0 memiliki M . terbesar s , Mr , dan Hc dengan nilai signifikan 44,19 emu/g (226,2 emu/cm
3
), masing-masing 27,59 emu/g, dan 6403,6 Oe. Umumnya, Ms nilai untuk SrFe12 O19 dapat berkisar antara 74 hingga 92 emu/g yang sering diukur dalam bentuk kristal tunggal [8]. Nilai Ms untuk sampel yang disiapkan menggunakan pH 0 relatif lebih rendah dari nilai yang diberikan dan juga dengan penelitian yang dilaporkan sebelumnya yaitu 56 emu/g [37] dan 53 emu/g [38], keduanya disintesis melalui metode sol-gel. Diharapkan nilai Ms dalam penelitian ini akan meningkat dengan kenaikan lebih lanjut dari suhu sintering. Namun, Hc menunjukkan nilai yang relatif lebih tinggi dibandingkan penelitian sebelumnya yaitu 5000 Oe [37] dan 5200 Oe [38], dan menurut Pullar [8], tidak ada nilai pasti yang diberikan untuk Hc karena bervariasi terlalu banyak dengan metode pengolahan dan ukuran butir. Sementara itu, tidak ada perbedaan yang signifikan dari Mr terlihat seperti yang telah dilaporkan sebelumnya yaitu 30 emu/g [38]. Lingkaran histeresis yang tegak, lebih besar, dan terdefinisi dengan baik dapat diamati. Hal ini disebabkan oleh perilaku feromagnetik yang kuat, yang dihasilkan dari pembentukan fraksi volume tinggi dari kristal lengkap SrFe12 O19 fase seperti yang terlihat pada Gambar. 2. Dengan demikian, interaksi momen magnetik yang kuat dalam domain terjadi karena gaya pertukaran. Fenomena yang diamati ini dapat dianggap sebagai magnetisme teratur dalam sampel. Faktanya, untuk mendapatkan magnet yang teratur dan M . yang terbentuk dengan baik –H loop histeresis, harus ada formasi domain yang signifikan, bidang anisotropi yang cukup kuat, Ha , dan kontribusi tambahan opsional yang berasal dari cacat seperti batas butir dan pori-pori [39]. Sangat menarik untuk dicatat bahwa loop luas dalam kelompok ini berarti penyimpanan magnetik yang substansial; dengan demikian, sampel memiliki karakteristik yang mungkin berguna untuk aplikasi praktis [40].
Hc variasi pada Gambar. 9a dan 10 harus disebutkan:Hc diamati umumnya berkurang dengan meningkatnya pH. Penurunan Hc dengan meningkatnya pH dapat dikaitkan dengan penurunan anisotropi magnetokristalin dengan Fe anisotropik
2+
ion terletak di situs 2a dan pembesaran ukuran butir dan terbukti dalam mikrograf FESEM (Gbr. 6). Selanjutnya, pada pH 8, koersivitas Hc yaitu 5117,7 Oe tercatat karena adanya 28,2% -Fe2 O3 pengotor (Gbr. 2). Penurunan Hc karena adanya pengotor α-Fe2 O3 which affected the crystalline and grain boundary since it has been reported that the Hc could be affected by important parameters such as particle size, ion substitution, morphology, interface structure, crystal defects, magnetocrystalline anisotropy, and strain [41]. The squareness ratio, Mr/Ms , is calculated from the magnetic data and tabulated in Table 1. Generally, a large Mr/Ms value is preferred in many applications such as magnetic recording media of high density and permanent magnet [42]. The calculated Mr/Ms in this study was found to be in the range of 0.63 to 0.65, indicating that all the samples are predominantly in single magnetic domain structure [43]. Mr/Ms equal to or above 0.5 indicates that the particles are in the single magnetic domain and below 0.5 may be attributed to the formation of multidomain structure [43, 44].
aHc dan bMs of SrFe12 O19 at varied pH sintered at 900 °C
Relation of Hc and grain size of SrFe12 O19 at varied pH sintered at 900 °C
Kesimpulan
Single-phase nanoparticles of SrFe2 O19 prepared using different pH were successfully synthesized by sol–gel method. The effects of structural, microstructural, and magnetic behavior of SrFe2 O19 were studied by modifying the pH values at the fix sintering temperature of 900 °C. From this study, it can be concluded that pH values play an important role in the formation of single-phase SrFe12 O19 which required pH not more than 7 and, by increasing pH from 0 to 3, the formation of SrFe12 O19 is favored. SEM micrographs exhibited a circular crystal type of SrFe2 O19 with average grain size in the range of 73 to 133 nm. The single-phase SrFe2 O19 with optimum magnetic properties are observed in sample prepared at pH 0 which displayed best in-plane saturation magnetization of 44.188 emu/g and remnant magnetization of 27.593 emu/g and with high coercivity of 6403.6 Oe.
