Manufaktur industri
Industri Internet of Things | bahan industri | Pemeliharaan dan Perbaikan Peralatan | Pemrograman industri |
home  MfgRobots >> Manufaktur industri >  >> Industrial materials >> bahan nano

Array TiO2 Nanotube yang Sejajar dengan Baik dengan Nanopartikel Ag untuk Deteksi Ion Fe3+ yang Sangat Efisien

Abstrak

Saat ini, penentuan ion besi dengan sensitivitas dan selektivitas tinggi dengan metode baru menjadi hal yang mendesak untuk pemantauan kesehatan tubuh dan lingkungan. Dalam makalah ini, untuk pertama kalinya, kami menyajikan satu set TiO2 berperforma tinggi nanotube array yang cukup sensitif terhadap ion besi. Pertama, metode oksidasi anodik diadopsi untuk menyiapkan TiO2 terurut2 array nanotube, diikuti oleh deposisi nanopartikel Ag yang difungsikan dengan kemampuan peningkatan dalam penginderaan ion besi. Selain itu, spektrum TiO2 nanotube dengan/tanpa Ag nanopartikel dianalisis dengan spektrometer fotoelektron sinar-X, yang menunjukkan bahwa nanopartikel Ag dapat secara efektif mengurangi laju rekombinasi elektron dan hole, serta meningkatkan konduktivitas dan laju transfer muatan elektroda. Selanjutnya, ketika nanopartikel Ag difungsikan pada TiO yang tertata dengan baik2 array nanotube digunakan, penginderaan ion besi dilakukan dengan metode voltametri stripping anodik diselidiki untuk memvalidasi potensi besar TiO2 susunan nanotube dengan sensitivitas sekitar 30 μA/ug/L untuk menjadi Fe 3+ sensor. Metode ini menciptakan kemungkinan baru untuk mengembangkan sensor untuk pemantauan Fe 3+ dalam sampel biologis tanpa prosedur perlakuan awal sampel.

Latar Belakang

Besi adalah elemen nutrisi penting bagi kesehatan manusia, yang biasanya bertanggung jawab untuk transfer dan transportasi oksigen dan bahan blok, dan menempati urutan kedua di antara elemen logam paling penting dalam tubuh manusia. Namun, jumlah ion besi yang berlebihan dalam sel hidup dapat mengkatalisis produksi spesies oksigen reaktif (ROS) melalui reaksi Fenton, yang dapat menyebabkan penyakit, seperti penyakit ginjal, dan mengganggu homeostasis seluler yang mengakibatkan Alzheimer, Wilson, dan Penyakit Menkes [1, 2]. Faktanya, karena penerapannya yang luas dalam industri dan pertanian, potensi efek toksik besi dari sungai, danau, atau lautan yang terkontaminasi pada manusia tetap menjadi tantangan global [3, 4]. Oleh karena itu, sangat penting untuk memantau kesehatan tubuh dan lingkungan untuk mengembangkan teknologi praktis dan efisien yang digunakan untuk menentukan ion besi secara cepat dengan sensitivitas dan selektivitas yang tinggi.

Saat ini, ada banyak metode untuk mendeteksi ion logam, seperti spektrometri serapan atom, spektrometri massa plasma berpasangan induktif, dan spektrometri emisi plasma berpasangan induktif. Namun, peralatan yang rumit dan langkah persiapan sampel diperlukan dalam metode ini, yang juga akan menghasilkan biaya yang besar. Baru-baru ini, upaya besar telah dilakukan untuk mempelajari nanopartikel, seperti graphene [5,6,7,8,9,10,11,12], titik kuantum graphene [13,14,15,16,17,18] , titik karbon [19,20,21], dan nanopartikel logam mulia atau nanocluster dalam dimensi yang diinginkan untuk penginderaan ion logam, yang telah menarik banyak perhatian karena selektivitas yang baik, sensitivitas tinggi, dan pengoperasian yang mudah. Vinod Kumar Gupta dkk. telah mengembangkan metode untuk mensintesis imina melalui reaksi kondensasi sederhana dan mengeksplorasi kemampuan deteksi logamnya melalui metode elektrokimia dan optik. Biaya 3+ terdeteksi oleh kolorimetri (L2) pada konsentrasi rendah dapat mencapai 1,29 × 10 −6 M. Tetapi metode ini terbatas karena faktor seperti batas deteksi yang tinggi, dan interferensi yang kuat [22]. Xiaohui Gao dkk. melaporkan sensor kolorimetri yang mudah berdasarkan pada nanopartikel Ag yang distabilkan N-asetil-L-sistein (NALC) (NALC-Ag NPs) untuk mendeteksi ion Fe3+ dalam larutan berair. Metode ini dapat digunakan untuk melakukan deteksi Fe 3+ yang sensitif dan selektif ion dalam air dengan rentang linier dari 80 nM hingga 80 mM dan batas deteksi 80 nM [23]. Kailasa S K dkk. telah mengembangkan metode kolorimetri selektif dan sensitif untuk penentuan Fe 3+ ion dengan menggunakan p-amino asam salisilat dithiocarbamate difungsikan nanopartikel emas (DTC-PAS-Au NPs) sebagai probe kolorimetri [24, 25]. Atas dasar deteksi tersebut, analisis plasma berpasangan induktif (ICP) digabungkan dengan spektrometri massa (MS) atau spektroskopi emisi optik (OES) lebih disukai diadopsi untuk analisis ion besi [26].

Sebaliknya, TiO2 nanotube, dengan stabilitas kimia yang tinggi, banyak diterapkan di berbagai industri karena sifat foto-elektrokimia, katalitik, dan adsorpsinya yang sangat baik serta tidak beracun, seperti sensor gas/kelembaban [27], dekomposisi fotokatalitik air menjadi hidrogen [28] , degradasi fotokatalitik polutan organik [29], sel surya tersensitisasi pewarna [30], biosensor [31], dan superkapasitor [32]. Khususnya, TiO yang terstruktur dengan baik dan sangat teratur2 nanotube sangat cocok untuk transfer muatan listrik terarah dan cepat [33,34,35,36]. Selanjutnya, fungsionalisasi permukaan NP Ag memainkan peran penting dalam meningkatkan penerapan analitis untuk TiO2 nanotube deteksi jejak analit dengan selektivitas tinggi dan sensitivitas. Oleh karena itu, mempertimbangkan kombinasi TiO2 nanotube dan deteksi ion logam pada tingkat jejak sangat diinginkan. Sejauh yang kami ketahui, sangat sedikit laporan tentang penggunaan TiO2 yang difungsikan nanotube sebagai probe berbasis Fe 3+ deteksi.

Dalam makalah ini, satu set TiO berkinerja tinggi2 array nanotube yang cukup sensitif terhadap ion besi disajikan. Pertama, metode oksidasi anodik diadopsi untuk menyiapkan TiO2 terurut2 array nanotube, diikuti oleh Ag NP yang difungsikan dengan kemampuan penginderaan ion besi. Selain itu, spektrum TiO2 nanotube dengan/tanpa Ag NP dianalisis dengan spektrometer fotoelektron sinar-X. Selanjutnya, penginderaan ion besi dengan penggunaan NP Ag yang difungsikan pada TiO yang tertata dengan baik2 array nanotube melalui metode voltametri stripping anodik diselidiki untuk memvalidasi potensi besar sensor logam berat TiO2 array nanotube. Metode ini menciptakan kemungkinan baru untuk mengembangkan sensor untuk memantau Fe 3+ dalam sampel biologis tanpa prosedur perlakuan awal sampel.

Metode

Prinsip Penginderaan Ion Besi dengan TiO2

Elektron akan melewati celah pita dan transit dari pita valensi (VB) ke pita konduktansi (CB) ketika menyerap energi yang cukup di TiO2 tabung nano. Akibatnya, akan ada keadaan elektronik (lubang) yang tidak terisi di VB, yang positif, seperti yang dijelaskan pada Gambar 1a. Dalam proses ini, ketika elektron tereksitasi dari VB ke CB, elektron dapat berdifusi ke permukaan yang memungkinkan transfer muatan ke adsorbat atau dapat terperangkap dalam perangkap elektron di celah pita. Jika permukaan nanotube tertutup oleh nanopartikel logam, maka akan terjadi transfer muatan antara adsorbat dan TiO2 nanotube karena transisi elektron. Berdasarkan transfer ini, jumlah nanopartikel logam dapat diketahui ketika jumlah muatan listrik terdeteksi, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1b dan Persamaan. (1)–(3). Dari persamaan tersebut, terlihat bahwa distribusi muatan berlebih mendefinisikan potensi yang menarik penarikan elektron (O2 ) dan menolak penyumbang elektron (H2 O) molekul menjadi Ob cacat kekosongan ketika partikel logam teradsorpsi pada TiO2 permukaan. Oleh karena itu, kita dapat mendeteksi konsentrasi dan spesies nanopartikel logam secara langsung dengan mengukur besarnya transfer muatan dengan persamaan berikut [37]:

$$ {\mathrm{Ti}}_{(6c)}\ \left[{(4s)}^2{(3d)}^2\ \mathrm{of}\ {\mathrm{Ti}}_{( 6c)}\right]=4\times \left[{\mathrm{O}}_{\left(3\mathrm{C}\right)}\right]+2\times \left[{\mathrm{O }}_{\mathrm{b}\left(2\mathrm{C}\right)}\right] $$ (1) $$ \kern1.5em \left[{(4s)}^2{(3d) }^2\ \mathrm{of}\ {\mathrm{Ti}}_{(6c)}\right]+\left[{\left(1\mathrm{s}\right)}^1\ \mathrm{ of}\ \mathrm{H}\right]=4\times \left[{\mathrm{O}}_{\left(3\mathrm{C}\right)}\right]+1\times \left[ {\mathrm{O}}_{\mathrm{b}\left(2\mathrm{C}\right)}\right]+\left[\mathrm{OH}\right]+{\mathrm{e}} ^{-} $$ (2) $$ {\mathrm{Ti}}_{(5c)}\ \left[{(4s)}^2{(3d)}^2\ \mathrm{elektron}\ \ mathrm{of}\ {\mathrm{Ti}}_{(5c)}\right]=5\times \left[{\mathrm{O}}_{\left(3\mathrm{C}\right)} \right] $$ (3)

a Diagram skema transfer muatan permukaan antara logam dan TiO2 . b Penentuan konsentrasi dan jenis ion logam berdasarkan besarnya arus yang diinduksi oleh transfer muatan

Metode voltametri stripping dapat digunakan untuk mengidentifikasi konsentrasi dan jenis logam pada permukaan TiO2 array nanotube. Dalam metode ini, ketergantungan arus pada konsentrasi dan spesies logam dapat ditunjukkan pada Persamaan. (4) [38]:

$$ \Delta {i}_p=\frac{nFA{D}^{1/2}\mathrm{C}}{\sqrt{\pi {t}_m}}\left(\frac{1-\sigma }{1+\sigma}\kanan) $$ (4)

Dimana, = exp[(nF /RT )(∆E /2)], dan N adalah jumlah elektron yang berpartisipasi dalam reaksi dengan logam. B , A , D , C , dan t m mewakili konstanta Faraday, luas elektroda, koefisien difusi, dan konsentrasi ion logam, dan lebar pulsa masing-masing. Dapat dilihat dari persamaan ini bahwa arus sebanding dengan konsentrasi logam.

Detail Eksperimental

Lembaran titanium murni (20 × 20 × 0.1 mm; kemurnian 99,9%) dipoles secara kimia untuk menghilangkan lapisan oksida dan menciptakan permukaan yang halus. Untuk lebih spesifik, jumlah yang tepat dari asam HF dengan konsentrasi 40% dituangkan ke dalam air terionisasi secara proporsional (0,5%); kemudian, lembaran titanium dicelupkan ke dalam larutan yang telah disiapkan selama 10 detik dan langsung dikeluarkan dan kemudian dikeringkan dengan nitrogen. Selanjutnya, dicuci secara ultrasonik dalam aseton, etil alkohol absolut, dan air deionisasi masing-masing pada 30 °C selama 12 menit. Dalam prosesnya, aseton terutama digunakan untuk membersihkan permukaan lembaran Ti dengan kekasaran masing-masing 0,139 μm dan 0,066 μm sebelum dan sesudah perlakuan. Perlakuan awal lembaran Ti diperlukan sebelum eksperimen untuk kehalusan yang lebih tinggi. Pengaturan eksperimental diterapkan di Ref. [39]. Spektrometer fotoelektron sinar-X AMICUS (XPS) dari Shimadzu digunakan untuk definisi komposisi kuantitatif dari TiO yang disiapkan2 array nanotube.

Ag nanopartikel (NPs) dengan berbagai ukuran diendapkan pada TiO2 permukaan nanotube (QPrep400, Mantis) dengan kekuatan 60 W dalam kondisi vakum 10 −3 Tor. Kemurnian pelat Ag adalah 99,9999%.

Stasiun kerja elektrokimia (CHI660E, Shanghai Chenhua) digunakan untuk melakukan percobaan voltametri pengupasan untuk mendeteksi konsentrasi Fe 3+ ion. Sistem tiga elektroda (elektroda kerja, elektroda referensi, dan elektroda bantu) yang terdiri dari dua loop digunakan untuk memantau proses reaksi elektrokimia dari elektroda kerja dan untuk menjaga keseimbangan reaksi kimia.

Dalam percobaan, empat jenis Fe 3+ dengan konsentrasi 10 μg/L, 20 μg/L, 30 μg/L, 40 μg/L, dan 50 μg/L, masing-masing dicampur dalam amonium klorida. Saat terdeteksi, besi netral terlebih dahulu diadsorpsi ke TiO2 permukaan nanotube dengan/tanpa deposisi Ag setelah reaksi reduksi dengan substrat Ti, diikuti dengan reoksidasi ketika bias balik diterapkan. Tegangan pindaian berkisar dari 1 V hingga 1 V dengan langkah 0,005 V. Arus minimum yang dapat dideteksi adalah 10 −5 A, dan durasi yang terdeteksi adalah 120 s. Konsentrasi Fe 3+ ion dievaluasi dari ketergantungan puncak arus pelarutan pada tegangan.

Hasil dan Diskusi

Persiapan dan Karakterisasi TiO2 Array Nanotube

TiO2 susunan nanotube diproduksi dalam elektrolit yang terdiri dari glikol, 2 vol% air dan 0,3 berat% amonium fluorida dengan tegangan oksidasi 60 V, waktu oksidasi 2 jam, suhu oksidasi 40 °C, dan suhu kalsinasi 500 °C memiliki morfologi dan kinerja yang optimal [39]. Topografi dan gambar mikroskop elektron pemindaian (SEM) tampilan samping dari TiO2 array nanotube ditunjukkan pada Gambar. 2a, b, masing-masing. Pada Gambar. 2a, TiO2 array nanotube diatur dengan baik dengan diameter rata-rata 50 nm. Pada Gambar 2b, panjang nanotube sekitar 19,2 μm dengan sudut kemiringan relatif 30° dengan substrat saat diukur. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa bidang kontak dengan Fe 3+ ion untuk susunan nanotube jelas dapat ditingkatkan dengan bertambahnya panjang tabung, yang dapat meningkatkan sensitivitas deteksi secara efektif.

Topografi (a ) dan Tampilan Samping (b ) Gambar TiO2 Array Nanotube, masing-masing

Gambar 3a–d menunjukkan gambar SEM TiO2 nanotube dengan deposisi nanopartikel Ag dengan durasi masing-masing 30 s, 35s, 40s, dan 45s. Pada Gambar. 3a, ketika durasi deposisi adalah 30 s, diameter rata-rata dan ketebalan cakupan nanopartikel Ag yang teradsorpsi pada dinding nanotube masing-masing kira-kira pada 10 nm dan 5 nm. Dari hasil tersebut terlihat bahwa nanopartikel memiliki distribusi ukuran yang seragam. Pada Gambar. 3b, c, ketika durasi deposisi diperpanjang menjadi 35 s dan 40s, keadaan nanopartikel Ag menjadi keadaan cluster secara bertahap dan diameter partikel Ag masing-masing meningkat menjadi 20 nm dan 25 nm. Diameter nanopartikel Ag semakin meningkat hingga menjadi cluster yang menutupi sebagian permukaan TiO2 nanotube ketika waktu deposisi meningkat menjadi 45 s, yang ditunjukkan pada Gambar. 3d.

Gambar SEM TiO dengan Ag Nanoparticle-loaded2 Array Nanotube dengan durasi sputtering 30 s, 35 s, 40 s, dan 45 s sesuai dengan (a ) - (d ), masing-masing

Untuk mengkonfirmasi komposisi TiO2 nanotube array dengan/tanpa adsorpsi partikel Ag dengan durasi 30 s, eksperimen XPS dilakukan, yang ditunjukkan pada Gambar. 4a–d. Pada Gambar 4a, spektrum Ag diberikan dengan intensitas 3200 dan 2400 hitungan ketika nilai energi ikat masing-masing adalah 368,24 eV dan 374,25 eV, yang menunjukkan bahwa FWHM (gelombang penuh pada setengah maksimum) Ag kira-kira 1 eV. Dari hasil ini dapat diketahui bahwa hanya satu keadaan kimia Ag 0 terdeteksi setelah deposisi Ag.

Spektroskopi fotoelektron dari spektrum Ag dalam (a ); dan spektroskopi TiO2 Nanotube dengan/tanpa Deposisi Ag di (b ), (c ) dan (d ) Diukur dengan XPS, masing-masing

Pada Gambar 4b, diberikan spektrum Ti dengan/tanpa pengendapan Ag dan ditandai dengan garis merah dan hitam. Sebelum pengendapan Ag, nilai energi ikat Ti yang diamati adalah 459,60 eV dan 465,18 eV dengan intensitas masing-masing 2250 dan 1250 hitungan. Sebaliknya, nilai energi ikat Ti adalah 458,88 eV dan 464,66 eV dengan peningkatan intensitas masing-masing 3250 dan 2700 hitungan setelah pengendapan. Perbedaan energi ikat sebelum deposisi Ag adalah 5,58 eV; sebaliknya, perbedaan setelah pengendapan berubah menjadi 5,78 eV, yang meningkat sekitar 0,3 eV. Selain itu, dua pergeseran puncak titanium masing-masing adalah 0,72 eV dan 0,52 eV. Fenomena ini disebabkan oleh interaksi NP Ag.

Fenomena serupa diamati pada spektrum oksigen dan karbon dengan/tanpa deposisi Ag, yang masing-masing ditunjukkan pada Gambar 4c, d. Sebelum pengendapan, nilai energi ikat oksigen adalah 530,89 eV dan 533,28 eV dengan intensitas masing-masing 3500 dan 4500 hitungan. Hasil ini menunjukkan bahwa oksigen berada dalam keadaan dua valensi negatif (oksigen kisi) dan terdiri dari TiO2 dengan titanium. Sedangkan nilai energi ikat oksigen sebesar 530,24 eV dengan intensitas 4900 hitungan setelah pengendapan. Selain itu, nilai energi ikat puncak oksigen, 533,28 eV, menghilang setelah pengendapan, dan pergeseran puncak oksigen adalah 0,67 eV. Hasil ini menunjukkan bahwa keadaan oksigen berubah dari oksigen kisi menjadi oksigen teradsorpsi karena reaksi dengan NP Ag setelah pengendapan.

Pada Gambar 4d, kami mendeteksi spektrum kontaminasi karbon pada TiO2 array nanotube dengan / tanpa deposisi Ag, yang masing-masing ditandai dengan garis merah dan hitam. Nilai energi ikat cemaran karbon sebesar 285,41 eV dengan intensitas bilangan foton sekitar 1350 hitungan sebelum pengendapan. Sebaliknya nilai energi ikat cemaran karbon sebesar 284,80 eV dengan intensitas bilangan foton kira-kira 1050 hitungan setelah pengendapan Ag, yang berarti nilai energi ikat dan bilangan foton karbon berkurang sebesar 0,59 eV dan 30% masing-masing. Hasil ini menunjukkan bahwa jumlah kontaminasi karbon berkurang secara signifikan setelah deposisi NP Ag. Dengan kata lain, pengendapan NP Ag dapat mengurangi kontaminasi elektroda serta meningkatkan efisiensi transfer muatan. Perlu dicatat bahwa pergeseran energi ikat yang diukur setelah pengendapan adalah sekitar 0,8 eV, yang terutama disebabkan oleh pergeseran karbon.

Oleh karena itu, TiO2 susunan nanotube yang diendapkan dengan Ag NP dapat secara efektif mengurangi laju rekombinasi elektron dan hole, serta meningkatkan konduktivitas dan laju transfer muatan elektroda dibandingkan dengan TiO2 array nanotube tanpa Ag NP.

Penginderaan Fe 3+ Deposisi Ion Dengan/Tanpa Ag NP

Untuk mendapatkan hasil eksperimen tersebut digunakan elektrokimia stripping voltametri untuk mendeteksi logam Fe 3+ ion dengan TiO2 array nanotube tanpa deposisi Ag NP. Konsentrasi Fe 3+ ion diatur dalam kisaran dari 10 μg/L hingga 50 μg/L. Ketergantungan arus pelarutan pada tegangan ketika Fe 3+ ion terdeteksi ditunjukkan pada Gambar. 5. Selama pengukuran, ketika tegangan yang diberikan kurang dari 0.3 V, arus pelarutan tetap konstan dan tetap sekitar 0 A. Ketika tegangan yang diberikan berada dalam kisaran dari 0.3 V hingga 0.16 V, arus turun dengan cepat, dan puncaknya berkurang kira-kira dari 1.16 × 10 −4 A sampai 1,28 × 10 −4 A dengan Fe 3+ peningkatan konsentrasi ion berada dalam kisaran dari 10 μg/L hingga 50 μg/L dan dengan pergeseran tegangan masing-masing dalam kisaran dari 0,18 V hingga 0,16 V. Inset menunjukkan ketergantungan puncak arus pada tegangan yang diberikan, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 5. Ketika tegangan yang diberikan V> − 0,16 V, arus pelarutan meningkat secara eksponensial dan bertahap, dan tetap dalam kisaran dari 0.2 × 10 − 4 A hingga 0,4 × 10 −4 A. Dari hasil ini dapat dilihat bahwa puncak arus berkurang dengan bertambahnya Fe 3+ konsentrasi ion, dan bahwa TiO2 array nanotube dapat digunakan sebagai Fe 3+ sensor deteksi.

Ketergantungan arus larut tegangan saat terdeteksi Fe 3+ ion

Ketergantungan puncak saat ini pada Gambar. 5 pada Fe 3+ konsentrasi ion (dari 10 μg/L hingga 50 μg/L) juga diringkas pada Gambar. 6. Garis solid adalah kesesuaian data dan sejalan dengan linearitas dengan cara yang wajar. Hasil kecocokan dapat dihitung dengan y = 0,00373x + 1.1027, di mana y dan x mewakili konsentrasi arus dan ion, masing-masing. Hasil pemasangan ini cukup untuk menunjukkan bahwa Fe 3+ . minimum yang dapat dideteksi konsentrasi ion ketika TiO2 array nanotube tanpa deposisi Ag NP yang diadopsi adalah 37,3 μA/μg/L. Batas deteksi Fe 3+ (x = (dy /dx ) −1 ·(1/mati )) saat TiO2 array yang digunakan harus 15.01 nM dengan pertimbangan rentang linier. Di sini, dy /dx = 37.3 μA/μg/L, dan δy = 0.01 μA, M Biaya = 56, masing-masing. Hasil ini sebanding dengan yang di Ref [25]. Dalam makalah ini, rasio pemadaman A700 nm/A520 nm adalah linier dengan konsentrasi Fe 3+ mulai dari 40 mM hingga 80 mM, yang dapat melakukan deteksi sensitif Fe 3+ ion dengan batas deteksi 14,82 nM ketika metode UV-visible berbasis DTC-PASAu NP untuk deteksi Fe di lokasi dan waktu nyata 3+ dalam sampel biologis diadopsi.

Ketergantungan puncak saat ini dari Fe 3+ konsentrasi ion

Selanjutnya, peningkatan sensitivitas Fe 3+ deteksi konsentrasi untuk TiO2 array nanotube dengan deposisi Ag diselidiki, dengan durasi deposisi masing-masing 30 detik, 35 detik, dan 40 detik. Fe 3+ konsentrasi ditetapkan pada 10 μg/L, dan hasilnya ditunjukkan pada Gbr. 7. Ketika tegangan yang diberikan V kurang dari 0.3 V, arus pelarutan dijaga hampir konstan dan kira-kira 0 A. Ketika tegangan yang diberikan berada dalam berkisar dari 0.3 V hingga 0.2 V, arus turun dengan cepat hingga sekitar 1.35 × 10 −4 A, dan ketika tegangan yang diberikan lebih besar dari 0.2 V, arus pelarutan meningkat secara eksponensial dan bertahap, dan tetap dalam kisaran dari 0.08 × 10 −4 A hingga 0,4 × 10 −4 A. Inset menunjukkan ketergantungan puncak saat ini pada tegangan yang diberikan, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 7. Ketergantungan puncak pada Gambar. 7 pada deposisi NP Ag dengan durasi berada dalam kisaran dari 0 s hingga 40s juga diringkas dalam Gbr. 8, dan garis solid menyajikan fitting data. Terlihat bahwa arus mencapai nilai maksimum (kurang lebih − 1,38 × 10 −4 A) ketika waktu deposisi NP Ag adalah 30 s. Secara khusus, dibandingkan dengan nilai arus sebelum pengendapan Ag ke TiO2 nanotube, nilai arus meningkat menjadi sekitar 1.15 × 10 −4 A, yang berarti sensitivitas Fe 3+ deteksi ditingkatkan sebesar 20% ketika deposisi Ag NP terjadi pada TiO2 permukaan. Selain itu, nilai arus maksimum pada durasi pengendapan 30 s dianggap berhubungan langsung dengan diameter dan distribusi seragam NP Ag pada TiO2 permukaan. Akibatnya, TiO2 array nanotube dicirikan oleh fabrikasi yang relatif sederhana, sensitivitas tinggi, dan reproduktifitas dibandingkan dengan Fe 3+ lainnya metode deteksi. Selain itu, perubahan warna larutan koloid Ag dapat dibedakan dengan mata telanjang, yang juga dapat digunakan untuk memeriksa secara langsung apakah Fe 3+ ada dalam solusi dan berfungsi sebagai dasar yang kuat untuk penelitian ini. Oleh karena itu, NP Ag yang difungsikan pada TiO yang tertata dengan baik2 susunan nanotube menyediakan respons penginderaan berbiaya rendah, selektivitas tinggi, dan sensitivitas untuk Fe 3+ dengan batas deteksi yang rendah dalam kondisi sekitar. Khususnya, peningkatan sensitivitas Fe 3+ deteksi juga dapat direalisasikan untuk Fe 3+ lainnya larutan dengan konsentrasi berbeda.

Deteksi Fe 3+ ion oleh Ag-loaded TiO2 susunan nanotube dengan berbagai konsentrasi

Hubungan antara waktu pengendapan ion Ag pada TiO2 array nanotube dan konsentrasi deteksi Fe 3+ ion

Untuk menunjukkan selektivitas TiO2 -Ag NP untuk Fe 3+ ion, eksperimen kompetitif dilakukan dengan adanya ion logam lain ketika resonansi plasmon permukaan (SPR), spektrometri UV-tampak, dll. digunakan. Secara teoritis, karakteristik pergeseran puncak seharusnya hanya terjadi pada larutan campuran ion logam yang mengandung Fe 3+ ion seperti yang ditunjukkan dalam Persamaan. (1)–(4). Kami akan fokus pada eksperimen kompetitif selanjutnya.

Kesimpulan

TiO2 adalah bahan fungsional penting yang tidak hanya banyak digunakan dalam detektor UV, fotokatalis, dan sel surya peka-pewarna, tetapi juga digunakan dalam aplikasi potensial penting dalam sensor ultrasensitif. Dalam makalah ini, kami menyajikan metode yang memanfaatkan TiO2 susunan nanotube dengan nanopartikel Ag sebagai sensor voltametri untuk deteksi Fe 3+ yang sangat efisien Ion. Pada awalnya, metode oksidasi anodik diadopsi untuk membuat TiO terurut2 array nanotube, diikuti oleh Ag NP yang difungsikan dengan kemampuan penginderaan ion besi. Kemudian, spektrum TiO2 nanotube dengan/tanpa Ag NP dibandingkan dengan XPS, yang membuktikan bahwa oksigen kisi dalam TiO2 array nanotube dilepaskan ke oksigen teradsorpsi karena interaksi Ag NP. Oleh karena itu, ketika NP Ag yang difungsikan pada array nanotube digunakan, penginderaan ion besi yang dilakukan dengan metode voltametri stripping anodik diselidiki untuk memvalidasi potensi besar mereka dalam menjadi sensor logam berat, yang membuktikan bahwa NP Ag yang difungsikan pada TiO2 yang tertata dengan baik susunan nanotube menyediakan respons penginderaan berbiaya rendah, selektivitas tinggi, dan sensitivitas untuk Fe 3+ dengan batas deteksi yang rendah dalam kondisi sekitar. Metode ini menciptakan kemungkinan baru untuk mengembangkan sensor untuk pemantauan Fe 3+ dalam sampel biologis tanpa prosedur perlakuan awal sampel.

Singkatan

CB:

Pita konduktansi

FWHM:

Gelombang penuh pada setengah maksimum

NALC:

N-asetil-L-sistein

NP:

Nanopartikel

ROS:

Spesies oksigen reaktif

SEM:

Pemindaian mikroskop elektron

Ti:

Titanium

VB:

Pita valensi

XPS:

Spektrometer fotoelektron sinar-X


bahan nano

  1. S, N Co-Doped Graphene Quantum Dot/TiO2 Komposit untuk Pembangkitan Hidrogen Fotokatalitik yang Efisien
  2. Electrospun Polymer Nanofibers Dihiasi dengan Nanopartikel Logam Mulia untuk Penginderaan Kimia
  3. Membran Komposit Mengandung Nanopartikel Penukar Ion Anorganik untuk Desalinasi Elektrodialitik Gliserol
  4. Nanopartikel Albumin yang Dimuat Resveratrol dengan Sirkulasi Darah yang Berkepanjangan dan Peningkatan Biokompatibilitas untuk Terapi Tumor Pankreas Target yang Sangat Efektif
  5. Aktivitas Fotokatalitik Ditingkatkan oleh Nanopartikel Au-Plasmonic pada TiO2 Nanotube Photoelectrode Dilapisi dengan MoO3
  6. Peningkatan Stabilitas Nanopartikel Magnetik Emas dengan Poli(4-styrenesulfonic acid-co-maleic acid):Sifat Optik yang Disesuaikan untuk Deteksi Protein
  7. Metode Pasca Perawatan untuk Sintesis Nanopartikel FePt-Fe3O4 Biner Monodisperse
  8. Heterostruktur Hierarki Bola Berongga ZnO@TiO2 untuk Evolusi Hidrogen Fotokatalitik yang Sangat Efisien
  9. Metode Mudah untuk Memuat Partikel Nano CeO2 pada Array Tabung Nano TiO2 Anodik
  10. Fotokatalis Efisien Dibuat dengan Dekorasi Seragam Nanopartikel Cu2O pada Array Si Nanowire dengan Reflektivitas Terlihat Rendah