Komposit MoS2/Acetylene Black Berlapis Sedikit sebagai Bahan Anoda yang Efisien untuk Baterai Lithium-Ion

Hasil dan Diskusi

Pola difraksi dari bahan yang disiapkan ditunjukkan pada Gambar 1a. Puncak yang lemah dan melebar pada 25° sampai 28° dapat ditentukan pada karbon (002). Semua puncak tajam dan khas lainnya menyiratkan kemurnian fase dan kristalinitas tinggi. Puncak ini sangat cocok dengan MoS heksagonal₂ pesawat [2]. Rata-rata c -tinggi susun dihitung menggunakan persamaan Scherrer (kλ /β karenaθ ) dimana k adalah faktor bentuk, λ adalah panjang gelombang sinar-X, β adalah lebar penuh pada setengah maxima (FWHM) dari (002) puncak MoS₂ , dan θ adalah posisi puncak. c . yang dihitung -tinggi tumpukan ditemukan 5 nm yang terdiri dari lima hingga enam lapisan MoS₂ . Analisis elemen MoS₂ /AB komposit dilakukan menggunakan XPS. Pengambilan sampel untuk XPS dilakukan dengan cara drop casting material pada Cu foil. Spektrum survei XPS (Gambar 1b) menunjukkan adanya Mo, S, C, dan sejumlah kecil O. Rasio Mo:S menguatkan stoikiometri material dalam bentuk MoS₂ . Komposisi juga mengkonfirmasi MoS₂ :AB sebagai 8:2; dengan kata lain, jumlah AB dalam komposit adalah 20%. Dekonvolusi puncak resolusi tinggi (Gbr 1c) molibdenum mengungkapkan dua puncak pada 231,3 dan 228,2 eV sesuai dengan 3d_3/2 di 3d_1/2 dari Mo(IV). Tidak adanya puncak 3d lainnya menegaskan tidak adanya keadaan oksidasi lain yang lebih tinggi dari Mo; dengan kata lain, tidak adanya oksida Mo terbukti. Persentase atom oksigen dalam MoS₂ /AB dan AB ditemukan sama. Oleh karena itu, oksigen ini dapat dikaitkan semata-mata dengan gugus fungsional AB, yang pada gilirannya mengulangi tidak adanya bentuk oksida Mo. Puncak sulfida pada 161 dan 162,1 eV mewakili 3p_1/2 dan 3p_3/2 sulfida (Gbr 1d). Ini mengkonfirmasi keberadaan MoS murni₂ dalam komposit. Fitur morfologi MoS₂ Komposit /AB dipelajari menggunakan TEM. Gambar 2a menunjukkan morfologi AB yang sangat saling berhubungan, dan Gambar 2b menunjukkan AB berlapis halus dan lapisan 2D transparan seperti graphene terekspos di tepinya. Mikrograf TEM (Gbr. 2c, d) menunjukkan bahwa MoS₂ /AB bersifat berlapis dengan beberapa lapisan MoS₂ bersama dengan sifat AB yang saling berhubungan yang berjalan sepanjang sebagai utas penghubung. Morfologi MoS₂ lapisan ditemukan menjadi struktur seperti bunga, dan ukuran partikel ditemukan sekitar 650 nm yang terdistribusi pada jaringan AB. Dengan ini, sangat jelas bahwa rasio aspek MoS₂ sehubungan dengan ukuran partikel AB yang sangat tinggi yang membuat AB menjadi penghubung konduktor yang sangat baik. Rasio luas permukaan terhadap volume yang tinggi dari AB menjadikannya jaringan konduktor yang seragam yang didistribusikan di seluruh MoS₂ matriks bahkan hanya dengan 20% berat. Gambar 2d juga menguatkan hasil yang serupa dengan XRD yang menunjukkan lima hingga enam lapisan MoS₂ . Karena AB ditemukan memiliki banyak cacat struktural dan fungsional, nukleasi yang ditingkatkan dapat diharapkan untuk membentuk lapisan yang seragam dan lebih tersebar dengan AB sebagai tulang punggung konduksi. Kehadiran AB juga sangat membatasi sifat beberapa lapis dari MoS₂ dari menyusun ulang.

(a ) Pola difraksi XRD untuk MoS₂ /AB dan AB mentah. (b ) Spektrum survei XPS yang menunjukkan adanya Mo, S, C, dan O. c Spektrum resolusi tinggi dari puncak Mo 3d dan d S 2p

Mikrograf TEM dari a AB menunjukkan morfologi yang saling berhubungan. b Sifat AB yang sangat berlapis. c MoS₂ nanocrystal menunjukkan morfologi seperti bunga. d Morfologi MoS yang berlapis dan transparan₂ dengan sisipan yang menunjukkan tampilan dekat dari beberapa lapisan MoS₂ dalam komposit yang telah disiapkan

Untuk memahami kinerja elektrokimia dari beberapa lapisan MoS₂ /AB komposit, terutama untuk mempelajari efek MoS yang sangat terkelupas₂ dan AB untuk kapasitas, uji muatan-pelepasan galvanostatik dalam tipe sel koin konvensional dilakukan. Setengah sel dibuat menggunakan foil Li sebagai katoda dan disiapkan MoS₂ /AB komposit sebagai anoda dipisahkan oleh pemisah celgard®, dan garam LiTFSI 0,1-M di EC:DEC digunakan sebagai elektrolit. Pengosongan muatan dilakukan pada laju 0,090 mA antara 2,10 dan 0,03 V. Gambar 3a menunjukkan kurva pelepasan muatan untuk hal yang sama. Kurva debit muatan khas diamati dalam kasus MoS₂ /AB komposit. Dataran tinggi sekitar 1,0 V vs Li/Li ⁺ mewakili penyisipan lithium.

a Kurva debit pengisian daya selama 10 siklus (kiri) dan b efisiensi coulombik dan kapasitas spesifik vs nomor siklus (kanan)

Dataran rendah yang terjadi pada 0,6 V vs Li/Li ⁺ dapat dikaitkan dengan proses reaksi konversi, yang pertama-tama memerlukan dekomposisi in-situ MoS yang dapat dibalik₂ menjadi Mo logam yang disematkan ke dalam Li₂ S matriks dan/atau menghasilkan lapisan polimer seperti gel dari elektro-degradasi elektrolit. Kedua dataran tinggi potensial ini menghilang setelah beberapa siklus pertama. Pada kurva delithiation, dataran kecil namun mencolok terlihat di sekitar 1,7 V, dan ini tipikal untuk fase kristalin tinggi dari MoS₂ dalam komposit. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3a, komposit memberikan kapasitas litasi pertama yang sangat tinggi sebesar 4086 mAhg ⁻¹ , lalu, kapasitas yang dapat dibalik ternyata sekitar 1813 mAhg ⁻¹ . Gambar 3b menunjukkan efisiensi coulombik dan kapasitas spesifik vs jumlah siklus. Setelah siklus pertama, MoS₂ Elektroda komposit /AB menunjukkan perilaku pengisian/pengosongan yang dapat dibalik, menunjukkan kapasitas yang stabil sekitar 1813 mAhg ⁻¹ dengan efisiensi coulobic> 95%. Kapasitas reversibel dari bahan saat ini ditemukan sebesar 523 mAhg ⁻¹ lebih tinggi dari materi kejuaraan sampai saat ini. Peningkatan kapasitas dapat dikaitkan dengan faktor-faktor berikut:(i) MoS yang sangat terkelupas dan sedikit berlapis₂ , (ii) efek sinergis antara beberapa lapisan MoS₂ dan AB berlapis, (iii) meningkatkan lithiation dan delithiation karena adanya AB dengan absorptivitas elektrolit yang tinggi, dan (iv) meningkatkan konduktivitas elektronik dengan pengenalan AB.